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一种活性染料的染色助剂以及活性染料染整方法

更新时间:2024-07-01
一种活性染料的染色助剂以及活性染料染整方法 专利申请类型:实用新型专利;
地区:山东-枣庄;
源自:枣庄高价值专利检索信息库;

专利名称:一种活性染料的染色助剂以及活性染料染整方法

专利类型:实用新型专利

专利申请号:CN202210743045.2

专利申请(专利权)人:枣庄市聚信新材料科技有限公司
权利人地址:山东省枣庄市薛城经济开发区西区常庄四路7号浙工产业园北区6号楼601

专利发明(设计)人:章伟兴

专利摘要:本申请涉及织物染色整理的技术领域,具体公开了一种活性染料的染色助剂以及活性染料染整方法。一种活性染料的染色助剂,将A组分和B组分按照重量比1:(0.1‑0.6)依次添加至水中进行活性染料染整;其中,所述A组分包括如下重量份原料:端氨基超支化聚合物包覆季铵碱形成的改性助剂10份、醇溶液5‑12份;所述端氨基超支化聚合物由N,N'‑亚甲基二丙烯酰胺与二乙烯三胺改性而成;所述A组分在水中的添加量为(6‑10)g/kg;所述B组分包括如下原料:pH=3‑4.5的酸性物质。本申请所得染色助剂可以代替纯碱,以较低的添加量取得优异的助染作用,提升活性染料对纤维素纤维染色的染色性能,活性染料的固色率高、色牢度佳。

