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一种纳米镍粉的制备方法发明专利

更新时间:2024-07-01
一种纳米镍粉的制备方法发明专利 专利申请类型:发明专利;
地区:江苏-淮安;
源自:淮安高价值专利检索信息库;

专利名称:一种纳米镍粉的制备方法

专利类型:发明专利

专利申请号:CN202210049906.7

专利申请(专利权)人:淮安中顺环保科技有限公司
权利人地址:江苏省淮安市涟水县经济开发区涟水路18号

专利发明(设计)人:汪宝堆,刘达标,孟跟平,郝天致,海军

专利摘要:本发明涉及一种纳米镍粉的制备方法及采用该制备方法得到的纳米镍粉。本发明的纳米镍粉的制备方法包括:步骤A:提供镍配合物;步骤B:使步骤A中的镍配合物与还原剂在第二混合溶剂中进行反应,得到包含镍粉的混合物;其中,所述第二混合溶剂包括极性溶剂和非极性溶剂,所述极性溶剂和非极性溶剂的体积比为1:0.5‑1:2。采用本发明的制备方法得到的纳米镍粉具有尺寸小、形貌均一、粒径分布范围窄,且粒径和形貌可控,纯度高等特点,在高效工业催化和精密电子领域具有非常优异的应用潜力。

主权利要求:
1.一种纳米镍粉的制备方法,包括:
步骤A:提供镍配合物;
步骤B:使步骤A中的镍配合物与还原剂在第二混合溶剂中进行反应,得到包含镍粉的混合物;其中,所述第二混合溶剂为极性溶剂和非极性溶剂,所述极性溶剂和非极性溶剂的体积比为1:0.5‑1:2,所述极性溶剂为乙醇,所述非极性溶剂为正己烷;
所述镍配合物的摩尔量和所述第二混合溶剂体积的比为1mol:(5L‑15L)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述镍配合物的摩尔量和所述第二混合溶剂体积的比为1mol:(8L‑12L)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述还原剂与所述镍配合物的摩尔比为1:1‑1:4;所述还原剂选自盐酸肼、抗坏血酸、硼氢化钠和硼氢化钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1‑3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述提供镍配合物包括:步骤A1:使镍盐和配体在第一混合溶剂中进行反应,得到包含镍配合物的混合物;
步骤A2:分离步骤A1中的包含镍配合物的混合物,得到包含镍配合物的有机相;
步骤A3:蒸发步骤A2中包含镍配合物的有机相中的溶剂,得到所述镍配合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第一混合溶剂包括C1‑C6的醇、水和C5‑C10的烷烃,所述C1‑C6的醇、水和C5‑C10的烷烃的体积比为1:(0.5‑0.9):(1.5‑1.9)。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述C1‑C6的醇、水和C5‑C10的烷烃的体积比为1:(0.7‑0.8):(1.7‑1.8)。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述C1‑C6的醇、水和C5‑C10的烷烃的体积比为1:0.75:0.85。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述C1‑C6的醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇中的一种或多种,所述C5‑C10的烷烃选自正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、2,3‑二甲基丁烷、正庚烷、2‑甲基己烷、正辛烷和异辛烷中的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第一混合溶剂包括乙醇、水和正己烷。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述镍盐选自草酸镍水合物、硫酸镍、六水合氯化镍、四水合乙酸镍和六水合硝酸镍中的一种或多种,所述配体选自油酸钠、乙酰丙酮和柠檬酸中的一种或多种;
