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一种车用隔热隔音毯及其制备方法发明专利

更新时间:2024-07-01
一种车用隔热隔音毯及其制备方法发明专利 专利申请类型:发明专利;
地区:河北-保定;
源自:保定高价值专利检索信息库;

专利名称:一种车用隔热隔音毯及其制备方法

专利类型:发明专利

专利申请号:CN202210382127.9

专利申请(专利权)人:雄县泰维箱包有限公司
权利人地址:河北省保定市雄县茫茫口村

专利发明(设计)人:张影

专利摘要:本发明公开了一种车用隔热隔音毯及其制备方法,涉及车装材料技术领域。本发明在制备车用隔热隔音毯时,先将油酸和缩水甘油醚反应制得改性油酸,将聚己内酯多元醇、甲苯二异氰酸酯反应一段时间后加入聚乙二醇和改性油酸继续反应制得改性聚氨酯,将三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷进行反应一段时间后加入对羟基苯乙烯继续反应制得对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷,将中空多孔二氧化硅负载草酸后依次和对氨基苯基三甲氧基硅烷、对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷反应制得改性二氧化硅,将聚氨酯加热后置于模具中,并加入改性二氧化硅后降温静置后制得车用隔热隔音毯。本发明制备的车用隔热隔音毯具有优良的隔热性能、隔音性能和耐用性能。

主权利要求:
1.一种车用隔热隔音毯的制备方法,其特征在于,所述车用隔热隔音毯是将改性聚氨酯加热后置于模具中,并加入改性二氧化硅后降温静置后制得;
所述改性聚氨酯是由聚己内酯多元醇、甲苯二异氰酸酯反应一段时间后加入聚乙二醇和改性油酸继续反应制得;所述改性油酸是由油酸和缩水甘油醚反应制得;
所述改性二氧化硅是由中空多孔二氧化硅负载草酸后,再依次和对氨基苯基三甲氧基硅烷、对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷反应制得;
所述对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷是由三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷进行反应一段时间后加入对羟基苯乙烯继续反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种车用隔热隔音毯的制备方法,其特征在于,所述车用隔热隔音毯的制备方法包括以下制备步骤:(1)将聚己内酯多元醇水浴升温至90 100℃静置1 2h后,加入聚己内酯多元醇质量0.8~ ~
1倍的甲苯二异氰酸酯并在70 80℃,500 700r/min搅拌3 5min后静置1 2h,再加入聚己内~ ~ ~ ~ ~酯多元醇质量0.2 0.3倍的聚乙二醇、聚己内酯多元醇质量0.4 0.5倍的改性油酸和聚己内~ ~酯多元醇质量0.01 0.02倍的二丁基二月桂酸锡,在70 80℃,500 700r/min搅拌3 5min,在~ ~ ~ ~氮气氛围中,80 90℃静置10 12h,制得改性聚氨酯;
~ ~
(2)将中空多孔二氧化硅置于真空浸渍机中,将压力抽至1 10Pa后加入中空多孔二氧~化硅质量3 4倍的质量分数5 8%的草酸溶液,再通入氮气使压力达到10 20kPa,10 20℃静~ ~ ~ ~置10 15min,过滤并在‑1 ‑10℃,1 10Pa干燥6 8h,制得负载后的二氧化硅;
~ ~ ~ ~
(3)将负载后的二氧化硅、对氨基苯基三甲氧基硅烷、无水乙醇和纯水按质量比1:1:6:
2 1:1:9:3混合均匀,在10 20℃,800 1000r/min搅拌反应40 50min,在60 70℃干燥4 6h,~ ~ ~ ~ ~ ~制备而成得预改性二氧化硅;预改性二氧化硅、对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷和质量分数10 15%的盐酸溶液按质量比1:1:6 1:1:8混合均匀,在0 5℃,加入预改性二氧化硅质~ ~ ~量3 4倍的质量分数10 15%亚硝酸钠水溶液,以800 1000r/min搅拌反应20 30min,过滤并~ ~ ~ ~用纯水洗涤3 5次,在‑1 ‑10℃,1 10Pa干燥6 8h,制得的改性二氧化硅;
