一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置及进样方法

专利名称：一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置及进样方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202210798630.2

专利申请（专利权）人：核工业理化工程研究院
权利人地址：天津市河东区津塘路168号

专利发明（设计）人：徐作文

专利摘要：本发明属于同位素分析技术的样品进样技术领域，具体涉及一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置及进样方法，进样装置包括：U型进样结构，其包括带支管的U型处理管，U型处理管的一端通过第二阀门与样品进样接口结构相连，另一端通过第三阀门与真空接口结构相连，样品进样接口结构与第二阀门之间形成液体气化腔体，第二阀门与第三阀门之间形成气液转换腔体；质谱计进样结构，其通过第一阀门与支管相连，质谱计进样结构与质谱计的进样端口密封对接；本发明设计一种结构简单、操作方便、造价低廉、适用于气体同位素质谱计的进样装置，建立一种与之相配套的进样方法，该进样装置和进样方法既适用于纯净液体进样，也适用于混和液体样品的进样。

主权利要求：
1.一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置的液体样品进样方法，其特征在于：液体样品进样装置包括：
U型进样结构，其包括带支管的U型处理管（7），所述U型处理管（7）的一端通过第二阀门（2）与样品进样接口结构相连，另一端通过第三阀门（3）与真空接口结构相连，所述样品进样接口结构与第二阀门（2）之间形成液体气化腔体，所述第二阀门（2）与第三阀门（3）之间形成气液转换腔体；
质谱计进样结构，其通过第一阀门（1）与支管相连，所述质谱计进样结构与质谱计的进样端口密封对接，所述支管设置于靠近第二阀门（2）一侧的U型处理管（7）侧壁上，所述质谱计进样结构作为接口A；
所述样品进样接口结构作为接口C，其包括：
变口接头（4），其包括一体连接的大口径接头管和小口径接头管，所述大口径接头管的外侧设有外螺纹，所述小口径接头管与第二阀门（2）固定连接；
橡胶垫（5），其为圆柱形并且过盈装配在大口径接头管内；
六方螺母（6），其为内部中空的正六棱柱形，所述六方螺母的一侧为封闭端，所述封闭端上开设有进针孔，所述六方螺母的开放端内侧设有内螺纹;液体样品进样方法包括以下步骤：
S101：卸下接口C上的六方螺母（6），将橡胶垫（5）放入变口接头（4）之中，盖上六方螺母（6）并拧紧，橡胶垫（5）受挤压密封；
S102：关闭第一阀门（1），打开真空抽气装置，打开第二阀门（2）和第三阀门（3），将该U型处理管（7）内腔抽成真空，真空小于5Pa，关闭第二阀门（2）和第三阀门（3），整个U型处理管（7）内部处于真空状态；
S103：用微量注射器（8）取一定量的液体待测样品，从接口C将微量注射器插穿橡胶垫（5），微量注射器中的部分液体样品自动气化变为气体，进入接口C与第二阀门（2）之间的液体气化腔体内部，液体气化腔体内部的压力回升，几秒钟后拔出微量注射器；
S104：打开第二阀门（2），真空作用下，液体气化腔体内气体形态的待测样品进入气液转换腔体内部；
S105：当液体待测样品为纯净物时执行步骤S107，当液体待测样品为混合物时执行步骤S106；
S106：根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异，通过气液转换结构使待测物质与杂质分离，使得液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质，继续执行步骤S107；
S107：打开第一阀门（1），气体状态的待测样品通过第一阀门（1）进入质谱计，进行同位素丰度百分含量测定或离子碎片种类识别、离子碎片的质量数及含量测定等分析；
S108：分析结束后，关闭第一阀门（1），打开第三阀门（3），抽空U型处理管（7）内的气体，关闭第二阀门（2）、第三阀门（3），进样结束。
2.根据权利要求1所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置的液体样品进样方法，其特征在于：所述U型处理管为带支管的U型铜管。