以镍元素计,所述镍盐和配体的摩尔比为1:(1‑5);
所述镍盐的摩尔量和所述第一混合溶剂体积的比为1mol:(6L‑10L);
所述配体的摩尔量和所述第一混合溶剂体积的比为1mol:(2L‑5L)。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,以镍元素计,所述镍盐和配体的摩尔比为1:(1.5‑2.5);
所述镍盐的摩尔量和所述第一混合溶剂体积的比为1mol:(6L‑8L);
所述配体的摩尔量和所述第一混合溶剂体积的比为1mol:(2L‑4L)。
12.根据权利要求1‑3中任一项所述的制备方法,其特征在于,还包括步骤C:使步骤B中的包含镍粉的混合物与抗氧化剂混合。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述抗氧化剂选自异丙醇、谷胱甘肽和没食子酸丙酯中的一种或多种,所述抗氧化剂与所述镍配合物的摩尔比为1:50‑1:
100。 说明书 : 一种纳米镍粉的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及纳米材料制备领域,具体涉及一种纳米镍粉的制备方法。技术背景[0002] 纳米镍粉由于具有量子尺寸效应和表面效应赋予的特殊性能,是科技和工业界研究的基础材料。纳米镍粉属于优良磁性损耗机制的过渡金属粉末,具有强的宽频吸收带、优异的导磁导电性、以及高的催化活性,因此广泛应用于火箭固体燃料推进剂、工业催化剂、吸波材料、光化学电池、润滑油添加剂和导电浆料等领域。例如,纳米镍粉具有高的比表面积,因此可以替代贵金属作为油脂氢化反应中的高效催化剂,即通过催化加成反应,将氢加成到甘油三酯中不饱和脂肪酸的双键上。这一过程可降低油脂的不饱和度、增加固体脂肪的含量、提高油脂对氧和热的稳定性、改善油脂的色泽和风味等。纳米镍粉因其良好的磁性损耗机制,宽频吸收带,还可应用于电磁屏蔽材料,例如聚苯胺/纳米镍粉复合屏蔽材料使电磁波信号在传输过程中不断阻隔和衰减,失去进一步向前传输的能力,从而实现被屏蔽部分不能与外界进行磁量交换,减少电子产品对人体的电磁波危害。纳米镍粉还因其高的机械性能和吸波性能,可替代贵金属钯‑银浆料,用于多层陶瓷电容器中,这不仅降低了制造成本,也提升了电容器的储存性能,进而促进电子产品的高端升级。此外,纳米镍粉可制备纳米磁性医疗产品,起到医疗保健的作用。近年来,由于精细化工技术进步与发展、电子信息的普及与迭代、以及储能器件的革新,纳米镍粉制备的高效工业催化剂和超细浆料将在实际应用中起着重要的作用,具有广阔的应用前景。[0003] 目前工业级的镍粉普遍采用液相还原法、等离子体法、电沉积法和高能球磨法等。液相还原法由于操作简单、实验成本较低等特点成为制备纳米镍粉常用的方法。但是在液相还原法制备纳米镍粉的众多研究中,研究者普遍将镍盐溶液进行还原,该类过程形成的镍颗粒大、形貌尺寸不均一、品质差;其他方法需要苛刻的反应条件,通常需要在惰性气氛中进行实验,消耗大量的能源,因此无法真正的工业化。因此,如何实现工艺简单、绿色高效、低耗环保、可持续的纳米镍粉的规模化可控制,进一步提高纳米镍粉的应用潜力,一直是全球范围内科学技术领域关注的焦点。发明内容[0004] 针对现有技术的问题,本发明提供了一种规模化可控制备纳米镍粉的方法。采用本发明的制备方法得到的纳米镍粉具有尺寸小、形貌均一、粒径分布范围窄,且粒径和形貌可控,纯度高等特点,在高效工业催化和精密电子领域具有非常优异的应用潜力。[0005] 本发明的第一方面提供了一种纳米镍粉的制备方法,其包括:[0006] 步骤A:提供镍配合物;[0007] 步骤B:使步骤A中的镍配合物与还原剂在第二混合溶剂中进行反应,得到包含镍粉的混合物;[0008] 其中,所述第二混合溶剂包括极性溶剂和非极性溶剂,所述极性溶剂和非极性溶剂的体积比为1:0.5‑1:2。