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一种碳化硅及其退火装置和退火方法发明专利

更新时间:2024-11-01
一种碳化硅及其退火装置和退火方法发明专利 专利申请类型:发明专利;
地区:江苏-南京;
源自:南京高价值专利检索信息库;

专利名称:一种碳化硅及其退火装置和退火方法

专利类型:发明专利

专利申请号:CN202311088100.X

专利申请(专利权)人:江苏超芯星半导体有限公司
权利人地址:江苏省南京市中国(江苏)自由贸易试验区南京片区研创园团结路99号孵鹰大厦2189室

专利发明(设计)人:张永伟,王雪洁,袁振洲,刘欣宇

专利摘要:本发明提供一种碳化硅及其退火装置和退火方法,所述退火装置包括用于给碳化硅施加压力的加重部、用于承载碳化硅的装载部和换气部;所述装载部的上部设有第一开孔,所述加重部通过所述第一开孔伸入所述装载部的内部与碳化硅接触,并对所述碳化硅施加压力;所述装载部的四周侧壁设有用于形成气流的通孔;所述换气部与所述装载部通过气管相连接,并通过所述通孔进行装载部内部与外部的气流对换。所述退火方法中保护气体通过通孔在所述装载部的内部形成气流,并实时通入和排出保护气体进行换气,可降低碳化硅晶片的Warp和Bow值,并防止加工过程Warp或Bow进一步变差,单次退火片数高,适合产业批量化。

主权利要求:
1.一种碳化硅的退火装置,其特征在于,所述退火装置包括用于给碳化硅施加压力的加重部、用于承载碳化硅的装载部和换气部;
所述装载部的上部设有第一开孔,所述加重部通过所述第一开孔伸入所述装载部的内部与碳化硅接触,并对所述碳化硅施加压力;
所述装载部的四周侧壁设有用于形成气流的通孔;
所述换气部与所述装载部通过气管相连接,并通过所述通孔进行装载部内部与外部的气流对换;
所述通孔的孔径大小为0.1 5mm;
~
所述通孔与通孔之间的间距为0.5 20mm;
~
所述通孔在所述装载部的四周侧壁上均匀分布;
所述通孔在所述装载部的四周侧壁上呈螺旋形或队列形分布;
所述通孔在所述四周侧壁上的高度高于放置在所述装载部内部的碳化硅的高度;
所述通孔在所述四周侧壁上的高度占所述四周侧壁总高的1/3 2/3。
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2.根据权利要求1所述的退火装置,其特征在于,所述通孔呈队列形分布时,所述通孔共设置1 20排,每排的通孔数量为4 100个。
~ ~
3.根据权利要求1所述的退火装置,其特征在于,所述加重部中可伸入所述装载部的部件的横截面与所述第一开孔相当。
4.根据权利要求1所述的退火装置,其特征在于,所述加重部中可伸入所述装载部的部件的材质包括石墨。
5.根据权利要求1所述的退火装置,其特征在于,所述加重部中可伸入所述装载部的部件的底部的平面度<50μm。
6.根据权利要求1所述的退火装置,其特征在于,所述装载部为坩埚。
7.根据权利要求1所述的退火装置,其特征在于,所述装载部的材质包括石墨。
8.根据权利要求1所述的退火装置,其特征在于,所述装载部还包括依次设置在所述四周侧壁的外侧的加热部件。
9.根据权利要求8所述的退火装置,其特征在于,所述加热部件环绕所述四周侧壁均匀分布。
10.根据权利要求9所述的退火装置,其特征在于,所述退火装置还包括保温部;所述保温部包括设置在所述装载部的上部的上保温层和设置在所述装载部的下部的下保温层。
11.根据权利要求10所述的退火装置,其特征在于,所述加重部包括第一加重部和第二加重部。
12.根据权利要求11所述的退火装置,其特征在于,所述第一加重部直接向所述装载部内的碳化硅施加压力,所述第二加重部设置在所述上保温层的上部。
13.根据权利要求12所述的退火装置,其特征在于,所述保温部还包括设置在所述加热部件和加重部外侧的外围保温层。
14.根据权利要求12所述的退火装置,其特征在于,所述保温部的材质包括碳毡。
15.根据权利要求13所述的退火装置,其特征在于,所述加热部件包括电阻加热部件。
16.根据权利要求1所述的退火装置,其特征在于,所述装载部的底面尺寸为碳化硅的俯视图截面的1.2 2倍。
~
17.根据权利要求1所述的退火装置,其特征在于,所述装载部呈圆柱形,所述装载部的四周侧壁为圆环壁。
18.根据权利要求1所述的退火装置,其特征在于,所述换气部包括抽真空装置和充气装置。
19.根据权利要求18所述的退火装置,其特征在于,所述抽真空装置为真空泵。
20.根据权利要求18所述的退火装置,其特征在于,所述充气装置包括保护气体储存部和保护气体输送部。
21.根据权利要求20所述的退火装置,其特征在于,所述保护气体输送部包括保护气体输送泵。
22.一种碳化硅的退火方法,其特征在于,所述退火方法采用权利要求1 21任一项所述~的碳化硅的退火装置进行;
所述退火方法包括:
碳化硅置于装载部的内部,在所述碳化硅的上部压上加重部并施加压力,利用换气部进行抽真空,然后充入保护气体,所述保护气体通过通孔在所述装载部的内部形成气流,并实时通入和排出保护气体进行换气维持所述装载部的内部压力,再对碳化硅进行退火;
所述通入和排出保护气体的流量为0.1 20L/min;
~
所述退火的温度控制流程包括:以第一速度升温至第一温度,并保温第一时间;再以第二速度升温至第二温度,并保温第二时间;再以第三速度降温至第三温度,以第四速度继续降温;