~ ~ ~ ~
(4)将改性聚氨酯预处理后,加入改性聚氨酯量0.2 0.3倍的改性二氧化硅和改性聚氨~酯0.2 0.3倍的聚乙二醇,在170 180℃,800 1000r/min搅拌反应5 8min,以5 6℃/min降温~ ~ ~ ~ ~至80 90℃,并保温8 10h,再自然冷却至室温后置于纯水中静置10 15min,在1 10℃,1~ ~ ~ ~ ~
10Pa静置10 12h,制得车用隔热隔音毯。
~
3.根据权利要求2所述的一种车用隔热隔音毯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述改性油酸的制备方法为:将油酸、缩水甘油醚和质量分数1 2%的盐酸和乙醇按质量比1:1:~
2:2 1:1:3:3混合均匀,在40 50℃,500 700r/min搅拌1 2h,在10 30℃,1 2kPa静置8 10h,~ ~ ~ ~ ~ ~ ~制备而成。
4.根据权利要求2所述的一种车用隔热隔音毯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述中空多孔二氧化硅的制备方法为:将正硅酸乙酯、无水乙醇按质量比1:6 1:10混合均匀后,~在10 30℃,200 300r/min搅拌条件下,以0.1 0.2mL/s滴加到正硅酸乙酯质量30 40倍的去~ ~ ~ ~离子水中,结束后继续搅拌30 40min,过滤并用无水乙醇洗涤3 5次,放入以聚四氟乙烯为~ ~内衬反应釜中,用无水乙醇添加到总容量的70%,再添加正硅酸乙酯质量0.5 0.8倍的碳酸~氢铵并混合均匀,封闭反应釜并在50 60℃恒温加热6 8h,冷却至室温后过滤并依次用去离~ ~子水和无水乙醇各洗涤3 5次,在60 70℃干燥4 6h,制备而成。
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5.根据权利要求2所述的一种车用隔热隔音毯的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷的制备方法为:在氮气气氛中将三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇按质量比1:3:2:8 1:4:2:10混合均匀,再用质~量分数3 5%的盐酸将pH调节至2.9 3.1,并在30 40℃,500 800r/min搅拌40 50min,再加入~ ~ ~ ~ ~三甲氧基硅烷质量0.3 0.5倍的对羟基苯乙烯和三甲氧基硅烷质量0.03 0.05倍的二乙烯~ ~四甲基二硅氧烷铂盐,在70 80℃,500 800r/min搅拌反应7 9h,再加入三甲氧基硅烷质量3~ ~ ~
5倍的质量分数85 90%的六甲基二硅氧烷水溶液并继续搅拌2 3h,在10 30℃静置8 10h,~ ~ ~ ~ ~分离取油相,在10 30℃,1 10Pa干燥8 10h,制备而成。
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6.根据权利要求2所述的一种车用隔热隔音毯的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述预处理的方法为:将改性聚氨酯加热至180 190℃后置于模具中。
~ 说明书 : 一种车用隔热隔音毯及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及车装材料技术领域,具体为一种车用隔热隔音毯及其制备方法。背景技术[0002] 车用地毯是一种被普遍应用于机动车驾驶室的内饰配件,是不可或缺的汽车内饰件之一,其主要功能在于阻隔和消除行驶时汽车底部往车内传输的噪音,并且具有减震、保暖等效果,此外还具有柔软的踩踏感受能够综合地提高驾驶员和乘客的驾驶和乘坐舒适度。[0003] 现有的车用地毯多以比表面积高的毛绒材料或发泡材料制备而成,在使用过程中易随着使用时的踩压或者灰尘的吸附导致车用地毯被压实变得紧密,使隔音隔热效果和舒适度下降,为了满足人们对生活品质的不断追求和经济的不断发展,因此,有必要研发一种对踩压有较好的抵抗能力,较为耐用的车用地毯。