主权利要求:
1.一种活性染料染整方法,其特征在于:包括如下步骤:
P1、A组分进行前处理:将A组分与水按照配方量配制成前处理液备用;将棉织物与前处理液按照浴比1:(20‑40)浸渍处理,浸渍温度为15‑25℃,浸渍时间为0.2‑0.5h;
P2、活性染料染色:以1‑2%o.w.f的用量将活性染料添加至前处理液中,搅拌;
P3、B组分进行后处理:将B组分按照配方量添加至前处理液中,升温至50‑60℃,保温染色0.5‑1h,染色结束后水洗、皂洗,得到染色织物;
所述A组分和B组分按照重量比1:(0.1‑0.6)依次添加至水中进行活性染料染整;
所述A组分包括如下重量份原料:端氨基超支化聚合物包覆季铵碱形成的改性助剂10份、醇溶液5‑12份;所述端氨基超支化聚合物由N,N'‑亚甲基二丙烯酰胺与二乙烯三胺改性而成;所述A组分在水中的添加量为(6‑10)g/kg;
所述B组分包括如下原料:pH=3‑4.5的酸性物质;
所述改性助剂的制备方法包括如下制备步骤:
S1、端氨基超支化聚合物的制备:二乙烯三胺稀释备用,将N,N'‑亚甲基二丙烯酰胺与二乙烯三胺按照重量比1:(0.75‑1.5)共混,升温至55‑75℃保温反应24‑48h,得到端氨基超支化聚合物;
S2、改性助剂的制备:将季铵碱溶解至乙醇中,备用;将端氨基超支化聚合物溶解至去离子水中,备用;将季铵碱‑乙醇溶液滴加至端氨基超支化聚合物‑水溶液中,至体系出现沉淀物,搅拌12h以上,除去体系中的溶剂,得到固体物质,固体物质为改性助剂。
2.根据权利要求1所述的一种活性染料染整方法,其特征在于:所述A组分和B组分的重量比为1:(0.3‑0.4)。
3.根据权利要求1所述的一种活性染料染整方法,其特征在于:所述端氨基超支化聚合物的制备步骤中N,N'‑亚甲基二丙烯酰胺与二乙烯三胺的重量比为1:(0.9‑1.2)。
4.根据权利要求1所述的一种活性染料染整方法,其特征在于:所述端氨基超支化聚合物的制备步骤中N,N'‑亚甲基二丙烯酰胺与二乙烯三胺反应温度为60℃,反应时间为24h。
5.根据权利要求1所述的一种活性染料染整方法,其特征在于:所述改性助剂与醇溶液的重量比为1:(1‑1.2)。
6.根据权利要求1所述的一种活性染料染整方法,其特征在于:所述酸性物质为草酸和/或柠檬酸。
7.根据权利要求1所述的一种活性染料染整方法,其特征在于:所述A组分进行前处理步骤中棉织物与前处理液的浴比1:(20‑30)。
8.根据权利要求1所述的一种活性染料染整方法,其特征在于:所述B组分进行后处理步骤中,将前处理液升温至55℃。 说明书 : 一种活性染料的染色助剂以及活性染料染整方法技术领域[0001] 本申请涉及织物染色整理的技术领域,更具体地说,它涉及一种活性染料的染色助剂以及活性染料染整方法。背景技术[0002] 活性染料颜色鲜艳,色谱齐全,可以与许多纤维形成共价键结合,目前作为纤维素纤维染色工艺的重要染料。然而,由于活性染料的直接性较低,活性染料染色过程中需要大量的电解质提高上染率,并加入碱剂起到固色作用。[0003] 碱剂一般为纯碱,而纯碱的用量大,在浸染法中最大用量需要达到25‑40g/kg;其次,纯碱化料过程中存在难度,若其化料不完全,容易造成碱斑,导致染色质量降低;除此之外,纯碱对染色的水质要求极高,硬水环境下容易产生晶体粒子,导致织物损伤。因此,目前如何开发一种新型的染色助剂代替纯碱成为了本行业研究的重点。发明内容[0004] 本申请提供一种活性染料的染色助剂以及活性染料染整方法,以便于该染色助剂能够以较低的添加量代替纯碱起到优异的助染作用,提升活性染料对纤维素纤维染色的染色性能。[0005] 第一方面,本申请提供的一种活性染料的染色助剂采用如下的技术方案:[0006] 一种活性染料的染色助剂,将A组分和B组分按照重量比1:(0.1‑0.6)依次添加至水中进行活性染料染整;[0007] 其中,所述A组分包括如下重量份原料:端氨基超支化聚合物包覆季铵碱形成的改性助剂10份、醇溶液5‑12份;所述端氨基超支化聚合物由N,N'‑亚甲基二丙烯酰胺与二乙烯三胺改性而成;所述A组分在水中的添加量为(6‑10)g/kg;[0008] 所述B组分包括如下原料:pH=3‑4.5的酸性物质。[0009] 通过采用上述技术方案,N,N'‑亚甲基二丙烯酰胺的结构中含有酰胺键和乙烯基,其能够与多胺单体二乙烯三胺进行迈克尔加成反应,得到含有酰胺键的端氨基超支化聚合物。季铵碱包括但不限于四甲基氢氧化铵,季铵碱与端氨基超支化聚合物之间通过氢键组装作用形成胶束,得到改性助剂。[0010] 活性染料在A组分加入之后、B组分加入之前加入至水中,具备如下优势:第一,端氨基超支化聚合物的氨基可通过氢键作用吸附活性染料,由于端氨基超支化聚合物的尺寸较大,可使得活性染料可均匀分散于水中,改善活性染料的匀染性。