3.根据权利要求1所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置的液体样品进样方法，其特征在于：所述第一阀门（1）、第二阀门（2）、第三阀门（3）、变口接头（4）和六方螺母（6）均为不锈钢或黄铜材质结构。
4.根据权利要求3所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置的液体样品进样方法，其特征在于：还包括微量注射器（8），所述微量注射器（8）的针头部位插穿进针孔、橡胶垫并伸入到液体气化腔体以内。
5.根据权利要求1‑4任一项所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置的液体样品进样方法，其特征在于：所述U型处理管（7）的气液转换腔体部位的外侧还设有气液转换结构。
6.根据权利要求5所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置的液体样品进样方法，其特征在于：所述真空接口结构作为接口B与真空抽气装置的抽气端口密封对接。
7.根据权利要求1所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置的液体样品进样方法，其特征在于：当待测物质的凝固点小于杂质的凝固点时，所述S106中待测物质与杂质分离操作，包括以下步骤：S201：根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异，将一定温度的气液转换结构套在U型处理管（7）外，保持一定时间；
S202：U型处理管（7）中的气体状态下的杂质被冻成固体附着在U型处理管（7）内侧管壁上，气体状态下的待测物质仍为气体，使待测物质与杂质分离，液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质。
8.根据权利要求1所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置的液体样品进样方法，其特征在于：当待测物质的凝固点大于杂质的凝固点时，所述S106中待测物质与杂质分离操作，包括以下步骤：S301：根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异，将一定温度的气液转换结构套在U型处理管（7）外，保持一定时间；
S302：U型处理管（7）中的气体状态下的待测物质被冻成固体附着在U型处理管（7）内侧管壁上，气体状态下的杂质仍为气体，使待测物质与杂质分离；
S303：打开真空抽气装置，打开第三阀门（3），将该U型处理管（7）内腔抽成真空，真空小于5Pa，关闭第三阀门（3），此时U型处理管（7）中的杂质气体被抽走，待测物质被冻成固体固定在U型处理管（7）的内壁上，若待测物质含量低，杂质含量高，根据实际情况，关闭第二阀门（2），再重复S103、S104、S105、S106步骤；
S304：取下保温容器，等待U型处理管（7）的回温，U型处理管（7）内壁上的固态待测物质回温后变成气体或部分变为气体，液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质。 说明书 : 一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置及进样方法技术领域[0001] 本发明属于同位素分析技术的样品进样技术领域，具体涉及一种气体同位素质谱计在进行液体样品的同位素分析中的进样装置及进样方法。背景技术[0002] 同位素质谱计一般分为气体同位素质谱计和固体同位素质谱计。通常情况下，气体样品用气体同位素质谱计分析，固体样品和液体样品用固体质谱计分析。[0003] 气体同位素质谱计一般只配备气体样品的进样装置，没有配备液体样品的进样装置，更没有提供液体样品的进样方法。[0004] 因此，液体样品要实现在气体同位素质谱计上分析，首先需要设计一种液体样品的进样装置，该装置能与气体同位素质谱计的进样口密封连接，能将液体转化为气体，能实现微量样品的分析，该装置结构简单、操作简便，便于液体样品的通入质谱计进行同位素分析；其次需要设计一种适合液体样品进样装置的液体样品的进样方法。发明内容[0005] 本发明为了解决上述现有技术中存在的问题，设计了一种结构简单、操作方便、造价低廉、适用于气体同位素质谱计的液体样品的进样装置，继而建立一种与该进样装置相配套的液体样品的进样方法，该进样装置和进样方法既适用于纯净液体进样，也适用于混和液体样品的进样，该装置与使用方法还能实现混和样品的提纯处理。