所述第一速度为0.5 5℃/min;
~
所述第一温度为800 1500℃;
~
所述第二速度为0.1 3℃/min;
~
所述第二温度为1300 2000℃;
~
所述第三速度为0.1 5℃/min;
~
所述第三温度为1000 1950℃;
~
所述第四速度为0.1 10℃/min。
~
23.根据权利要求22所述的退火方法,其特征在于,所述施加压力的范围为1 5000N。
~
24.根据权利要求22所述的退火方法,其特征在于,在所述加重部和碳化硅之间设置保护层。
25.根据权利要求24所述的退火方法,其特征在于,所述保护层包括柔性层和/或刚性层。
26.根据权利要求24所述的退火方法,其特征在于,所述保护层的材质包括石墨。
‑2
27.根据权利要求22所述的退火方法,其特征在于,所述抽真空的绝对真空度<10 Pa。
28.根据权利要求22所述的退火方法,其特征在于,所述充入保护气体至装载部的内部气压为0.2 200kPa。
~
29.根据权利要求22所述的退火方法,其特征在于,所述保护气体包括氦气、氮气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。
30.根据权利要求28所述的退火方法,其特征在于,所述维持所述装载部的内部压力中的压力为0.2 200kPa。
~
31.根据权利要求22所述的退火方法,其特征在于,所述碳化硅为碳化硅晶片,所述碳化硅晶片包括单晶或多晶。
32.根据权利要求22所述的退火方法,其特征在于,所述碳化硅的尺寸为4 8英寸。
~
33.根据权利要求22所述的退火方法,其特征在于,单次退火中所述碳化硅的数量为1~
200片。
34.根据权利要求22所述的退火方法,其特征在于,所述第一时间为0 30h。
~
35.根据权利要求22所述的退火方法,其特征在于,所述第二时间为0 50h。
~
36.根据权利要求22所述的退火方法,其特征在于,所述退火方法包括:碳化硅置于装载部的内部,在所述碳化硅的上部压上加重部并施加压力,利用换气部‑2进行抽真空至绝对真空度<10 Pa,然后充入保护气体至装载部的内部气压为0.2 200kPa,~所述保护气体通过通孔在所述装载部的内部形成气流,并以流量0.1 20L/min实时通入和~排出保护气体进行换气维持所述装载部的内部压力为0.2 200kPa,再以0.5 5℃/min升温~ ~至800 1500℃,并保温0 30h;再以0.1 3℃/min升温至1300 2000℃,并保温0 50h;再以0.1~ ~ ~ ~ ~
5℃/min降温至1000 1950℃,以0.1 10℃/min继续降温,得到退火后的碳化硅。
~ ~ ~ 说明书 : 一种碳化硅及其退火装置和退火方法技术领域[0001] 本发明涉及技术领域,尤其涉及一种碳化硅及其退火装置和退火方法。背景技术[0002] 以碳化硅(SiC)为代表的宽禁带半导体材料,是继以硅和砷化镓为代表的第一代、第二代半导体材料之后迅速发展起来的新型半导体材料。碳化硅材料具有它所特有的宽带隙、高热导率、高临界击穿电场、高载流子饱和漂移等特点,独特的物理性质使得碳化硅基半导体器件具有众多优良的特性,如高功率密度、耐高温、抗辐射及高功率和截止频率等,其微波功率器件、电力电子器件、光电子器件已在空间通讯、雷达、舰船、半导体照明灯多个领域展现出巨大的应用价值。[0003] 目前物理气相输运法(PVT法)为当前生长碳化硅单晶的主流工艺退火方法,由于在生长过程中热场环境带来的温度梯度变化,使得所得碳化硅晶体内部存在了较大的热应力,而在接下来的晶体滚圆、切割、研磨等加工过程中,会引入表面应力,晶片容易出现翘曲,严重时发生开裂,同时热处理过程中晶体易受到杂质污染和表面损伤。因此在加工过程中需要对碳化硅晶片进行退火处理,减小晶片应力,降低晶片Warp和Bow值,并防止加工过程Warp或Bow进一步变差,提高晶片产率。[0004] CN102534805A公开了一种碳化硅晶体退火工艺,其是通过减小温度梯度(晶体温度梯度1‑10℃/cm),在压力1‑8万帕以上的惰性气体下用1‑5小时升到退火温度,退火温度在2300‑2500℃,恒温10‑40小时后再用10‑50小时降温。降低晶体与坩埚盖之间以及碳化硅晶体内部应力,从而降低后续加工过程中碳化硅晶体破损率,提高碳化硅晶体产率。没有提到对加工过程中的碳化硅晶片退火。[0005] CN214032757U公开了一种用于碳化硅晶片退火的退火装置,通过在坩埚体内设有一层或多层用于放置碳化硅晶片的夹层板,并且设置各夹层板沿坩埚体的轴向方向排布,相邻的夹层板之间具有一定的间距。这样,在碳化硅晶片退火时,在各夹层板上分别摞若干片碳化硅晶片,与将所有的碳化硅晶片直接摞在一起相比,可以有效防止碳化硅晶片的晶片重量增加,导致晶片之间压得过紧,氧化后难分离的问题。同时,在各夹层板上开设通孔,可以保证空气的流通,进而可以保证各晶片之间的空气流通,有助于减少晶片黏连。因此,该申请实施例可以解决碳化硅晶片退火后晶片不好分离的问题,可以有效降低裂片、破片率。没有提到碳化硅晶片退火前后Warp和Bow值的变化。[0006] 因此,如何在退火过程中改善晶片的Warp和Bow值是提升碳化硅晶片的关键所在。发明内容[0007] 鉴于现有技术中存在的问题,本发明提供一种碳化硅及其退火装置和退火方法,本发明能够降低晶片Warp和Bow值,并防止加工过程Warp或Bow进一步变差,单次退火片数高,适合产业批量化。