第二,改性助剂在此添加量范围内时,含有A组分的水溶液体系pH值仍然能够保持在中性,活性染料的稳定性佳,使得活性染料在充分分散的前提下不易水解,提高活性染料的上染率和固色率,从而使得活性染料的染色深度提升。第三,醇溶液能够降低改性助剂的粘度,改性助剂在使用前后始终不出现凝胶状,改性助剂能够快速分散于水中,从而使得染色助剂始终保持优异的染色性能。第四,改性助剂和醇溶液还能够在促进活性染料渗透纤维素纤维方面存在协同增效作用,进一步加强活性染料的染色性能。[0011] 当B组分加入至水中时,由于端氨基超支化聚合物含有酰胺键,对酸敏感,碱性环境下稳定,因此,酸性物质在此pH值以及添加量范围内,能够加速端氨基超支化聚合物的溶胀水解能力,使得改性助剂外层的端氨基超支化聚合物分解,内部大量的季铵碱缓释,从而使得活性染料的所在环境pH值逐渐提升,提高活性染料的固色率。同时由于部分改性助剂被酸性物质消耗,避免染色助剂使得体系的pH值过高,从而保证活性染料的染色性能。[0012] 除此之外,端氨基超支化聚合物分解后产生羧酸根离子,能够与水中的钙镁离子进行络合,不产生晶体粒子,可降低染整时使用的水质要求。[0013] 综上,A组分中改性助剂和醇溶液复配,可以提升活性染料的匀染性、透染性,随后向含有A组分的水中继续加入B组分,能够使得季铵碱进行缓释,并且提高活性染料的直接性,同时也避免活性染料所在环境的pH值过高,从而避免了活性染料水解过多,保证活性染料的染色性能。与纯碱、中性电解质所组成的传统染色助剂组合物相比,本申请制得的染色助剂可以较低的添加量取得优异的助染作用,提升活性染料对纤维素纤维染色的染色性能,代替纯碱并且克服纯碱存在的缺陷,具有广阔的市场。[0014] 优选的,所述A组分和B组分的重量比为1:(0.3‑0.4)。[0015] 通过采用上述技术方案,在此范围内,酸性物质的掺加量适中,以免酸性物质的添加量较低,季铵碱的释放不佳,体系的pH值较低,导致活性染料的活性降低,活性染料与纤维素纤维之间的共价键结合减弱,染色深度下降;也避免酸性物质的添加量较高,季铵碱与酸性物质中和量增加,体系的pH值下降。[0016] 可选的,所述改性助剂的制备方法包括如下制备步骤:[0017] S1、端氨基超支化聚合物的制备:二乙烯三胺稀释备用,将N,N'‑亚甲基二丙烯酰胺与二乙烯三胺按照重量比1:(0.75‑1.5)共混,升温至55‑75℃保温反应24‑48h,得到端氨基超支化聚合物;[0018] S2、改性助剂的制备:将季铵碱溶解至乙醇中,备用;将端氨基超支化聚合物溶解至去离子水中,备用;将季铵碱‑乙醇溶液滴加至端氨基超支化聚合物‑水溶液中,至体系出现沉淀物,搅拌12h以上,除去体系中的溶剂,得到固体物质,固体物质为改性助剂。[0019] 优选的,所述端氨基超支化聚合物的制备步骤中N,N'‑亚甲基二丙烯酰胺与二乙烯三胺的重量比为1:(0.9‑1.2)。[0020] 通过采用上述技术方案,所得端氨基超支化聚合物的伯胺含量适中,使得后期改性助剂分解时体系pH值大小适中,既能够促进活性染料与纤维素纤维的反应,又能够保证活性染料的水解率较低。[0021] 优选的,所述端氨基超支化聚合物的制备步骤中N,N'‑亚甲基二丙烯酰胺与二乙烯三胺反应温度为60℃,反应时间为24h。[0022] 优选的,所述改性助剂与醇溶液的重量比为1:(1‑1.2)。[0023] 通过采用上述技术方案,醇溶液包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇,其中醇溶液优选为无水乙醇;调整醇溶液与改性助剂之间的重量比,使得活性染料尽可能分散。[0024] 优选的,所述酸性物质为草酸和/或柠檬酸。[0025] 通过采用上述技术方案,酸性物质优选为柠檬酸,柠檬酸中不含有碳酸根离子,染色助剂对水质的要求进一步降低。[0026] 第二方面,本申请提供一种活性染料染整方法,采用如下的技术方案:[0027] 一种活性染料染整方法,包括如下步骤:[0028] P1、A组分进行前处理:将前述中的A组分与水按照配方量配制成前处理液备用;将棉织物与前处理液按照浴比1:(20‑40)浸渍处理,浸渍温度为15‑25℃,浸渍时间为0.2‑0.5h;[0029] P2、活性染料染色:以1‑2%(o.w.f)的用量将活性染料添加至前处理液中,搅拌;[0030] P3、B组分进行后处理:将前述中的B组分按照配方量添加至前处理液中,升温至50‑60℃,保温染色0.5‑1h,染色结束后水洗、皂洗,得到染色织物。[0031] 相较于传统染色工艺而言,上述染整方法中所用的活性染料和染色助剂含量用量较低,但活性染料的固色率高达91.56%,耐摩擦色牢度和耐水性色牢度均高达4级以上,染色助剂对活性染料的染色性能提升效果佳。