发明内容[0004] 本发明的目的在于提供一种车用隔热隔音毯及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。[0005] 为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:[0006] 一种车用隔热隔音毯的制备方法,其特征在于,所述车用隔热隔音毯是将改性聚氨酯加热后置于模具中,并加入改性二氧化硅后降温静置后制得。[0007] 作为优化,所述改性聚氨酯是由聚己内酯多元醇、甲苯二异氰酸酯反应一段时间后加入聚乙二醇和改性油酸继续反应制得;所述改性油酸是由油酸和缩水甘油醚反应制得。[0008] 作为优化,所述改性二氧化硅是由中空多孔二氧化硅负载草酸后,再依次和对氨基苯基三甲氧基硅烷、对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷反应制得。[0009] 作为优化,所述对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷是由三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷进行反应一段时间后加入对羟基苯乙烯继续反应制得。[0010] 作为优化,所述车用隔热隔音毯的制备方法包括以下制备步骤:[0011] (1)将聚己内酯多元醇水浴升温至90~100℃静置1~2h后,加入聚己内酯多元醇质量0.8~1倍的甲苯二异氰酸酯并在70~80℃,500~700r/min搅拌3~5min后静置1~2h,再加入聚己内酯多元醇质量0.2~0.3倍的聚乙二醇、聚己内酯多元醇质量0.4~0.5倍的改性油酸和聚己内酯多元醇质量0.01~0.02倍的二丁基二月桂酸锡,在70~80℃,500~700r/min搅拌3~5min,在氮气氛围中,80~90℃静置10~12h,制得改性聚氨酯;[0012] (2)将中空多孔二氧化硅置于真空浸渍机中,将压力抽至1~10Pa后加入中空多孔二氧化硅质量3~4倍的质量分数5~8%的草酸溶液,再通入氮气使压力达到10~20kPa,10~20℃静置10~15min,过滤并在‑1~‑10℃,1~10Pa干燥6~8h,制得负载后的二氧化硅;[0013] (3)将预改性二氧化硅、对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷和质量分数10~15%的盐酸溶液按质量比1:1:6~1:1:8混合均匀,在0~5℃,加入预改性二氧化硅质量3~4倍的质量分数10~15%亚硝酸钠水溶液,以800~1000r/min搅拌反应20~30min,过滤并用纯水洗涤3~5次,在‑1~‑10℃,1~10Pa干燥6~8h,制得的改性二氧化硅;[0014] (4)将改性聚氨酯预处理后,加入改性聚氨酯量0.2~0.3倍的改性二氧化硅和改性聚氨酯0.2~0.3倍的聚乙二醇,在170~180℃,800~1000r/min搅拌反应5~8min,以5~6℃/min降温至80~90℃,并保温8~10h,再自然冷却至室温后置于纯水中静置10~15min,在1~10℃,1~10Pa静置10~12h,制得车用隔热隔音毯。[0015] 作为优化,步骤(1)所述改性油酸的制备方法为:将油酸、缩水甘油醚和质量分数1~2%的盐酸和乙醇按质量比1:1:2:2~1:1:3:3混合均匀,在40~50℃,500~700r/min搅拌1~2h,在10~30℃,1~2kPa静置8~10h,制备而成。[0016] 作为优化,步骤(2)所述中空多孔二氧化硅的制备方法为:将正硅酸乙酯、无水乙醇按质量比1:6~1:10混合均匀后,在10~30℃,200~300r/min搅拌条件下,以0.1~0.2mL/s滴加到正硅酸乙酯质量30~40倍的去离子水中,结束后继续搅拌30~40min,过滤并用无水乙醇洗涤3~5次,放入以聚四氟乙烯为内衬反应釜中,用无水乙醇添加到总容量的70%,再添加正硅酸乙酯质量0.5~0.8倍的碳酸氢铵并混合均匀,封闭反应釜并在50~60℃恒温加热6~8h,冷却至室温后过滤并依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3~5次,在60~70℃干燥4~6h,制备而成。