[0008] 为达此目的,本发明采用以下技术方案:[0009] 第一方面,本发明提供一种碳化硅的退火装置,所述退火装置包括用于给碳化硅施加压力的加重部、用于承载碳化硅的装载部和换气部;[0010] 所述装载部的上部设有第一开孔,所述加重部通过所述第一开孔伸入所述装载部的内部与碳化硅接触,并对所述碳化硅施加压力;[0011] 所述装载部的四周侧壁设有用于形成气流的通孔;[0012] 所述换气部与所述装载部通过气管相连接,并通过所述通孔进行装载部内部与外部的气流对换。[0013] 本发明提供的退火装置通过在装载部的四周侧壁设有用于形成气流的通孔,从而能够加强装载部内部与外部的气流对换,提高装载部内部温度的均匀性,最终降低退火后碳化硅晶片的Warp和Bow值,提高退火后碳化硅晶片的质量,而且经过该退火装置退火后的碳化硅晶片的加工性能更佳,经后续机械加工仍然能够保持较好的Warp和Bow值。[0014] 值得说明的是,本发明提供的退火装置更适用于碳化硅晶片的退火,能够显著改善碳化硅晶片退火后的Warp值和Bow值。[0015] 优选地,所述通孔的孔径大小为0.1~5mm,例如可以是0.1mm、0.7mm、1.2mm、1.8mm、2.3mm、2.9mm、3.4mm、4mm、4.5mm或5mm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0016] 本发明进一步优选将通孔的孔径大小控制在上述范围内,更有利于保障气流的流动,从而能够保障退火时碳化硅晶片各处的温度的均匀性,提高退火后碳化硅晶片的质量。[0017] 优选地,所述通孔与通孔之间的间距为0.5~20mm,例如可以是0.5mm、2.7mm、4.9mm、7mm、9.2mm、11.4mm、13.5mm、15.7mm、17.9mm或20mm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0018] 优选地,所述通孔在所述装载部的四周侧壁上均匀分布。[0019] 优选地,所述通孔在所述装载部的四周侧壁上呈螺旋形或队列形分布。[0020] 现有技术中的碳化硅退火一般在负压状态下进行或者在无气流流动下进行,这样容易导致退火温度分布不均匀或者上下分布的碳化硅晶片退火质量不一。本发明优选通孔呈螺旋形分布,从而有利于形成螺旋形气流,由于加热部件设置在装载部的四周,以螺旋形分布的气流通入即加强了四周气流与内部中心气流的交换,也有利于改善碳化硅晶片退火过程中上下晶片之间的气流交换,从而在多晶片一起进行退火的时候有利于保障上下晶片退火的一致性,提高产业化生产的产品质量均一性和稳定性。[0021] 优选地,所述通孔呈队列形分布时,所述通孔共设置1~20排,每排的通孔数量为4~100个。通孔共设置1~20排,例如可以是1排、4排、6排、8排、10排、12排、14排、16排、18排或20排等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。每排的通孔数量为4~100个,例如可以是4个、15个、26个、36个、47个、58个、68个、79个、90个或100个等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0022] 优选地,所述通孔在所述四周侧壁上的高度高于放置在所述装载部内部的碳化硅的高度。[0023] 优选地,所述通孔在所述四周侧壁上的高度占所述四周侧壁总高的1/3~2/3,例如可以是0.334、0.35、0.38、0.39、0.40、0.42、0.45、0.48、0.50、0.55、0.6或0.65等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0024] 本发明优选将通孔的设置高度高于碳化硅叠放的高度,并优选螺旋向下的气流使气流实现装载部内部与外部的交换,一方面避免低于碳化硅晶片的通孔通入气流使外部气流直接与碳化硅晶片对接,导致碳化硅晶片在退火过程中温度变化较多,另一方面以螺旋向下的气流能够使外部气流与碳化硅晶片所在周围气流进行交换,同样有利于传热,提高了碳化硅退火的均匀性。[0025] 优选地,所述加重部中可伸入所述装载部的部件的横截面与所述第一开孔相当。[0026] 优选地,所述加重部中可伸入所述装载部的部件的材质包括石墨。[0027] 优选地,所述加重部中可伸入所述装载部的部件的底部的平面度<50μm,例如可以是49μm、48μm、45μm、40μm、39μm、35μm或30μm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0028] 优选地,所述装载部为坩埚。[0029] 优选地,所述装载部的材质包括石墨。[0030] 优选地,所述装载部还包括依次设置在所述四周侧壁的外侧的加热部件。[0031] 优选地,所述加热部件环绕所述四周侧壁均匀分布。[0032] 优选地,所述退火装置还包括保温部;所述保温部包括设置在所述装载部的上部的上保温层和设置在所述装载部的下部的下保温层。[0033] 优选地,所述加重部包括第一加重部和第二加重部。[0034] 优选地,所述第一加重部直接向所述装载部内的碳化硅施加压力,所述第二加重部设置在所述上保温层的上部。[0035] 优选地,所述保温部还包括设置在所述加热部件和加重部外侧的外围保温层。[0036] 优选地,所述保温部的材质包括碳毡。