[0032] 优选的,所述A组分进行前处理步骤中,棉织物与前处理液的浴比1:(20‑30)。[0033] 优选的,所述B组分进行后处理步骤中,将前处理液升温至55℃。[0034] 综上所述,本申请具有以下有益效果:[0035] 由于本申请采用端氨基超支化聚合物包覆季铵碱形成胶束,使得制得的改性助剂能够与醇溶液、酸性物质作用,代替传统染色工艺中使用的纯碱,以较低的添加量取得优异的助染作用,提升活性染料对纤维素纤维染色的染色性能,活性染料的固色率高、色牢度佳。附图说明[0036] 图1是本申请提供的活性染料染整方法的示意图。具体实施方式[0037] 以下结合附图1和实施例对本申请作进一步详细说明。[0038] 若无特殊说明,本申请实施例和制备例的来源如下所示:[0039] 纯棉织物:棉含量100%;[0040] 活性染料:活性艳红K-BP;[0041] 醇溶液:无水乙醇;[0042] 季铵碱:四甲基氢氧化铵。[0043] 本申请中浴比均指棉织物与所配制染液的重量比。[0044] 改性助剂的制备例[0045] 制备例1[0046] 一种改性助剂,按照如下步骤制得:[0047] S1、称取75g二乙烯三胺,在冰水浴条件下使用二次蒸馏水进行稀释,二乙烯三胺和二次蒸馏水重量比为103:540,备用;[0048] 称取100gN,N‑亚甲基双丙烯酰胺加入至稀释的DETA中,搅拌溶解后,升温至75℃下反应24h;反应结束后采用旋转蒸发仪(真空度‑0.09MPa)在50℃下旋转30min以除去多余的水,得到粗品A。将粗品A采用5倍体积的乙醇在分液漏斗中重沉淀三次,除去未反应的单体和部分残留的水分,再采用旋转蒸发仪(真空度‑0.09MPa)在50℃下旋转30min除去乙醇,得到粗品B。将粗品B采用5倍体积甲醇溶解,加入无水氯化钙除水抽滤后采用旋转蒸发仪(真空度‑0.09MPa)在60℃下旋转30min除去甲醇,再在60℃下真空干燥得到精制的端氨基超支化聚合物。[0049] S2、将四甲基氢氧化铵与乙醇按照重量比1:3配制成浓度为25wt%的季铵碱‑乙醇溶液,备用;[0050] 将上述步骤制得的端氨基超支化聚合物与去离子水按照重量比1:1配制成浓度为50wt%的端氨基超支化聚合物‑水溶液,备用;[0051] 将季铵碱‑乙醇溶液按照每秒1滴的滴加速率滴加至端氨基超支化聚合物‑水溶液中,至体系出现沉淀物,搅拌12h;采用旋转蒸发仪(真空度‑0.09MPa)在50℃下旋转30min以除去多余的水和乙醇,得到改性助剂。[0052] 制备例2‑7[0053] 一种改性助剂,与制备例1的区别点在于步骤S1中N,N'‑亚甲基二丙烯酰胺与二乙烯三胺的重量比、反应温度以及保温反应时间不同,具体工艺参数如下表1所示:[0054] 表1.步骤S1中的工艺参数[0055][0056][0057] 实施例[0058] 实施例1[0059] 一种活性染料的染色助剂,其配方如下:[0060] A组分:由制备例1制得的改性助剂4g、无水乙醇2g;[0061] B组分:pH=3草酸水溶液0.6g;[0062] A组分和B组分的重量比为1:0.1;[0063] 参照图1,一种活性染料染整方法按照如下步骤使用上述染色助剂对纯棉织物进行染整,具体操作如下:[0064] P1、A组分进行前处理:将6gA组分投入至1kg水(水硬度8.5GPG)中,配制成浓度为6g/kg的前处理液(前处理液的浓度即为述A组分在水中的添加量),备用;[0065] 将50g棉织物与1kg前处理液按照浴比1:20浸渍处理,浸渍温度为15℃,浸渍时间为0.5h;[0066] P2、活性染料染色:以1%(o.w.f)的用量将活性艳红K-BP添加至前处理液中,搅拌;[0067] P3、B组分进行后处理:将草酸溶于去离子水中,调整去离子水的用量,直至用pH计测得草酸溶液的pH值为3.0;[0068] 取0.6gpH=3草酸水溶液添加至前处理液中,升温至60℃,保温染色0.5h,染色结束后水洗、皂洗,得到染色织物。[0069] 实施例2‑10[0070] 一种活性染料的染色助剂,与实施例1的区别点在于染色助剂的组成不同,具体组成如下表2所示:[0071] 表2.染色助剂的组成[0072][0073][0074] 实施例11‑12[0075] 一种活性染料的染色助剂,与实施例10的区别点在于A组分中改性助剂与醇溶液的重量比不同,具体重量比如下:[0076] 实施例11中改性助剂为10g,无水乙醇为10g,改性助剂与醇溶液的重量比为1:1;[0077] 实施例12中改性助剂为9.1g,无水乙醇为10.9g,改性助剂与醇溶液的重量比为1:1.2。