[0017] 作为优化,步骤(3)所述预改性二氧化硅的制备方法为:将负载后的二氧化硅、对氨基苯基三甲氧基硅烷、无水乙醇和纯水按质量比1:1:6:2~1:1:9:3混合均匀,在10~20℃,800~1000r/min搅拌反应40~50min,在60~70℃干燥4~6h,制备而成。[0018] 作为优化,步骤(3)所述对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷的制备方法为:在氮气气氛中将三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇按质量比1:3:2:8~1:4:2:10混合均匀,再用质量分数3~5%的盐酸将pH调节至2.9~3.1,并在30~40℃,500~800r/min搅拌40~50min,再加入三甲氧基硅烷质量0.3~0.5倍的对羟基苯乙烯和三甲氧基硅烷0.03~0.05的二乙烯四甲基二硅氧烷铂盐,在70~80℃,500~800r/min搅拌反应7~9h,再加入三甲氧基硅烷质量3~5倍的质量分数85~90%的六甲基二硅氧烷水溶液并继续搅拌2~3h,在10~30℃静置8~10h,分离取油相,在10~30℃,1~10Pa干燥8~10h,制备而成。[0019] 作为优化,步骤(4)所述预处理的方法为:将改性聚氨酯加热至180~190℃后置于模具中。[0020] 与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:[0021] 本发明在制备车用隔热隔音毯时,先将聚己内酯多元醇、甲苯二异氰酸酯反应一段时间后加入聚乙二醇和改性油酸继续反应制得改性聚氨酯,将改性聚氨酯加热后置于模具中,并加入改性二氧化硅后降温静置后制得车用隔热隔音毯。[0022] 首先,对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷是将三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷进行反应一段时间后加入对羟基苯乙烯继续反应制得,通过真空浸渍的方法将草酸负载在中空多孔二氧化硅中,依次和对氨基苯基三甲氧基硅烷、对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷反应制得改性二氧化硅,制备过程中表面残留的草酸溶解,促进对氨基苯基三甲氧基硅烷的水解,水解产生的硅烷羟基结合在中空多孔二氧化硅上,并和对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷发生偶氮反应,提高了制得的改性二氧化硅的分散性,使负载的草酸可以生成气体并在主体材料中生成均匀的细密的气泡,从而提高了车用隔热隔音毯的隔热和隔音性能。[0023] 其次,将油酸和缩水甘油醚反应制得改性油酸,在聚氨酯制备过程中加入聚乙二醇和改性油酸,聚乙二醇和改性油酸上的羟基参与反应从而对聚氨酯进行改性,使改性聚氨酯具有部分亲水部分亲油的性质,加热成液态时,亲水部分亲和后续添加的聚乙二醇,在气泡外形成次级微孔,进一步提高车用隔热隔音毯的隔热和隔音性能,亲油部分对后续改性二氧化硅上的对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷基团由良好的相溶性,降低后续添加的聚乙二醇对气泡壁的完整性和回弹效果造成影响,使偶氮键断裂产生的对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷自由基可以滞留相溶在周边的改性聚氨酯中,并引发了改性聚氨酯和对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷自由基上的碳碳双键的聚合形成复合交联网络,使结构稳定并有良好的回弹效果,避免了在使用时气泡的粘合和坍塌,从而提高了隔热隔音毯的耐用性能。具体实施方式[0024] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。[0025] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的车用隔热隔音毯的各指标测试方法如下:[0026] 隔热性能:将各实施例所得的车用隔热隔音毯与对比例材料取相同大小形状厚度,用一侧表面对相同的80℃热源进行覆盖,放在相同的室温环境中,在一段时间后测量另一侧表面温度,记录温差=另一侧表面温度‑环境温度。