一种标准加入法对磷酸及其磷酸盐中氟含量的检测方法

科技成果来源：防城港科技成果库;
地区：广西-防城港;
成果名称：一种标准加入法对磷酸及其磷酸盐中氟含量的检测方法
推荐部门：防城港市科学技术局
第一完成单位：广西川金诺化工有限公司
主要完成单位：广西川金诺化工有限公司
主要完成人员：杨利仙,张笑盈,毕亚琼
科技成果登记号：2022F063Y005843
登记日期：20221102
成果简介：
一、背景氟是一种非金属化学元素，化学性质非常活泼，几乎不能单独存在，在自然界中都是以各种化合物的状态存在，广泛存在于岩石、土壤、海洋中；以磷化工为例，氟是磷矿石的主要成分，在磷酸的制取过程中大部分以氟化氢的形式进入大气、还有小部分进入磷石膏、其余全部进入磷酸中，故氟大量存在于磷酸、磷化物以及其他磷酸盐类产品中；它在外环境及各种生物体内的含量是衡量生态环境质量及人体健康的重要标识。因此，氟的分析测定是一个重要的课题，迄今为止，氟的分析通常是采用比色法、分光光度法、滴定法、氟离子选择性电极法以及现代的离子色谱法；这些分析方法要么精度不高，要么操作复杂要么需要昂贵的分析设备，本发明提供的检测方法不需要绘制氟标准工作曲线，却具有与工作曲线法相当的检出限和准确度，而本发明提供的检测方法比工作曲线法操作更简单、更快捷，其分析成本低、测量范围宽、方法适用范围广。本发明提供的检测方法，适用于氟含量较高的磷矿、湿法二水/半水磷酸；也适用于氟含量稍低的磷石膏、脱氟磷酸、肥料级/饲料级磷酸盐类样品；还适用于氟含量低至0.0010％左右及其以上的净化磷酸、食品磷酸和工业磷酸等。二、发明内容本发明解决的技术问题是提供一种检测精度高，测定范围大且操作简单快捷，不需要昂贵的检测设备即可快速得出准确数据的氟含量的检测方法；三、具体实施本发明提供了一种标准加入法对磷酸及其磷酸盐中氟含量的检测方法，其检测步骤如下：步骤1，提供氟标准溶液，浓度为1mg/ml；具体配制步骤为：用电子天平准确称取0.221g基准氟化钠，溶于水后全部转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；步骤2，提供(1+1)盐酸溶液、(1+19)硝酸溶液、(200g/L)氢氧化钠溶液、pH为5.5～6.0柠檬酸柠檬酸钠缓冲溶液、(1g/L)溴甲酚绿指示液；具体配制为：(1+1)盐酸溶液：用玻璃量杯量取500ml分析纯盐酸溶液与500ml纯水混合均匀，置于1000ml细口玻璃瓶中；(1+19)硝酸溶液：用玻璃量杯量取25ml分析纯硝酸溶液与475ml纯水混合均匀，置于500ml棕色细口玻璃瓶中避光保存；200g/L氢氧化钠溶液：称取200g(精确到0.02g)分析纯氢氧化钠，加水溶解，冷却后定容至1000ml容量瓶，摇匀后置于1000ml细口聚乙烯瓶中；pH为5.5～6.0的柠檬酸柠檬酸钠缓冲溶液：称取24g分析纯一水合柠檬酸、270g分析纯二水合柠檬酸三钠，溶于水，并稀释至1000ml，混匀；1g/L溴甲酚绿指示液：称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml无水乙醇，用水稀释至100ml，混匀；步骤3，样品待测液制备：①液体磷酸样品处理：用电子天平准确称取0.5～5g的磷酸样品(精确至±0.0002g)，加入1～10ml(1+1)盐酸溶液溶解，置于50ml容量瓶，使50ml容量瓶中待测液氟离子含量在50μg～150μg；若磷酸样品氟含量过高，则需稀释；若样品氟含量过低则适当增加称样质量；②固体磷酸盐样品处理：用电子天平准确称取1～1.5g的磷酸盐样品(精确至±0.0002g)于100ml烧杯中，加入10～15ml(1+1)盐酸溶液加热使样品完全溶解，转移至v2体积容量瓶，用水稀释至刻度、摇匀，用移液管准确移取v1体积的溶液至50ml容量瓶；③磷矿及磷石膏样品处理：称取0.1～0.5g试样(精确至±0.0002g)，置于100ml塑料烧杯中，用少量水润湿，加入8～12ml(1+1)盐酸溶液，于磁力搅拌器上搅拌30min，转移至v2体积容量瓶，用水稀释至刻度、摇匀，干过滤，用移液管准确移取v1体积的清亮滤液至50ml容量瓶；步骤4，待测液pH调节：在待测试液中加入3～6滴pH为5.5～6.0的柠檬酸柠檬酸钠缓冲溶液和2～5滴1g/L溴甲酚绿指示液，用200g/L氢氧化钠溶液调至蓝色或蓝绿色，再用(1+19)硝酸溶液调至恰呈黄色后加入15～20ml柠檬酸柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀；步骤5，电位测定：步骤4所得待测试液全部倒入干燥的50ml塑料烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌下测出平衡时的电位值，加入0.5ml氟标准溶液(1mg/ml)，记录再次平衡后的电位数值，同时测定溶液温度；步骤6，计算氟含量：根据ΔU利用公式计算出氟含量：其公式为：其中ΔU是指前后两次测定的电位值之差，为40～60范围为最佳；m是指称取样品的质量的数值，单位为g；Antilog是指反对数；0.0005是指加入的氟标准溶液相当于氟的含量，单位为g；K是指用实验室求得的实际斜率或能斯特斜率的理论值，根据溶液温度查附表得出；v1/v2是指稀释倍数，v1是指取用体积、v2是指定容体积，单位均为ml。四、有益效果本发明利用氟离子选择性电极标准加入法测定氟含量，不需要绘制氟标准工作曲线，却具有与工作曲线法相当的检出限和准确度，而本发明提供的检测方法比工作曲线法操作更简单、更快捷，其分析成本低、测量范围宽、方法适用范围广。
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