[0037] 优选地,所述加热部件包括电阻加热部件。[0038] 优选地,所述装载部的底面尺寸为碳化硅的俯视图截面的1.2~2倍,例如可以是1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍、1.6倍、1.7倍、1.8倍、1.9倍或2倍等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。这样设置更有利于充分保障对碳化硅晶片的上部施压,保障对于碳化硅晶片的各处的压力是均匀的。[0039] 优选地,所述装载部呈圆柱形,所述装载部的四周侧壁为圆环壁。[0040] 优选地,所述换气部包括抽真空和充气装置。[0041] 优选地,所述抽真空装置为真空泵。[0042] 优选地,所述充气装置包括保护气体储存部和保护气体输送部。[0043] 优选地,所述保护气体输送部包括保护气体输送泵。[0044] 第二方面,本发明提供一种碳化硅的退火方法,所述退火方法采用第一方面所述的碳化硅的退火装置进行。[0045] 本发明第二方面提供的退火方法能够解决两方面的问题,一个是减小碳化硅的Warp和Bow值;另一个是退火后碳化硅在加工过程中Warp和Bow值进一步变差的问题。通过采用第一方面所述的退火装置能够使碳化硅晶片各处实现均匀退火,不仅退火后碳化硅质量提升,而且后续加工过程中Warp和Bow值几乎不会发生变化。[0046] 优选地,所述退火方法包括:碳化硅置于装载部的内部,在所述碳化硅的上部压上加重部并施加压力,利用换气部进行抽真空,然后充入保护气体,所述保护气体通过通孔在所述装载部的内部形成气流,并实时通入和排出保护气体进行换气维持所述装载部的内部压力,再对碳化硅进行退火。[0047] 本发明的关键在于保护气体通过通孔在所述装载部的内部形成气流,并实时通入和排出保护气体进行换气,通过内外部气流的交换和流动保障碳化硅晶片各处温度的均匀性,更好的释放晶片内应力,同时保证晶片退火效果的均匀性。[0048] 优选地,所述施加压力的范围为1~5000N,例如可以是1N、500N、1100N、1600N、2200N、2700N、3330N、3890N、4400N或5000N等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0049] 优选地,在所述加重部和碳化硅之间设置保护层。[0050] 优选地,所述保护层包括柔性层和/或刚性层。[0051] 优选地,所述保护层的材质包括石墨。由于石墨材质比较柔软,不会对碳化硅晶片造成划伤或损伤,因此选用该材质作为保护层,优选可采用石墨纸或石墨片等。[0052] 优选地,所述抽真空的绝对真空度<10‑2Pa。[0053] 优选地,所述充入保护气体至装载部的内部气压为0.2~200kPa,例如可以是0.2kPa、20kPa、40kPa、60kPa、80kPa、110kPa、130kPa、150kPa、170kPa或200kPa等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0054] 优选地,所述保护气体包括氦气、氮气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。[0055] 优选地,所述通入和排出保护气体的流量为0.1~20L/min,例如可以是0.1L/min、2.4L/min、4L/min、6L/min、9L/min、11L/min、13L/min、15L/min、17L/min或20L/min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0056] 优选地,所述维持所述装载部的内部压力中的压力为0.2~200kPa,例如可以是0.2kPa、20kPa、40kPa、60kPa、80kPa、110kPa、130kPa、150kPa、170kPa或200kPa等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0057] 优选地,所述碳化硅为碳化硅晶片,包括单晶或多晶。[0058] 本发明对所述碳化硅晶片的来源没有特殊限制,碳化硅晶片例如可以为切割后、研磨后或减薄后晶片。[0059] 本发明对所述碳化硅晶片在装载部中的放置方式没有特殊限制,例如可以是可选择Si面朝上,或C面朝上,或两者交替方式,晶片与晶片之间放置保护层。所述保护层包括柔性层和/或刚性层。[0060] 优选地,所述保护层的材质包括石墨。[0061] 优选地,所述碳化硅的尺寸为4~8英寸,例如可以是6英寸。[0062] 优选地,单次退火中所述碳化硅的数量为1~200片,例如可以是1片、25片、46片、65片、90片、110片、130片、150片、170片或200片等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0063] 优选地,所述退火的温度控制流程包括:以第一速度升温至第一温度,并保温第一时间;再以第二速度升温至第二温度,并保温第二时间;再以第三速度降温至第三温度,以第四速度继续降温。[0064] 本发明在选择特定退火装置的同时,配合一定流程的退火工艺,更有利于提高退火后碳化硅晶片的质量。