[0027] 隔音性能:将各实施例所得的车用隔热隔音毯与对比例材料取相同大小形状厚度,在一侧通过发声装置发出相同强度的声音,并通过分贝仪来测量另一侧的透过的声音强度,记录隔音率=1‑透过的声音强度/发出的声音强度。[0028] 耐用性能:将各实施例所得的车用隔热隔音毯与对比例材料取相同大小形状厚度,用相同压力按压一段时间后,再次测量隔音性能,记录性能保持率=按压后隔音率/初始隔音率[0029] 实施例1[0030] 一种车用隔热隔音毯的制备方法,所述车用隔热隔音毯的制备方法主要包括以下制备步骤:[0031] (1)将油酸、缩水甘油醚和质量分数1%的盐酸和乙醇按质量比1:1:2:2混合均匀,在40℃,700r/min搅拌1h,在10℃,1kPa静置10h,制得改性油酸,将聚己内酯多元醇水浴升温至90℃静置2h后,加入聚己内酯多元醇质量0.8倍的甲苯二异氰酸酯并在70℃,500r/min搅拌5min后静置2h,再加入聚己内酯多元醇质量0.2倍的聚乙二醇、聚己内酯多元醇质量0.4倍的改性油酸和聚己内酯多元醇质量0.01~0.02倍的二丁基二月桂酸锡,在80℃,700r/min搅拌3min,在氮气氛围中,90℃静置10h,制得改性聚氨酯;[0032] (2)将正硅酸乙酯、无水乙醇按质量比1:10混合均匀后,在30℃,300r/min搅拌条件下,以0.2mL/s滴加到正硅酸乙酯质量40倍的去离子水中,结束后继续搅拌30min,过滤并用无水乙醇洗涤5次,放入以聚四氟乙烯为内衬反应釜中,用无水乙醇添加到总容量的70%,再添加正硅酸乙酯质量0.8倍的碳酸氢铵并混合均匀,封闭反应釜并在60℃恒温加热6h,冷却至室温后过滤并依次用去离子水和无水乙醇各洗涤5次,在70℃干燥4h,制得中空多孔二氧化硅,将中空多孔二氧化硅置于真空浸渍机中,将压力抽至10Pa后加入中空多孔二氧化硅质量4倍的质量分数5%的草酸溶液,再通入氮气使压力达到10kPa,10℃静置15min,过滤并在‑1℃,1a干燥8h,制得负载后的二氧化硅;[0033] (3)在氮气气氛中将三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇按质量比1:3:2:8混合均匀,再用质量分数3%的盐酸将pH调节至2.9,并在30℃,500r/min搅拌50min,再加入三甲氧基硅烷质量0.3倍的对羟基苯乙烯和三甲氧基硅烷0.03的二乙烯四甲基二硅氧烷铂盐,在70℃,500r/min搅拌反应9h,再加入三甲氧基硅烷质量3倍的质量分数85%的六甲基二硅氧烷水溶液并继续搅拌2h,在10℃静置10h,分离取油相,在10℃,1Pa干燥10h,制得对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷,将负载后的二氧化硅、对氨基苯基三甲氧基硅烷、无水乙醇和纯水按质量比1:1:6:2混合均匀,在10℃,800r/min搅拌反应50min,在60℃干燥6h,制得预改性二氧化硅,将预改性二氧化硅、对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷和质量分数10%的盐酸溶液按质量比1:1:6混合均匀,在0℃,加入预改性二氧化硅质量3倍的质量分数15%亚硝酸钠水溶液,以800r/min搅拌反应30min,过滤并用纯水洗涤5次,在‑1℃,1Pa干燥8h,制得的改性二氧化硅;[0034] (4)将改性聚氨酯加热至180℃后置于模具中,加入改性聚氨酯质量0.2倍的改性二氧化硅和改性聚氨酯0.2倍的聚乙二醇,在170℃,800r/min搅拌反应8min,以5℃/min降温至80℃,并保温10h,再自然冷却至室温后置于纯水中静置10min,在1℃,1Pa静置12h,制得车用隔热隔音毯。