[0006] 本发明为解决这一问题所采取的技术方案是：[0007] 一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置，包括：[0008] U型进样结构，其包括带支管的U型处理管，所述U型处理管的一端通过第二阀门与样品进样接口结构相连，另一端通过第三阀门与真空接口结构相连，所述样品进样接口结构与第二阀门之间形成液体气化腔体，所述第二阀门与第三阀门之间形成气液转换腔体；[0009] 质谱计进样结构，其通过第一阀门与支管相连，所述质谱计进样结构与质谱计的进样端口密封对接。[0010] 优选的，所述U型处理管为带支管的U型铜管。[0011] 进一步优选的，所述支管设置于靠近第二阀门一侧的U型处理管侧壁上，所述质谱计进样结构作为接口A。[0012] 进一步优选的，所述样品进样接口结构作为接口C，其包括：[0013] 变口接头，其包括一体连接的大口径接头管和小口径接头管，所述大口径接头管的外侧设有外螺纹，所述小口径接头管与第二阀门固定连接；[0014] 橡胶垫，其为圆柱形并且过盈装配在大口径接头管内；[0015] 六方螺母，其为内部中空的正六棱柱形，所述六方螺母的一侧为封闭端，所述封闭端上开设有进针孔，所述六方螺母的开放端内侧设有内螺纹。[0016] 进一步优选的，所述第二阀门、第三阀门、第一阀门、变口接头和六方螺母均为不锈钢或黄铜材质结构。[0017] 进一步优选的，还包括微量注射器，所述微量注射器的针头部位插穿进针孔、橡胶垫并伸入到液体气化腔体以内。[0018] 进一步优选的，所述U型处理管的气液转换腔体部位的外侧还设有气液转换结构，所述气液转换结构包括保温容器和盛放在保温容器内的冷冻液。[0019] 进一步优选的，所述真空接口结构作为接口B与真空抽气装置的抽气端口密封对接。[0020] 本发明的第二个发明目的在于：还提供了一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样方法，包括以下步骤：[0021] S101：卸下接口C上的六方螺母，将橡胶垫放入变口接头之中，盖上六方螺母并拧紧，橡胶垫受挤压密封；[0022] S102：关闭第一阀门，打开真空抽气装置，打开第二阀门和第三阀门，将该U型处理管内腔抽成真空，真空小于5Pa，关闭第二阀门和第三阀门，整个U型处理管内部处于真空状态；[0023] S103：用微量注射器取一定量的液体待测样品，从接口C将微量注射器插穿橡胶垫，微量注射器中的部分液体样品自动气化变为气体，进入接口C与第二阀门之间的液体气化腔体内部，液体气化腔体内部的压力回升，几秒钟后拔出微量注射器；[0024] S104：打开第二阀门，真空作用下，液体气化腔体内气体形态的待测样品进入气液转换腔体内部；[0025] S105：当液体待测样品为纯净物时执行步骤S107，当液体待测样品为混合物时执行步骤S106；[0026] S106：根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异，通过气液转换结构使待测物质与杂质分离，使得液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质，继续执行步骤S107；[0027] S107：打开第一阀门，气体状态的待测样品通过第一阀门进入质谱计，进行同位素丰度百分含量测定或离子碎片种类识别、离子碎片的质量数及含量测定等分析；[0028] S108：分析结束后，关闭第一阀门，打开第三阀门，抽空U型处理管内的气体，关闭第二阀门、第三阀门，进样结束。[0029] 进一步优选的，当待测物质的凝固点小于杂质的凝固点时，所述S106中待测物质与杂质分离操作，包括以下步骤：[0030] S201：根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异，用保温容器配制一定温度的冷冻液，套在U型处理管外，保持一定时间；[0031] S202：U型处理管中的气体状态下的杂质被冻成固体附着在U型处理管内侧管壁上，气体状态下的待测物质仍为气体，使待测物质与杂质分离，液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质。