[0065] 优选地,所述第一速度为0.5~5℃/min,例如可以是0.5℃/min、1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min或5℃/min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0066] 优选地,所述第一温度为800~1500℃,例如可以是800℃、870℃、950℃、1030℃、1110℃、1180℃、1260℃、1340℃、1420℃或1500℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0067] 优选地,所述第一时间为0~30h,例如可以是0h、4h、7h、10h、14h、17h、20h、24h、27h或30h等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0068] 优选地,所述第二速度为0.1~3℃/min,例如可以是0.1℃/min、0.5℃/min、0.8℃/min、1.1℃/min、1.4℃/min、1.8℃/min、2.1℃/min、2.4℃/min、2.7℃/min或3℃/min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0069] 本发明优选第二速度小于第一速度,采用分阶段升温,第一速度较大,保证晶片周围退火温度均匀性,同时节约升温时间;减小第二速度,进一步提高晶片周围退火温度均匀性,释放晶片内应力,达到更优的退火效果。[0070] 优选地,所述第二温度为1300~2000℃,例如可以是1300℃、1370℃、1450℃、1530℃、1600℃、1600℃、1700℃、1800℃、1900℃或2000℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0071] 优选地,所述第二时间为0~50h,例如可以是0h、6h、12h、17h、23h、28h、34h、39h、45h或50h等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0072] 优选地,所述第三速度为0.1~5℃/min,例如可以是0.1℃/min、0.7℃/min、1.2℃/min、1.8℃/min、2.3℃/min、2.9℃/min、3.4℃/min、4℃/min、4.5℃/min或5℃/min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0073] 优选地,所述第三温度为1000~1950℃,例如可以是1000℃、1100℃、1210℃、1310℃、1420℃、1520℃、1630℃、1730℃、1840℃或1950℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0074] 优选地,所述第四速度为0.1~10℃/min,例如可以是0.1℃/min、1.2℃/min、2.3℃/min、3.4℃/min、4.5℃/min、5.5℃/min、6.5℃/min、7.5℃/min、8.5℃/min或10℃/min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0075] 本发明优选第四速度大于第三速度,第三速度较小,保证晶片温度缓慢均匀降低,防止温度快速下降导致晶片开裂;第四速度较大,保证晶片退火效果的同时节约时间。[0076] 本发明优选退火的工艺参数在上述范围内,与能够进行气流对换的退火装置相匹配,装置与工艺相互协同,可显著降低碳化硅的bow值和warp值。[0077] 作为本发明第二方面优选的技术方案,所述退火方法包括:[0078] 碳化硅置于装载部的内部,在所述碳化硅的上部压上加重部并施加压力,利用换‑2气部进行抽真空至绝对真空度<10 Pa,然后充入保护气体至装载部的内部气压为0.2~200kPa,所述保护气体通过通孔在所述装载部的内部形成气流,并以流量0.1~20L/min实时通入和排出保护气体进行换气维持所述装载部的内部压力为0.2~200kPa,再以0.5~5℃/min升温至800~1500℃,并保温0~30h。再以0.1~3℃/min升温至1300~2000℃,并保温0~50h;再以0.1~5℃/min降温至1000~1950℃,以0.1~10℃/min继续降温,得到退火后的碳化硅。[0079] 第三方面,本发明提供一种退火后的碳化硅,所述碳化硅采用第一方面所述的碳化硅的退火方法进行。[0080] 优选地,所述退火后的碳化硅的bow值为‑15≤bow≤15,例如可以是‑15、‑10、‑5、0、1、2、5、10、12或15等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0081] 优选地,所述退火后的碳化硅的warp值为0≤warp≤25,例如可以是0、1、2、3、4、5、8、15、22或25等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。[0082] 值得说明的是,本发明所述的bow值是指弯曲度,一般所述的降低bow值是指降低其绝对值,warp值是指翘曲度。