[0035] 实施例2[0036] 一种车用隔热隔音毯的制备方法,所述车用隔热隔音毯的制备方法主要包括以下制备步骤:[0037] (1)将油酸、缩水甘油醚和质量分数1.5%的盐酸和乙醇按质量比1:1:2.5:2.5混合均匀,在45℃,600r/min搅拌1.5h,在20℃,1.5kPa静置9h,制得改性油酸,将聚己内酯多元醇水浴升温至95℃静置1.5h后,加入聚己内酯多元醇质量0.9倍的甲苯二异氰酸酯并在75℃,600r/min搅拌4min后静置1.5h,再加入聚己内酯多元醇质量0.2~0.3倍的聚乙二醇、聚己内酯多元醇质量0.4~0.5倍的改性油酸和聚己内酯多元醇质量0.01~0.02倍的二丁基二月桂酸锡,在75℃,600r/min搅拌4min,在氮气氛围中,85℃静置11h,制得改性聚氨酯;[0038] (2)将正硅酸乙酯、无水乙醇按质量比1:8混合均匀后,在20℃,250r/min搅拌条件下,以0.15mL/s滴加到正硅酸乙酯质量35倍的去离子水中,结束后继续搅拌35min,过滤并用无水乙醇洗涤4次,放入以聚四氟乙烯为内衬反应釜中,用无水乙醇添加到总容量的70%,再添加正硅酸乙酯质量0.6倍的碳酸氢铵并混合均匀,封闭反应釜并在55℃恒温加热7h,冷却至室温后过滤并依次用去离子水和无水乙醇各洗涤4次,在65℃干燥5h,制得中空多孔二氧化硅,将中空多孔二氧化硅置于真空浸渍机中,将压力抽至5Pa后加入中空多孔二氧化硅质量3.5倍的质量分数6%的草酸溶液,再通入氮气使压力达到15kPa,15℃静置12min,过滤并在‑5℃,5Pa干燥7h,制得负载后的二氧化硅;[0039] (3)在氮气气氛中将三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇按质量比1:3.5:2:9混合均匀,再用质量分数4%的盐酸将pH调节至3,并在35℃,650r/min搅拌45min,再加入三甲氧基硅烷质量0.4倍的对羟基苯乙烯和三甲氧基硅烷0.04的二乙烯四甲基二硅氧烷铂盐,在75℃,650r/min搅拌反应8h,再加入三甲氧基硅烷质量4倍的质量分数87%的六甲基二硅氧烷水溶液并继续搅拌2.5h,在20℃静置9h,分离取油相,在20℃,5Pa干燥9h,制得对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷,将负载后的二氧化硅、对氨基苯基三甲氧基硅烷、无水乙醇和纯水按质量比1:1:7:2.5混合均匀,在15℃,900r/min搅拌反应45min,在65℃干燥5h,制得预改性二氧化硅,将预改性二氧化硅、对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷和质量分数12%的盐酸溶液按质量比1:1:7混合均匀,在2℃,加入预改性二氧化硅质量3.5倍的质量分数12%亚硝酸钠水溶液,以900r/min搅拌反应25min,过滤并用纯水洗涤4次,在‑5℃,5Pa干燥7h,制得的改性二氧化硅;[0040] (4)将改性聚氨酯加热至185℃后置于模具中,加入改性聚氨酯质量0.25倍的改性二氧化硅和改性聚氨酯0.25倍的聚乙二醇,在175℃,900r/min搅拌反应6.5min,以5.5℃/min降温至85℃,并保温9h,再自然冷却至室温后置于纯水中静置12min,在5℃,5Pa静置11h,制得车用隔热隔音毯。[0041] 实施例3[0042] 一种车用隔热隔音毯的制备方法,所述车用隔热隔音毯的制备方法主要包括以下制备步骤:[0043] (1)将油酸、缩水甘油醚和质量分数2%的盐酸和乙醇按质量比1:1:3:3混合均匀,在50℃,700r/min搅拌1h,在30℃,2kPa静置8h,制得改性油酸,将聚己内酯多元醇水浴升温至100℃静置1h后,加入聚己内酯多元醇质量1倍的甲苯二异氰酸酯并在80℃,700r/min搅拌3min后静置2h,再加入聚己内酯多元醇质量0.3倍的聚乙二醇、聚己内酯多元醇质量0.5倍的改性油酸和聚己内酯多元醇质量0.02倍的二丁基二月桂酸锡,在80℃,700r/min搅拌3min,在氮气氛围中,90℃静置12h,制得改性聚氨酯;[0044] (2)将正硅酸乙酯、无水乙醇按质量比1:10混合均匀后,在30℃,300r/min搅拌条件下,以0.2mL/s滴加到正硅酸乙酯质量40倍的去离子水中,结束后继续搅拌40min,过滤并用无水乙醇洗涤5次,放入以聚四氟乙烯为内衬反应釜中,用无水乙醇添加到总容量的70%,再添加正硅酸乙酯质量0.8倍的碳酸氢铵并混合均匀,封闭反应釜并在60℃恒温加热6h,冷却至室温后过滤并依次用去离子水和无水乙醇各洗涤5次,在70℃干燥4h,制得中空多孔二氧化硅,将中空多孔二氧化硅置于真空浸渍机中,将压力抽至10Pa后加入中空多孔二氧化硅质量4倍的质量分数8%的草酸溶液,再通入氮气使压力达到20kPa,20℃静置10min,过滤并在‑10℃,10Pa干燥6h,制得负载后的二