[0009] 根据本发明的一些实施方式,所述极性溶剂和非极性溶剂的体积比为1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1.0、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或它们之间的任意值。本发明中使镍配合物与还原剂在极性溶剂和非极性溶剂组成的混合溶剂中进行反应,通过调控混合溶剂中极性和非极性溶剂的组分比例来调控纳米镍粉的粒径尺寸,使得制备得到的纳米镍粉具有尺寸小、形貌均一、粒径分布范围窄,且粒径和形貌可控,纯度高等特点。[0010] 根据本发明的一些实施方式,步骤B中,所述极性溶剂选自C1‑C6的醇中的一种或多种。在一些实施方式中,所述C1‑C6的醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇中的一种或多种。[0011] 根据本发明的一些实施方式,步骤B中,所述非极性溶剂选自C5‑C10的烷烃中的一种或多种。在一些实施方式中,所述C5‑C10的烷烃选自正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、2,3‑二甲基丁烷、正庚烷、2‑甲基己烷、正辛烷和异辛烷中的一种或多种。在一些实施方式中,所述第二混合溶剂包括乙醇和正己烷。在一些实施方式中,所述第二混合溶剂包括无水乙醇和正己烷。[0012] 根据本发明的一些实施方式,步骤B中,所述镍配合物的摩尔量和所述第二混合溶剂体积的比为1mol:(5L‑15L),例如1mol:6L、1mol:7L、1mol:9L、1mol:10L、1mol:11L、1mol:12L、1mol:13L、1mol:14L或它们之间的任意值。在一些实施方式中,所述镍配合物的摩尔量和所述第二混合溶剂体积的比为1mol:(8L‑12L)。[0013] 根据本发明的一些实施方式,步骤B中,所述还原剂与所述镍配合物的摩尔比为1:1‑1:4,例如1:1.5、1:2.0、1:2.5、1:3.0、1:3.5或它们之间的任意值。[0014] 根据本发明的一些实施方式,所述还原剂选自盐酸肼、抗坏血酸、硼氢化钠和硼氢化钾中的一种或多种。[0015] 根据本发明的一些实施方式,所述提供镍配合物包括:步骤A1:使镍盐和配体在第一混合溶剂中进行反应,得到包含镍配合物的混合物;[0016] 步骤A2:分离步骤A1中的包含镍配合物的混合物,得到包含镍配合物的有机相;[0017] 步骤A3:蒸发步骤A2中包含镍配合物的有机相中的溶剂,得到所述镍配合物。[0018] 根据本发明的一些实施方式,所述第一混合溶剂包括C1‑C6的醇、水和C5‑C10的烷烃。在一些实施方式中,所述C1‑C6的醇、水和C5‑C10的烷烃的体积比为1:(0.5‑0.9):(1.5‑1.9),优选为1:(0.7‑0.8):(1.7‑1.8),更优选为1:0.75:0.85。[0019] 根据本发明的一些实施方式,所述C1‑C6的醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇中的一种或多种。根据本发明的一些实施方式,所述C5‑C10的烷烃选自正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、2,3‑二甲基丁烷、正庚烷、2‑甲基己烷、正辛烷和异辛烷中的一种或多种。在一些实施方式中,所述第一混合溶剂包括乙醇、水和正己烷。[0020] 根据本发明的一些实施方式,所述镍盐选自草酸镍水合物、硫酸镍、六水合氯化镍、四水合乙酸镍和六水合硝酸镍中的一种或多种,所述配体选自油酸钠、乙酰丙酮和柠檬酸中的一种或多种。[0021] 根据本发明的一些实施方式,以镍元素计,所述镍盐和配体的摩尔比为1:(1‑5),例如1:2、1:3、1:3.5或1:4。在一些实施方式中,所述镍盐和配体的摩尔比为1:(1.5‑2.5)。[0022] 根据本发明的一些实施方式,所述镍盐的摩尔量和所述第一混合溶剂体积的比为1mol:(6L‑10L),例如1mol:6.5L、1mol:7L、1mol:7.5L、1mol:8.5L、1mol:9L或1mol:9.5L。在一些实施方式中,所述镍盐的摩尔量和所述第一混合溶剂体积的比为1mol:(6L‑8L)。