[0083] 与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:[0084] (1)本发明提供的碳化硅的退火装置通过设置通孔和加重部,显著提高了退火后碳化硅的质量,且其进行加工后bow值和warp值均较小,退火后碳化硅的bow值优选在±6.89以内,warp值优选在13.385以内,且上下分布的碳化硅的bow值和warp值较为均匀,其bow极差优选在2.16以内,warp极差优选在1.95以内;经过该退火后的碳化硅的bow值优选在±8.246以内,warp值优选在15.659以内;[0085] (2)本发明提供的碳化硅的退火方法优选将设有通孔的装置与退火温度工艺相互结合,更进一步提升了碳化硅的晶片质量。附图说明[0086] 图1是本发明实施例1提供的碳化硅的退火装置的截面示意图。[0087] 图2是本发明实施例1中通孔设置的示意图。[0088] 图3是本发明实施例4中通孔设置的示意图。[0089] 图4是本发明实施例5中通孔设置的示意图。[0090] 图5是本发明应用例1中采用的退火前的碳化硅的bow值和warp值检测数据图。[0091] 图6是本发明应用例1中退火后的碳化硅的bow值和warp值检测数据图。[0092] 图7是本发明应用例1中退火后的碳化硅经加工后的bow值和warp值检测数据图。[0093] 图8是本发明应用例2中采用的退火前的碳化硅的bow值和warp值检测数据图。[0094] 图9是本发明应用例2中退火后的碳化硅的bow值和warp值检测数据图。[0095] 图10是本发明应用例2中退火后的碳化硅经加工后的bow值和warp值检测数据图。[0096] 图11是本发明应用对比例4中退火后的碳化硅的bow值和warp值检测数据图。[0097] 图12是本发明应用对比例3中退火后的碳化硅经加工后的bow值和warp值检测数据图。[0098] 图中:1‑下保温层;2‑装载部;21‑通孔;3‑装载部的内部;4‑第一加重部;5‑装载部的上部;6‑上保温层;7‑加热部件;8‑第二加重部;9‑外围保温层。具体实施方式[0099] 下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。[0100] 下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。[0101] 需要理解的是,在本发明的描述中,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。[0102] 需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。[0103] 本领域技术人员理应了解的是,本发明中必然包括用于实现工艺完整的必要管线、常规阀门和通用泵设备,但以上内容不属于本发明的主要发明点,本领域技术人员可以基于工艺流程和设备结构选型进可以自行增设布局,本发明对此不做特殊要求和具体限定。[0104] 实施例1[0105] 本实施例提供一种碳化硅的退火装置,如图1所示,所述退火装置包括用于给碳化硅施加压力的加重部、用于承载碳化硅的装载部2和换气部;所述装载部的上部5设有第一开孔,所述加重部通过所述第一开孔伸入所述装载部的内部3与碳化硅接触,并对所述碳化硅施加压力;所述装载部2的四周侧壁设有用于形成气流的通孔21;所述换气部与所述装载部2通过气管相连接,并通过所述通孔21进行装载部的内部3与外部的气流对换。[0106] 如图2所示,所述通孔21的孔径大小为0.1mm;所述通孔21与通孔21之间的间距为0.8mm;所述通孔21在所述装载部2的四周侧壁上均匀分布;所述通孔21在所述装载部2的四周侧壁上呈螺旋形;所述螺旋形与水平面呈60°夹角;所述通孔21在所述四周侧壁上的高度高于放置在所述装载部的内部3的碳化硅的高度;所述通孔21在所述四周侧壁上的高度占所述四周侧壁总高的1/3;所述加重部中可伸入所述装载部的部件的横截面与所述第一开孔相当;所述加重部中可伸入所述装载部的部件的材质包括石墨;所述加重部中可伸入所述装载部2的部件的底部的平面度<50μm;所述装载部2为坩埚;所述装载部2的材质包括石墨;所述装载部2还包括依次设置在所述四周侧壁的外侧的加热部件7;所述加热部件7环绕所述四周侧壁均匀分布;所述退火装置还包括保温部;所述保温部包括设置在所述装载部的上部5(即为坩埚盖)的上保温层6和设置在所述装载部的下部的下保温层1;所述加重部包括第一加重部4和第二加重部8;所述第一加重部4直接向所述装载部2内的碳化硅施加压力,所述第二加重部4设置在所述上保温层6的上部;所述保温部还包括设置在所述加热部件和加重部外侧的外围保温层9;所述保温部的材质包括碳毡;所述加热部件7包括电阻加热部件;所述装载部2的底面尺寸为碳化硅的俯视图截面的1.5倍;所述装载部2呈圆柱形,所述装载部2的四周侧壁为圆环壁;所述换气部包括抽真空和充气装置;所述抽真空装置为真空泵;所述充气装置包括保护气体储存部和保护气体输送部;所述保护气体输送部包括保护气体输送泵。[0107] 实施例2[0108] 本实施例提供一种碳化硅的退火装置,所述退火装置包括用于给碳化硅施加压力的加重部、用于承载碳化硅的装载部和换气部;所述装载部的上部设有第一开孔,所述加重部通过所述第一开孔伸入所述装载部的内部与碳化硅接触,并对所述碳化硅施加压力;所述装载部的四周侧壁设有用于形成气流的通孔;所述换气部与所述装载部通过气管相连接,并通过所述通孔进行装载部内部与外部的气流对换。