[0032] 进一步优选的，当待测物质的凝固点大于杂质的凝固点时，所述S106中待测物质与杂质分离操作，包括以下步骤：[0033] S301：根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异，用保温容器配制一定温度的冷冻液，套在U型处理管外，保持一定时间；[0034] S302：U型处理管中的气体状态下的待测物质被冻成固体附着在U型处理管内侧管壁上，气体状态下的杂质仍为气体，使待测物质与杂质分离；[0035] S303：打开真空抽气装置，打开第三阀门，将该U型处理管内腔抽成真空，真空小于5Pa，关闭第三阀门，此时U型处理管中的杂质气体被抽走，待测物质被冻成固体固定在U型处理管的内壁上，若待测物质含量低，杂质含量高，根据实际情况，关闭第二阀门，再重复S103、S104、S105、S106步骤。[0036] S304：取下保温容器，等待U型处理管的回温，U型处理管内壁上的固态待测物质回温后变成气体或部分变为气体，液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质。[0037] 本发明具有的优点和积极效果是：[0038] 1.本发明提供了一种结构简单、操作方便、造价低廉、适用于气体同位素质谱计的液体样品的进样装置，继而建立一种与该进样装置相配套的液体样品的进样方法，该进样装置和进样方法既适用于纯净液体进样，也适用于混和液体样品的进样，该装置与使用方法还能实现混和样品的提纯处理。[0039] 2.本发明中，液体样品进样装置能与气体同位素质谱计的进样口密封连接，能将液体转化为气体，能实现微量样品的分析并且结构简单、操作简便，便于液体样品的通入质谱计进行同位素分析。[0040] 3.本发明中，整个液体样品进样装置外接在气体同位素质谱计的进样端口上，整体体积较小，重量较轻，可以直接悬挂在气体同位素质谱计上；当然，也可以用支架加以固定与支撑，满足现场需求。[0041] 4.本发明中，U型处理管为带支管的U型铜管，作为优选的，U型铜管为紫铜材，基于U型铜管便于吸收与散发热量的特性，通过安装盛有冷冻液的保温容器改变U型铜管内部温度，根据样品中待测物质与杂质的凝固点的差异使待测物质与杂质分离，使得液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质，起到待测物质提纯的效果，操作简便，适用于广泛推广。附图说明[0042] 以下将结合附图和实施例来对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但是应当知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本发明范围的限定。此外，除非特别指出，这些附图仅意在概念性地说明此处描述的结构构造，而不必要依比例进行绘制。[0043] 图1是实施例1中液体样品进样装置的截面示意图一。[0044] 图2是实施例1中液体样品进样装置的截面示意图二。[0045] 图3是实施例1中液体样品进样装置在液体样品进样时的截面示意图；[0046] 图4是实施例1中液体样品进样装置的爆炸结构示意图；[0047] 图5是液体样品进样方法的流程图。[0048] 图中：1、第一阀门；2、第二阀门；3、第三阀门；4、变口接头；5、橡胶垫；6、六方螺母；7、U型处理管；8、微量注射器；A、接口A；B、接口B；C、接口C。具体实施方式[0049] 首先，需要说明的是，以下将以示例方式来具体说明本发明的具体结构、特点和优点等，然而所有的描述仅是用来进行说明的，而不应将其理解为对本发明形成任何限制。此外，在本文所提及各实施例中予以描述或隐含的任意单个技术特征，或者被显示或隐含在各附图中的任意单个技术特征，仍然可在这些技术特征(或其等同物)之间继续进行任意组合或删减，从而获得可能未在本文中直接提及的本发明的更多其他实施例。另外，为了简化图面起见，相同或相类似的技术特征在同一附图中可能仅在一处进行标示。[0050] 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。下面就结合附图来具体说明本发明。[0051] 实施例1：[0052] 一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置，包括：U型进样结构，其包括带支管的U型处理管7，所述U型处理管7的一端通过第二阀门2与样品进样接口结构相连，另一端通过第三阀门3与真空接口结构相连，所述样品进样接口结构与第二阀门2之间形成液体气化腔体，所述第二阀门2与第三阀门3之间形成气液转换腔体；质谱计进样结构，其通过第一阀门1与支管相连，所述质谱计进样结构与质谱计的进样端口密封对接；[0053] 本实施例中，液体样品进样装置包括U型进样结构和质谱计进样结构。