[0078] 实施例13[0079] 一种活性染料的染色助剂,与实施例11的区别点在于酸性物质的pH值不同,具体的说,B组分为pH=4.5的草酸水溶液。[0080] 实施例14[0081] 一种活性染料的染色助剂,与实施例11的区别点在于酸性物质的种类不同,具体的说,酸性物质为柠檬酸。[0082] 实施例15‑20[0083] 一种活性染料的染色助剂,与实施例14的区别点在于改性助剂的来源不同,具体来源如下:[0084] 实施例15中改性助剂来源于制备例2;[0085] 实施例16中改性助剂来源于制备例3;[0086] 实施例17中改性助剂来源于制备例4;[0087] 实施例18中改性助剂来源于制备例5;[0088] 实施例19中改性助剂来源于制备例6;[0089] 实施例20中改性助剂来源于制备例7。[0090] 实施例21[0091] 一种活性染料的染色助剂,与实施例1的区别点在于活性染料的用量不同,具体用量为2%(o.w.f)。[0092] 实施例22[0093] 一种活性染料的染色助剂,与实施例1的区别点在于水的硬度不同,具体的,水的硬度为0.5GPG。[0094] 对比例[0095] 对比例1[0096] 一种活性染料染整方法,按照如下染整步骤进行:[0097] 以棉织物50g为基准,染料用量2%(o.w.f),浴比1∶20.60℃入染,15min后加入40g/L食盐,在60℃下续染15min,以2℃/min升温至90℃后加入10g/L纯碱,保温固色30min,染色结束后水洗、皂洗,得到染色织物。[0098] 对比例2[0099] 一种活性染料染整方法,按照如下步骤对纯棉织物进行染整,具体操作如下:[0100] D1、A组分进行前处理:将4g由制备例1制得的端氨基超支化聚合物、2g四甲基季铵碱投入至1kg水(水硬度8.5GPG)中,配制成浓度为6g/kg的前处理液(前处理液的浓度即为述A组分在水中的添加量),备用;[0101] 将50g棉织物与1kg前处理液按照浴比1:20浸渍处理,浸渍温度为15℃,浸渍时间为0.5h;[0102] D2、活性染料染色:以1%(o.w.f)的用量将活性艳红K-BP添加至前处理液中,搅拌,染色结束后水洗、皂洗,得到染色织物。[0103] 性能检测试验[0104] 染色深度(K/S值):将由实施例1‑22以及对比例1‑2制得的染色织物使用SF‑300思维士电脑测色仪测定,10°视角,D65光源,试样折叠3层,测定10次,取其平均值。K/S值越大,固体试样表面颜色越深,即有色物质浓度越高,染料染色性能越好。[0105] 固色率:在95℃下,用含皂粉2g/L,Na2CO32g/L的溶液,浴比30:1,对染色织物进行皂煮10min,再次检测染色深度,按照以下公式计算固色率:固色率=(皂煮后织物K/S值/皂煮前织物K/S值)×100%。[0106] 耐皂洗牢度:根据GB/T3921.3‑1997检测由实施例1‑22以及对比例1‑2制得的染色织物。[0107] 耐摩擦色牢度:根据GB/T3920‑1997检测由实施例1‑22以及对比例1‑2制得的染色织物。[0108] 检测结果[0109] 表3.染色深度和固色率的检测值[0110][0111][0112] 表4.耐皂洗牢度和耐摩擦色牢度[0113][0114] 根据实施例1和对比例1的检测数据可知:对比例1为传统活性染料的染色工艺,其所用的染色助剂为中性电解质食盐和纯碱,但其染色深度和固色率均不如本申请使用的活性染色助剂。[0115] 而根据实施例1和对比例2的检测数据可知:对比例2中虽然也使用了端氨基超支化聚合物和季铵碱作为染色助剂,但由于季铵碱的碱性较强,染色织物的表面出现了颜色深浅不一的斑块,且活性染料的分解速率较快,导致了对比例2制得的染色织物的染色深度低于实施例1。结合对比例1‑2以及实施例1可以看出:将端氨基超支化聚合物包覆季铵碱形成胶束,再与醇溶液、酸性物质作用,能够以较低的添加量取得优异的助染作用,提升活性染料对纤维素纤维染色的染色性能,活性染料的固色率高、色牢度佳。[0116] 根据本申请实施例1以及实施例21的检测数据可知,即使增加活性染料的用量,染色织物表面的浮色并无明显增加,固色率稳定。[0117] 根据本申请实施例1以及实施例22的检测数据可知,水的硬度对本申请的染色工艺无明显影响,实施例1以及实施例22的染色深度、固色率以及耐皂洗牢度和耐摩擦牢度的检测数据相近。[0118] 本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

专利地区:山东

专利申请日期:2022-06-27

专利公开日期:2024-06-18

专利公告号:CN115012232B

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