氧化硅;[0045] (3)在氮气气氛中将三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇按质量比1:4:2:10混合均匀,再用质量分数5%的盐酸将pH调节至2.9,并在40℃,800r/min搅拌40min,再加入三甲氧基硅烷质量0.5倍的对羟基苯乙烯和三甲氧基硅烷0.05的二乙烯四甲基二硅氧烷铂盐,在80℃,800r/min搅拌反应7h,再加入三甲氧基硅烷质量5倍的质量分数90%的六甲基二硅氧烷水溶液并继续搅拌2h,在30℃静置8h,分离取油相,在30℃,10Pa干燥8h,制得对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷,将负载后的二氧化硅、对氨基苯基三甲氧基硅烷、无水乙醇和纯水按质量比1:1:9:3混合均匀,在20℃,1000r/min搅拌反应40min,在70℃干燥4h,制得预改性二氧化硅,将预改性二氧化硅、对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷和质量分数15%的盐酸溶液按质量比1:1:8混合均匀,在5℃,加入预改性二氧化硅质量4倍的质量分数10%亚硝酸钠水溶液,以1000r/min搅拌反应20min,过滤并用纯水洗涤5次,在‑10℃,10Pa干燥6h,制得的改性二氧化硅;[0046] (4)将改性聚氨酯加热至190℃后置于模具中,加入改性聚氨酯质量0.3倍的改性二氧化硅和改性聚氨酯0.3倍的聚乙二醇,在180℃,1000r/min搅拌反应5min,以6℃/min降温至90℃,并保温10h,再自然冷却至室温后置于纯水中静置10min,在10℃,10Pa静置10h,制得车用隔热隔音毯。[0047] 对比例1[0048] 对比例1的车用隔热隔音毯的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同,将步骤(1)修改为:将油酸、缩水甘油醚和质量分数1.5%的盐酸和乙醇按质量比1:1:2.5:2.5混合均匀,在45℃,600r/min搅拌1.5h,在20℃,1.5kPa静置9h,制得改性油酸,将聚己内酯多元醇水浴升温至95℃静置1.5h后,加入聚己内酯多元醇质量0.9倍的甲苯二异氰酸酯并在75℃,600r/min搅拌4min后静置1.5h,再加入聚己内酯多元醇质量0.2~0.3倍的聚乙二醇和聚己内酯多元醇质量0.01~0.02倍的二丁基二月桂酸锡,在75℃,600r/min搅拌4min,在氮气氛围中,85℃静置11h,制得改性聚氨酯。其余步骤同时实施例2。[0049] 对比例2[0050] 对比例2的车用隔热隔音毯的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同,将步骤(2)修改为:将正硅酸乙酯、无水乙醇按质量比1:10混合均匀后,在30℃,300r/min搅拌条件下,以0.2mL/s滴加到正硅酸乙酯质量40倍的去离子水中,结束后继续搅拌40min,过滤并用无水乙醇洗涤5次,放入以聚四氟乙烯为内衬反应釜中,用无水乙醇添加到总容量的70%,封闭反应釜并在60℃恒温加热6h,冷却至室温后过滤并依次用去离子水和无水乙醇各洗涤5次,在70℃干燥4h,制得二氧化硅,将二氧化硅置于真空浸渍机中,将压力抽至10Pa后加入二氧化硅质量4倍的质量分数8%的草酸溶液,再通入氮气使压力达到20kPa,20℃静置10min,过滤并在‑10℃,10Pa干燥6h,制得负载后的二氧化硅。其余步骤同时实施例2。[0051] 对比例3[0052] 对比例3的车用隔热隔音毯的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同,将步骤(3)修改为:在氮气气氛中将三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇按质量比1:3:2:8混合均匀,再用质量分数3%的盐酸将pH调节至2.9,并在30℃,500r/min搅拌9h,再加入三甲氧基硅烷质量3倍的质量分数85%的六甲基二硅氧烷水溶液并继续搅拌2h,在10℃静置10h,分离取油相,在10℃,1Pa干燥10h,制得乙烯基超支化聚硅氧烷,将负载后的二氧化硅、对氨基苯基三甲氧基硅烷、无水乙醇和纯水按质量比1:1:6:2混合均匀,在10℃,800r/min搅拌反应50min,在60℃干燥6h,制得预改性二氧化硅,将预改性二氧化硅、乙烯基超支化聚硅氧烷和质量分数10%的盐酸溶液按质量比1:1:6混合均匀,在0℃,加入预改性二氧化硅质量3倍的质量分数15%亚硝酸钠水溶液,以800r/min搅拌反应30min,过滤并用纯水洗涤5次,在‑1℃,1Pa干燥8h,制得的改性二氧化硅。