[0054] 其中：U型进样结构包括带支管的U型处理管(U型铜管)7、样品进样接口结构和真空接口结构。[0055] 样品进样接口结构，其用于样品进样，样品进样接口结构通过第二阀门2与U型铜管相连；[0056] 真空接口结构，其用于与气体同位素质谱计上的原气体样品装置的抽气部分(连接真空抽气装置，优选的为真空泵)相连接；[0057] U型处理管，其用于实现液体样品的气化与分离，作为优选的采用U型铜管；[0058] 质谱计进样结构，其一端与气体同位素质谱计的进样端口相连接，根据质谱计的接口情况可以采用焊接、螺纹或卡环的方式连接，质谱计进样结构的另一端通过第一阀门1与U型处理管7的支管相连。需要说明的是：当第一阀门的尺寸与质谱计的进样端口匹配时，还可以将第一阀门远离支管的一端直接与质谱计的进样端口相连。[0059] 整个液体样品进样装置外接在气体同位素质谱计的进样端口上，整体体积较小，重量较轻，可以直接悬挂在气体同位素质谱计上；当然，也可以用支架加以固定与支撑。[0060] 本技术方案提供了一种结构简单、操作方便、造价低廉、适用于气体同位素质谱计的液体样品的进样装置，继而建立一种与该进样装置相配套的液体样品的进样方法，该进样装置和进样方法既适用于纯净液体进样，也适用于混和液体样品的进样，该装置与使用方法还能实现混和样品的提纯处理。[0061] 需要进一步说明的是：各管件之间以同位素质谱计的进样口为基准，保证相互之间能很好的连接与密封为准。[0062] 更进一步的，还可在本实施例中考虑，所述U型处理管为带支管的U型铜管，作为优选的，U型铜管为紫铜材，便于吸收与散发热量(参考尺寸：铜管直径8mm；U型铜管宽50mm、高150mm)，U型铜管与1号阀门、2号阀门、3号阀门采用焊接的方式连接。[0063] 更进一步的，还可在本实施例中考虑，所述支管设置于靠近第二阀门2一侧的U型处理管7侧壁上，所述质谱计进样结构作为接口A。[0064] 更进一步的，还可在本实施例中考虑，所述样品进样接口结构作为接口C，其包括：[0065] 变口接头4，其包括一体连接的大口径接头管和小口径接头管，所述大口径接头管的外侧设有外螺纹，所述小口径接头管与第二阀门2固定连接，作为优选的，第二阀门2与变口接头4采用焊接方式连接；[0066] 橡胶垫5，其为圆柱形并且过盈装配在大口径接头管内；[0067] 六方螺母6，其为内部中空的正六棱柱形，所述六方螺母的一侧为封闭端，所述封闭端上开设有进针孔，所述六方螺母的开放端内侧设有内螺纹。[0068] 更进一步的，还可在本实施例中考虑，所述第二阀门2、第三阀门3、第一阀门1、变口接头4和六方螺母6均为不锈钢或黄铜材质，保证一定的硬度与强度。[0069] 更进一步的，还可在本实施例中考虑，还包括微量注射器8，所述微量注射器8的针头部位插穿进针孔、橡胶垫并伸入到液体气化腔体以内，橡胶垫5、六方螺母6和微量注射器8在进样时使用，进样时橡胶垫放入变口接头中，六方螺母拧在变口接头上，挤压橡胶垫使整个装置内部密封，注射器从六方螺母孔中插穿橡胶垫，注射器中样品能进入该装置内部。[0070] 更进一步的，还可在本实施例中考虑，所述U型处理管7的气液转换腔体部位的外侧还设有气液转换结构，所述气液转换结构包括保温容器和盛放在保温容器内的冷冻液，以本实施例为例，所述保温容器为敞口的保温杯。[0071] 更进一步的，还可在本实施例中考虑，所述真空接口结构作为接口B与真空抽气装置的抽气端口密封对接。本发明的进样装置的接口A与气体同位素质谱计的进样口相连接，根据质谱计的接口情况可以采用焊接、螺纹或卡环的方式连接。进样装置的接口B与气体同位素质谱计上的原气体样品装置的抽气部分相连接。整个进样装置体积较小，重量较轻，可以直接悬挂在气体同位素质谱计上；当然，也可以用支架加以固定与支撑。[0072] 实施例2：[0073] 