[0023] 根据本发明的一些实施方式,所述配体的摩尔量和所述第一混合溶剂体积的比为1mol:(2L‑5L),例如1mol:2.5L、1mol:3L、1mol:4.5L或1mol:4L。在一些实施方式中,所述配体的摩尔量和所述第一混合溶剂体积的比为1mol:(2L‑4L)。[0024] 根据本发明的一些实施方式,还包括步骤C:使步骤B中的包含镍粉的混合物与抗氧化剂混合。[0025] 根据本发明的一些实施方式,所述抗氧化剂选自异丙醇、谷胱甘肽和没食子酸丙酯中的一种或多种。在一些实施方式中,所述抗氧化剂与所述镍配合物的摩尔比为1:50‑1:100。[0026] 根据本发明的一些实施方式,所述方法还包括步骤D,将步骤C中混合后的混合物进行分离、洗涤和干燥,得到所述纳米镍粉。在一些实施方式中,采用第二混合溶剂进行洗涤。[0027] 在本发明的一些具体实施方式中,所述纳米镍粉的制备方法包括以下步骤:[0028] 步骤S1:使镍盐和配体在第一混合溶剂中进行反应,得到包含镍配合物的混合物;[0029] 步骤S2:分离步骤S1中的包含镍配合物的混合物,得到包含镍配合物的有机相;[0030] 步骤S3:蒸发步骤S2中包含镍配合物的有机相中的溶剂,得到所述镍配合物;[0031] 步骤S4:使步骤S3中的镍配合物与还原剂在第二混合溶剂中进行反应,得到包含镍粉的混合物;其中,所述第二混合溶剂包括C1‑C6的醇和C5‑C10的烷烃;[0032] 步骤S5:使步骤S4中的包含镍粉的混合物与抗氧化剂混合。[0033] 根据本发明的一些具体实施方式,所述方法还包括步骤S6,将步骤S5中混合后的混合物进行分离、洗涤和干燥,得到所述纳米镍粉。在一些实施方式中,采用第二混合溶剂进行洗涤。[0034] 根据本发明的一些具体实施方式,所述第一混合溶剂为乙醇、水和正己烷。在一些实施方式中,所述乙醇、水和正己烷的体积比为4:3:7。[0035] 根据本发明的一些具体实施方式,所述第一混合溶剂为无水乙醇和正己烷。在一些实施方式中,所述无水乙醇和正己烷的体积比为1:7。[0036] 本发明的第二方面提供了第一方面所述的制备方法得到的纳米镍粉。根据本发明的一些实施方式,所述纳米镍粉的平均粒径为4.3nm左右。[0037] 本发明的第三方面提供了第一方面所述的制备方法得到的纳米镍粉或第二方面所述的纳米镍粉在工业催化或精细电子领域中的应用[0038] 与现有技术相比,本发明具有以下几个显著的特点:[0039] 1、本发明制备方法通过将镍盐转变为镍的配合物,有效防止了镍离子的空间聚集现象,无需添加分散剂,制备出的纳米级镍粉,设备要求低,操作方法简单;[0040] 2、本发明制备方法克服了现有技术中方法的高能耗、效率低、无法在室温空气中制备和不适于工业生产的问题;所有原材料无毒无害,符合绿色生产要求;[0041] 3、本发明制备方法得到的纳米镍粉具有尺寸小、形貌均一、粒径分布范围窄,且粒径和形貌可控,纯度高等特点,在高效工业催化和精密电子领域具有非常优异的应用潜力。附图说明[0042] 图1是本发明一个实施方式制得的镍配合物以及纳米镍粉的示意图。[0043] 图2是实施例1制得的纳米镍粉的透射电镜形貌图。[0044] 图3是实施例1的纳米镍粉的粒径分布图。[0045] 图4是实施例1制得的纳米镍粉的XRD图。具体实施方式[0046] 根据本发明的一些具体实施方式中,所述纳米镍粉的制备方法包括:[0047] 1)镍配合物的制备:[0048] 按体积比4︰3︰7,分别取乙醇、去离子水和正己烷,混匀,得第一种混合溶剂;按56L第一混合溶剂中加入8mol镍盐和20mol配体的比例,分别取第一种混合溶剂、镍盐和配体;将镍盐加入第一种混合溶剂中,使镍盐完全溶解,再加入配体,在一定温度下配位回流反应4h,将含有镍配合物的有机层反应液在分液漏斗中用去离子水洗涤至少3次,旋转蒸发有机相,得到绿色的镍配合物。[0049] 2)纳米镍粉的制备:[0050] 按体积比1︰2~2︰1,分别取无水乙醇和正己烷,混匀,得第二种混合溶剂;按50L第二种混合溶剂中加入5mol镍配合物的比例,分别取第二种混合溶剂和镍配合物;再取还原剂和抗氧化剂,还原剂与镍配合物的摩尔比为1:4~1:1,抗氧化剂与镍配合物的摩尔比为1︰50~500;镍配合物加入第二种混合溶剂中,磁力搅拌,使镍配合物完全溶解,并缓慢加入还原剂,待反应没有气泡产生时再加入抗氧化剂,再继续搅拌2h,离心分离收集纳米镍粉,再用第二种混合溶剂洗涤,真空干燥,制得品质优良的超小尺寸纳米镍粉。