其余步骤同时实施例2。[0053] 对比例4[0054] 对比例4的车用隔热隔音毯的制备方法与实施例2的区别在于不进行步骤(3)并将步骤(4)修改为:将改性聚氨酯加热至190℃后置于模具中,加入改性聚氨酯质量0.3倍的负载后的二氧化硅和改性聚氨酯0.3倍的聚乙二醇,在180℃,1000r/min搅拌反应5min,以6℃/min降温至90℃,并保温10h,再自然冷却至室温后置于纯水中静置10min,在10℃,10Pa静置10h,制得车用隔热隔音毯。其余步骤同时实施例2。[0055] 效果例[0056] 下表1给出了采用本发明实施例1~3与对比例1~4的车用隔热隔音毯的隔热性能、隔音性能和耐用性能的性能分析结果。[0057] 表1[0058] 温差 隔音率 保持率 温差 隔音率 保持率实施例1 7.3℃ 97.2% 99.4% 对比例1 7.6℃ 96.8% 95.1%实施例2 6.9℃ 97.5% 99.5% 对比例2 11.8℃ 91.1% 99.3%实施例3 6.8℃ 97.4% 99.5% 对比例3 10.5℃ 93.4% 94.6% 对比例4 13.7℃ 85.6% 85.6%[0059] 从表1中实施例1~3和对比例1~4的实验数据比较可发现,本发明制得的车用隔热隔音毯具有良好的隔热性能、隔音性能和耐用性能。[0060] 从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例1的保持率下降,说明了改性聚氨酯制备过程中加入改性油酸,使改性聚氨酯部分亲油,亲油部分对后续改性二氧化硅上的对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷基团由良好的相溶性,降低后续添加的聚乙二醇对气泡壁的完整性和回弹效果造成影响,使偶氮键断裂产生的对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷自由基可以滞留相溶在周边的改性聚氨酯中,并引发了改性聚氨酯和对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷自由基上的碳碳双键的聚合形成复合交联网络,增加了形成的气泡壁的韧性和表面活性,使结构稳定并有良好的回弹效果,避免了在使用时气泡的粘合和坍塌,从而提高了隔热隔音毯的耐用性能;从实施例1、2、3和对比列2的实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例2的温变量低,隔音率高,说明了加入碳酸氢铵,使二氧化硅具有中空多孔结构易于对草酸的保护和负载,在内部不易流失,从而提高了后续过程中高温时草酸生成气体在主题材料产生发泡效果,从而提高了隔热隔音毯的隔热和隔音性能;从实施例1、2、3对比对比例3实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例3的温变量低,说明了加入对羟基乙烯参与反应制得对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷,可与预改性二氧化硅反应形成偶氮连接,提高二氧化硅在主体中的分散性,使生成的气泡更加均匀,从而提高了隔热隔音毯的隔热和隔音性能,其次偶氮连接在高温时断裂,使对羟基苯基乙烯基超支化聚硅氧烷脱离改性二氧化硅形成自由基并引发了碳碳双键的聚合,结合在周围的聚氨酯形成聚硅氧烷和聚氨酯的复合交联网络,提高了气泡壁的韧性和回弹效果,从而从而提高了隔热隔音毯的耐用性能。[0061] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

专利地区:河北

专利申请日期:2022-04-12

专利公开日期:2024-06-18

专利公告号:CN114634705B

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