一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样方法，包括以下步骤：[0074] S101：卸下接口C上的六方螺母6，将橡胶垫5放入变口接头4之中，盖上六方螺母6并拧紧，橡胶垫5受挤压密封；[0075] S102：关闭第一阀门1，打开真空抽气装置，打开第二阀门2和第三阀门3，将该U型处理管7内腔抽成真空，真空小于5Pa，关闭第二阀门2和第三阀门3，整个U型处理管7内部处于真空状态；[0076] S103：用微量注射器8取一定量的液体待测样品，从接口C将微量注射器插穿橡胶垫5，微量注射器中的部分液体样品自动气化变为气体，进入接口C与第二阀门2之间的液体气化腔体内部，液体气化腔体内部的压力回升，几秒钟后拔出微量注射器；[0077] S104：打开第二阀门2，真空作用下，液体气化腔体内气体形态的待测样品进入气液转换腔体内部；[0078] S105：当液体待测样品为纯净物时执行步骤S107，当液体待测样品为混合物时执行步骤S106；[0079] S106：根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异，通过气液转换结构使待测物质与杂质分离，使得液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质，继续执行步骤S107；[0080] S107：打开第一阀门1，气体状态的待测样品通过第一阀门1进入质谱计，进行同位素丰度百分含量测定或离子碎片种类识别、离子碎片的质量数及含量测定等分析；[0081] S108：分析结束后，关闭第一阀门1，打开第三阀门3，抽空U型处理管7内的气体，关闭第二阀门2、第三阀门3，进样结束。[0082] 更进一步的，还可在本实施例中考虑，当待测物质的凝固点小于杂质的凝固点时，所述S106中待测物质与杂质分离操作，包括以下步骤：[0083] S201：根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异，用保温容器配制一定温度的冷冻液，套在U型处理管7外，保持一定时间；[0084] S202：U型处理管7中的气体状态下的杂质被冻成固体附着在U型处理管7内侧管壁上，气体状态下的待测物质仍为气体，使待测物质与杂质分离，液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质。[0085] 更进一步的，还可在本实施例中考虑，当待测物质的凝固点大于杂质的凝固点时，所述S106中待测物质与杂质分离操作，包括以下步骤：[0086] S301：根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异，用保温容器配制一定温度的冷冻液，套在U型处理管7外，保持一定时间；[0087] S302：U型处理管7中的气体状态下的待测物质被冻成固体附着在U型处理管7内侧管壁上，气体状态下的杂质仍为气体，使待测物质与杂质分离；[0088] S303：打开真空抽气装置，打开第三阀门3，将该U型处理管7内腔抽成真空，真空小于5Pa，关闭第三阀门3，此时U型处理管7中的杂质气体被抽走，待测物质被冻成固体固定在U型处理管7的内壁上，若待测物质含量低，杂质含量高，根据实际情况，关闭第二阀门2，再重复S103、S104、S105、S106步骤。[0089] S304：取下保温容器，等待U型处理管7的回温，U型处理管7内壁上的固态待测物质回温后变成气体或部分变为气体，液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质。[0090] 应用例1：液体样品为纯净物时，该进样装置的进样方法包括以下步骤：[0091] a、卸下接口C上的六方螺母，将橡胶垫(如图1中5圆柱形橡胶垫)放入其中，盖上六方螺母，拧紧，橡胶垫受挤压密封。[0092] b、关闭第一阀门1，打开气体同位素质谱计的进样装置的真空泵，打开第二阀门2和第三阀门3，将该进样装置内腔抽成真空，真空小于5Pa。关闭第二阀门2和第三阀门3。整个进样装置内部处于真空状态。[0093] c、用微量注射器取一定量的液体样品，从接口C将微量注射器插穿橡胶垫，如图3所示。微量注射器中的部分液体样品自动气化变为气体，进入第二阀门2与接口C之间的腔体内部，该腔体内部的压力回升，几秒钟后拔出微量注射器。由于微量注射器内的样品很少且没有外力推微量注射器，液体样品以液体形态进入该腔体也是非常微量的。[0094] d、打开第二阀门2，真空作用下，第二阀门2与接口C之间的腔体内气体形态的样品进入铜管内部，有可能进入第二阀门2与接口C之间的腔体内的液态样品也变为气体样品。[0095] e、打开第一阀门1，气体状态的样品通过第一阀门1进入质谱计，进行同位素丰度百分含量测定或离子碎片种类识别、离子碎片的质量数及含量测定等分析。[0096] f、分析结束后，关闭第一阀门1，打开第三阀门3，抽空U型管内的气体。关闭第二阀门2、第三阀门3，进样结束。[0097] 应用例2：液体样品为混和物时，该进样装置的进样方法包括以下步骤：[0098] 以95％乙醇溶液中乙醇的进样方法为例进行说明，乙醇是待测物质，水为杂质。