[0051] 根据本发明的一些具体实施方式,所述镍盐选自草酸镍水合物、硫酸镍、六水合氯化镍、四水合乙酸镍和六水合硝酸镍中的一种或多种。[0052] 根据本发明的一些具体实施方式,所述配体选自油酸钠、乙酰丙酮和柠檬酸中的一种或多种。[0053] 根据本发明的一些具体实施方式,所述还原剂选自盐酸肼、抗坏血酸、硼氢化钠和硼氢化钾中的一种或多种。[0054] 根据本发明的一些具体实施方式,所述抗氧化剂选自异丙醇、谷胱甘肽和没食子酸丙酯中的一种或多种。[0055] 在本发明的一些具体实施方式中,镍配合物在无水乙醇和正己烷的混合溶剂中呈绿色(图1a是镍配合物溶液的照片),经还原得到黑色的纳米镍粉,并且纳米镍粉在溶剂中具有良好的分散性(图1b纳米镍粉在溶剂中的照片,可见经还原得到的纳米镍粉在溶液中分散良好)。本发明制备方法可以达到单次1.0千克超小尺寸纳米镍粉的宏量制备(图1c是制备得到的宏量超小尺寸纳米镍粉(1.0千克)的实物图)。[0056] 以下结合实施例对本发明作出进一步说明,旨在说明本发明,而不应视为对本发明的限制。[0057] 所用试剂或仪器未标明生产厂商的,均为可通过市购得到的常规产品。[0058] 实施例1[0059] 按体积比4︰3︰7,分别取乙醇、正己烷和去离子水,混匀,得第一混合溶剂,将8mol六水合氯化镍加入56L第一混合溶剂中,使无水氯化镍完全溶解,加入20mol油酸钠,在70℃温度下配位反应回流4h,在分液漏斗中用去离子水洗涤3次含有镍配合物的有机层,旋转蒸发有机相,得到绿色的镍配合物;[0060] 按体积比1︰1,分别取无水乙醇和正己烷,混匀,得第二混合溶剂;将5mol镍配合物加入50L第二混合溶剂中,磁力搅拌,使镍配合物完全溶解,然后以2000转/分钟的转速继续搅拌,并缓慢加入5~10mol抗坏血酸,待反应没有气泡产生时再加入0.05mol异丙醇,离心分离收集纳米镍粉,再用第二混合溶剂洗涤,真空干燥,制得高纯的超小尺寸纳米镍粉。[0061] 其中,图2示出了该超小尺寸纳米镍粉的透射电镜形貌图(插图为高倍透射电子显微镜图),从图中可以看到出纳米镍粉呈的球形纳米颗粒,形貌均一,(111)晶面的晶格条纹明显说明纳米镍粉品质优良。[0062] 该超小尺寸纳米镍粉的粒径分布如图3所示,从图中可知,该纳米镍粉的尺寸分布范围窄,该超小尺寸纳米镍粉的平均粒径为4.3nm左右。[0063] 图4为该超小尺寸纳米镍粉的XRD图,从图中可以看到所制备的晶体构型属于面心立方结构,样品出现的(111)、(200)、(220)特征晶面与镍(PDF04‑0850)的相符合,没有氧化镍的特征晶面,说明该纳米镍粉表面没有被氧化,纯度接近100%。[0064] 实施例2[0065] 按体积比4︰3︰7,分别取乙醇、正己烷和去离子水,混匀,得第一混合溶剂,将8mol硫酸镍溶于56L第一混合溶剂中,使硫酸镍完全溶解,加入20mol乙酰丙酮,在70℃温度下配位反应回流4h,在分液漏斗中用去离子水洗涤至少3次含有镍配合物的有机层,旋转蒸发有机相,得到绿色的镍配合物;[0066] 按体积比1︰1,分别取无水乙醇和正己烷,混匀,得第二混合溶剂,将5mol镍配合物加入50L第二混合溶剂中,磁力搅拌,使镍配合物完全溶解,然后以2000转/分钟的转速继续搅拌,并缓慢加入1.25~2.5mol硼氢化钠,待反应没有气泡产生时加入0.1mol谷胱甘肽,再持续搅拌2h,离心分离收集纳米镍粉,再用第二混合溶剂洗涤,真空干燥,得到平均尺寸为4.3nm左右的高纯镍粉。[0067] 实施例3[0068] 按体积比4︰3︰7,分别取乙醇、正己烷和去离子水,混匀,得第一混合溶剂,将8mol二水合草酸镍水合物加入40L第一混合溶剂中,使二水合草酸镍完全溶解,加入20mol柠檬酸,在70℃温度下配位反应回流4h,在分液漏斗中用去离子水洗涤4次含有镍配合物的有机层,旋转蒸发有机相,得到绿色的镍配合物;[0069] 按体积比1︰1,分别取无水乙醇和正己烷,混匀,得第二混合溶剂,将5mol镍配合物加入50L第二混合溶剂中,磁力搅拌,使镍配合物完全溶解,然后以2000转/分钟的转速继续搅拌,并缓慢加入2.5~5mol盐酸肼,待反应完成时再加入0.06mol没食子酸丙酯搅拌2小时,离心分离收集纳米镍粉,用无水乙醇和去离子水的混合溶剂洗涤,真空干燥制得平均尺寸为4.3nm左右的高纯镍粉。