[0109] 所述通孔的孔径大小为0.5mm;所述通孔与通孔之间的间距为21mm;所述通孔在所述装载部的四周侧壁上均匀分布;所述通孔在所述装载部的四周侧壁上呈向下的螺旋形;所述螺旋形与水平面呈45°夹角;所述通孔在所述四周侧壁上的高度高于放置在所述装载部内部的碳化硅的高度;所述通孔在所述四周侧壁上的高度占所述四周侧壁总高的1/3;所述加重部中可伸入所述装载部的部件的横截面与所述第一开孔相当;所述加重部中可伸入所述装载部的部件的材质包括石墨;所述加重部中可伸入所述装载部的部件的底部的平面度<50μm;所述装载部为坩埚;所述装载部的材质包括石墨;所述装载部还包括依次设置在所述四周侧壁的外侧的加热部件;所述加热部件环绕所述四周侧壁均匀分布;所述退火装置还包括保温部;所述保温部包括设置在所述装载部的上部的上保温层和设置在所述装载部的下部的下保温层;所述加重部包括第一加重部和第二加重部;所述第一加重部直接向所述装载部内的碳化硅施加压力,所述第二加重部设置在所述上保温层的上部;所述保温部还包括设置在所述加热部件和加重部外侧的外围保温层;所述保温部的材质包括碳毡;所述加热部件包括电阻加热部件;所述装载部的底面尺寸为碳化硅的俯视图截面的1.2倍;所述装载部呈圆柱形,所述装载部的四周侧壁为圆环壁;所述换气部包括抽真空和充气装置;所述抽真空装置为真空泵;所述充气装置包括保护气体储存部和保护气体输送部;所述保护气体输送部包括保护气体输送泵。[0110] 实施例3[0111] 本实施例提供一种碳化硅的退火装置,所述退火装置包括用于给碳化硅施加压力的加重部、用于承载碳化硅的装载部和换气部;所述装载部的上部设有第一开孔,所述加重部通过所述第一开孔伸入所述装载部的内部与碳化硅接触,并对所述碳化硅施加压力;所述装载部的四周侧壁设有用于形成气流的通孔;所述换气部与所述装载部通过气管相连接,并通过所述通孔进行装载部内部与外部的气流对换。[0112] 所述通孔的孔径大小为5mm;所述通孔与通孔之间的间距为0.5mm;所述通孔在所述装载部的四周侧壁上均匀分布;所述通孔在所述装载部的四周侧壁上呈向下的螺旋形;所述螺旋形与水平面呈75°夹角;所述通孔在所述四周侧壁上的高度高于放置在所述装载部内部的碳化硅的高度;所述通孔在所述四周侧壁上的高度占所述四周侧壁总高的1/3;所述加重部中可伸入所述装载部的部件的横截面与所述第一开孔相当;所述加重部中可伸入所述装载部的部件的材质包括石墨;所述加重部中可伸入所述装载部的部件的底部的平面度<50μm;所述装载部为坩埚;所述装载部的材质包括石墨;所述装载部还包括依次设置在所述四周侧壁的外侧的加热部件;所述加热部件环绕所述四周侧壁均匀分布;所述退火装置还包括保温部;所述保温部包括设置在所述装载部的上部的上保温层和设置在所述装载部的下部的下保温层;所述加重部包括第一加重部和第二加重部;所述第一加重部直接向所述装载部内的碳化硅施加压力,所述第二加重部设置在所述上保温层的上部;所述保温部还包括设置在所述加热部件和加重部外侧的外围保温层;所述保温部的材质包括碳毡;所述加热部件包括电阻加热部件;所述装载部的底面尺寸为碳化硅的俯视图截面的2倍;所述装载部呈圆柱形,所述装载部的四周侧壁为圆环壁;所述换气部包括抽真空和充气装置;所述抽真空装置为真空泵;所述充气装置包括保护气体储存部和保护气体输送部;所述保护气体输送部包括保护气体输送泵。[0113] 实施例4[0114] 本实施例提供一种碳化硅的退火装置,如图3所示,所述退火装置除所述通孔在所述装载部的四周侧壁上呈队列形分布,共设置4排,每排的通孔数量为58个外,其余均与实施例1相同,在此不再赘述。[0115] 实施例5[0116] 本实施例提供一种碳化硅的退火装置,如图4所示,所述退火装置除通孔在所述四周侧壁上的高度占满所述四周侧壁,且通孔在所述四周侧壁上的高度低于放置在所述装载部内部的碳化硅的高度外,其余均与实施例1相同,在此不再赘述。[0117] 实施例6[0118] 本实施例提供一种碳化硅的退火装置,所述退火装置除通孔的孔径大小为10mm外,其余均与实施例1相同,在此不再赘述。[0119] 实施例7[0120] 本实施例提供一种碳化硅的退火装置,所述退火装置除通孔的孔径大小为0.05mm外,其余均与实施例1相同,在此不再赘述。[0121] 对比例1[0122] 本对比例提供一种碳化硅的退火装置,所述退火装置除不设置通孔外,其余均与实施例1相同,在此不再赘述。[0123] 对比例2[0124] 本对比例提供一种碳化硅的退火装置,所述退火装置除在装载部的下部设置通孔外,其余均与实施例1相同,在此不再赘述。[0125] 对比例3[0126] 本对比例提供一种碳化硅的退火装置,所述退火装置除不设置加重部外,其余均与实施例1相同,在此不再赘述。[0127] 对比例4[0128] 本对比例提供一种碳化硅的退火装置,所述退火装置除虽然设置有与实施例1相同的通孔,但未设置换气部外,其余均与实施例1相同,在此不再赘述。[0129] 应用例1[0130] 本应用例提供一种碳化硅的退火方法,所述退火方法采用实施例1提供的退火装置进行,所述退火方法包括:[0131] 碳化硅(4英寸,50片叠放,每个碳化硅晶片之间设置有一层石墨片)置于装载部的内部,在所述碳化硅的上部压上加重部并施加压力(500N),利用换气部进行抽真空至绝对‑2真空度<10 Pa,然后充入保护气体(氦气)至装载部的内部气压为10kPa,所述保护气体通过通孔在所述装载部的内部形成气流,并以流量10L/min实时通入和排出保护气体进行换气维持所述装载部的内部压力为10kPa,再以1℃/min升温至1200℃,并保温15h;再以0.5℃/min升温至1500℃,并保温25h;再以0.3℃/min降温至1300℃,以7℃/min继续降温,得到退火后的碳化硅。