乙醇的凝固点‑114.3℃，水的凝固点0℃。[0099] a、卸下接口C上的六方螺母，将橡胶垫(如图1中5圆柱形橡胶垫)放入其中，盖上六方螺母，拧紧，橡胶垫受挤压密封。[0100] b、关闭第一阀门1，打开气体同位素质谱计的进样装置的真空泵，打开第二阀门2和第三阀门3，将该进样装置内腔抽成真空，真空小于5Pa。关闭第二阀门2和第三阀门3。整个进样装置内部处于真空状态。[0101] c、用微量注射器取一定量的液体样品，从接口C将微量注射器插穿橡胶垫，如图3所示。微量注射器中的部分液体样品自动气化变为气体，进入第二阀门2与接口C之间的腔体内部，该腔体内部的压力回升，几秒钟后拔出微量注射器。由于微量注射器内的样品很少且没有外力推微量注射器，液体样品以液体形态进入该腔体也是非常微量的。[0102] d、打开第二阀门2，真空作用下，第二阀门2与接口C之间的腔体内气体形态的样品进入铜管内部，有可能进入第二阀门2与接口C之间的腔体内的液态样品也变为气体样品。[0103] e、根据待测物质(乙醇)与杂质(水)的凝固点的差异，用保温杯配制一定温度的冷冻液(如‑20℃冷冻液)，套在U型管外，保持一定时间，U型管中的水蒸气被冻成固体附着在U型管壁上，乙醇仍为气体，使待测物质(乙醇)与杂质(水)分离。[0104] f、打开第一阀门1，气体样品通过第一阀门1进入质谱计，进行同位素丰度百分含量测定或离子碎片种类识别、离子碎片的质量数及含量测定等分析。[0105] g、分析结束后，关闭第一阀门1，取下保温杯，等待U型铜管的回温，待U型管内杂质(冰)回温后变成气体，打开第三阀门3，抽空U型管内的气体。关闭第二阀门2、第三阀门3，进样结束。[0106] 应用例3：液体样品为混和物时，该进样装置的进样方法包括以下步骤：[0107] 以95％乙醇溶液中水的进样方法为例进行说明，水是待测物质，乙醇为杂质。乙醇的凝固点‑114.3℃，水的凝固点0℃。[0108] a、卸下接口C上的六方螺母，将橡胶垫(如图1中5圆柱形橡胶垫)放入其C中，盖上六方螺母，拧紧，橡胶垫受挤压密封。[0109] b、关闭第一阀门1，打开气体同位素质谱计的进样装置的真空泵，打开第二阀门2和第三阀门3，将该进样装置内腔抽成真空，真空小于5Pa。关闭第二阀门2和第三阀门3。整个进样装置内部处于真空状态。[0110] c、用微量注射器取一定量的液体样品，从接口C将微量注射器插穿橡胶垫，如图3所示。微量注射器中的部分液体样品自动气化变为气体，进入第二阀门2与接口C之间的腔体内部，该腔体内部的压力回升，几秒钟后拔出微量注射器。由于微量注射器内的样品很少且没有外力推微量注射器，液体样品以液体形态进入该腔体也是非常微量的。[0111] d、打开第二阀门2，真空作用下，第二阀门2与接口C之间的腔体内气体形态的样品进入铜管内部，有可能进入第二阀门2与接口C之间的腔体内的微量液态样品也变为气体样品。[0112] e、根据待测物质(水)与杂质(乙醇)的凝固点的差异，用保温杯配制一定温度的冷冻液(如‑20℃冷冻液)，套在U型管外，保持一定时间，U型管中的水蒸气被冻成固体附着在U型管壁上，乙醇仍为气体，使待测物质(水)与杂质(乙醇)分离。[0113] f、打开真空泵，打开第三阀门3，将该进样装置内腔抽成真空，真空小于5Pa，关闭第三阀门3。U型管中的乙醇气体被抽走，水蒸气被冻成固体固定在U型铜管内壁上。由于待测物质含量低，杂质含量高，根据实际情况，关闭第二阀门2，再重复c、d、e、f步骤。[0114] g、取下保温杯，等待U型铜管的回温，U型铜管内壁上的固态水回温后变成气体或部分变为气体，打开第一阀门1，气体样品通过第一阀门1进入质谱计，进行同位素丰度百分含量测定或离子碎片种类识别、离子碎片的质量数及含量测定等分析。[0115] h、分析结束后，关闭第一阀门1，打开第三阀门3，抽空U型管内的气体。关闭第二阀门2、第三阀门3，进样结束。[0116] 综上所述，本发明设计了一种结构简单、操作方便、造价低廉、适用于气体同位素质谱计的液体样品的进样装置，继而建立一种与该进样装置相配套的液体样品的进样方法，该进样装置和进样方法既适用于纯净液体进样，也适用于混和液体样品的进样，该装置与使用方法还能实现混和样品的提纯处理。[0117] 以上实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

专利地区：天津

专利申请日期：2022-07-06

专利公开日期：2024-06-18

专利公告号：CN114994224B