[0070] 实施例4[0071] 按体积比4︰3︰7,分别取乙醇、正己烷和去离子水,混匀,得第一混合溶剂,将8mol六水合氯化镍加入56L第一混合溶剂中,使无水氯化镍完全溶解,加入20mol油酸钠,在70℃温度下配位反应回流4h,在分液漏斗中用去离子水洗涤3次含有镍配合物的有机层,旋转蒸发有机相,得到绿色的镍配合物;[0072] 按体积比1︰1,分别取无水乙醇和正戊烷,混匀,得第二混合溶剂;将5mol镍配合物加入50L第二混合溶剂中,磁力搅拌,使镍配合物完全溶解,然后以2000转/分钟的转速继续搅拌,并缓慢加入5~10mol抗坏血酸,待反应没有气泡产生时再加入0.05mol异丙醇,离心分离收集纳米镍粉,再用第二混合溶剂洗涤,真空干燥,制得到平均尺寸为4.3nm左右的高纯镍粉。[0073] 实施例5[0074] 按体积比4︰3︰7,分别取乙醇、正己烷和去离子水,混匀,得第一混合溶剂,将8mol六水合氯化镍加入56L第一混合溶剂中,使无水氯化镍完全溶解,加入20mol油酸钠,在70℃温度下配位反应回流4h,在分液漏斗中用去离子水洗涤3次含有镍配合物的有机层,旋转蒸发有机相,得到绿色的镍配合物;[0075] 按体积比1︰1,分别取无水乙醇和正庚烷,混匀,得第二混合溶剂;将5mol镍配合物加入50L第二混合溶剂中,磁力搅拌,使镍配合物完全溶解,然后以2000转/分钟的转速继续搅拌,并缓慢加入5~10mol抗坏血酸,待反应没有气泡产生时再加入0.05mol异丙醇,离心分离收集纳米镍粉,再用第二混合溶剂洗涤,真空干燥,制得品质优良的超小尺寸纳米镍粉。[0076] 对比例1[0077] 按体积比1︰1,分别取无水乙醇和水,混匀,得混合溶剂;将5mol镍盐加入50L混合溶剂中,磁力搅拌,使镍盐完全溶解,然后以2000转/分钟的转速继续搅拌,并缓慢加入5~10mol抗坏血酸,待反应没有气泡产生时再加入0.05mol异丙醇,离心分离收集纳米镍粉,再用混合溶剂洗涤,真空干燥,制得较差的镍产物。[0078] 对比例2[0079] 将5mol镍盐加入50L无水乙醇中,磁力搅拌,使镍盐完全溶解,然后以2000转/分钟的转速继续搅拌,并缓慢加入5~10mol抗坏血酸,待反应没有气泡产生时再加入0.05mol异丙醇,离心分离收集,再用无水乙醇洗涤,真空干燥,制得较差的镍产物。[0080] 对比例3[0081] 将5mol镍盐加入50L正己烷中,磁力搅拌,使镍盐完全溶解,然后以2000转/分钟的转速继续搅拌,并缓慢加入5~10mol抗坏血酸,待反应没有气泡产生时再加入0.05mol异丙醇,离心分离收集纳米镍粉,再用正己烷洗涤,真空干燥,制得较差的镍产物。[0082] 应当注意的是,以上所述的实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述,但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇,而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改,以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例,但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例,相反,本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

专利地区:江苏

专利申请日期:2022-01-17

专利公开日期:2024-06-18

专利公告号:CN114433864B

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