[0132] 应用例2[0133] 本应用例提供一种碳化硅的退火方法,所述退火方法采用实施例2提供的退火装置进行,所述退火方法包括:[0134] 碳化硅(8英寸,100片叠放,每个碳化硅晶片之间设置有一层石墨片)置于装载部的内部,在所述碳化硅的上部压上加重部并施加压力(1500N),利用换气部进行抽真空至绝‑2对真空度<10 Pa,然后充入保护气体(氩气)至装载部的内部气压为20kPa,所述保护气体通过通孔在所述装载部的内部形成气流,并以流量20L/min实时通入和排出保护气体进行换气维持所述装载部的内部压力为20kPa,再以5℃/min升温至1500℃,并保温3h;再以2℃/min升温至2000℃,并保温1h;再以0.8℃/min降温至1500℃,以10℃/min继续降温,得到退火后的碳化硅。[0135] 应用例3[0136] 本应用例提供一种碳化硅的退火方法,所述退火方法采用实施例3提供的退火装置进行,所述退火方法包括:[0137] 碳化硅(6英寸,200片叠放,每个碳化硅晶片之间设置有一层石墨片)置于装载部的内部,在所述碳化硅的上部压上加重部并施加压力(5000N),利用换气部进行抽真空至绝‑2对真空度<10 Pa,然后充入保护气体(氩气)至装载部的内部气压为100kPa,所述保护气体通过通孔在所述装载部的内部形成气流,并以流量15L/min实时通入和排出保护气体进行换气维持所述装载部的内部压力为100kPa,再以0.8℃/min升温至800℃,并保温30h;再以0.1℃/min升温至1300℃,并保温50h;再以0.5℃/min降温至1000℃,以1℃/min继续降温,得到退火后的碳化硅。[0138] 应用例4~7以及应用对比例1~3[0139] 应用例4~7以及应用对比例1~3提供一种退火方法,所述退火方法除分别采用实施例4~7以及对比例1~3中的退火装置外其余均与应用例1相同,在此不再赘述。[0140] 应用对比例4[0141] 应用对比例4提供一种退火方法,所述退火方法除采用对比例4中的退火装置外其余均与应用例2相同,在此不再赘述。[0142] 应用例8[0143] 本应用例提供一种碳化硅的退火方法,所述退火方法除实时通入和排出保护气体的流量为30L/min外,其余均与应用例1相同。[0144] 应用例9[0145] 本应用例提供一种碳化硅的退火方法,所述退火方法除一开始以10℃/min升温至1200℃外,其余均与应用例1相同。[0146] 应用例10[0147] 本应用例提供一种碳化硅的退火方法,所述退火方法除最终直接以7℃/min降温(即不采用0.3℃/min降温至1300℃,以7℃/min继续降温)外,其余均与应用例1相同。[0148] 采用具有光学衍射功能的全平面扫描平整度测试仪,按照GB/T32278《碳化硅单晶片平整度测试方法》的标准,检测碳化硅晶片的bow值和warp值。并且将退火后的碳化硅进行后续加工,所述后续加工包括依次进行的倒角、研磨、减薄、抛光,并再次检测加工后碳化硅的bow值和warp值。同时对退火过程中叠放的上部、中部和下部各取3片进行bow值和warp值,计算上中下碳化硅晶片的bow值和warp值极差,以判断退火过程中叠放的碳化硅晶片的退火均匀性。[0149] 应用例1中碳化硅晶片退火前、退火后和加工后的bow值和warp值检测图分别如图5~7所示,从图5~7可以看出,本发明提供的碳化硅的退火方法能够改善碳化硅的bow值和warp值,而且后续加工后bow值和warp值改变较小。[0150] 应用例2中碳化硅晶片退火前、退火后和加工后的bow值和warp值检测图分别如图8~10所示,从图8~10可以看出,本发明提供的碳化硅的退火方法能够改善碳化硅的bow值和warp值,而且后续加工后bow值和warp值改变较小。[0151] 应用对比例3中碳化硅晶片加工后的bow值和warp值检测图如图12所示,应用对比例4中碳化硅晶片退火后的bow值和warp值检测图如图11所示,从图11~12可以看出,应用对比例提供的碳化硅的退火方法难以改善碳化硅的bow值和warp值,而且后续加工后bow值和warp值改变较大。[0152] 以上应用例和应用对比例的测试结果如表1所示。[0153] 表1[0154][0155] 从表1可以看出如下几点:[0156] (1)综合应用例1~3可以看出,本发明提供的碳化硅的退火装置及退火方法能够显著降低碳化硅的bow值和warp值,退火后碳化硅的bow值在±6.89以内,warp值在13.385以内,且上下分布的碳化硅的bow值和warp值较为均匀,其bow极差在2.16以内,warp极差在1.95以内;经过该退火后的碳化硅的bow值在±8.246以内,warp值在15.659以内;[0157] (2)综合应用例1和应用对比例1~4可以看出,应用例1采用的装置在装载部的侧壁设置有通孔、设置有加重部且设置有换气部,相较于应用对比例1~4中分别未设置通孔、通孔设置在底部、不设加重部或换气部而言,应用例1中退火后碳化硅的bow值仅为4.41,warp值仅为12.841,且加工后的碳化硅bow值仅为6.577,warp值仅为13.482,而应用对比例1中不设置通孔,装载部的内部无法形成气流,不能实时通入和排出保护气体进行换气,不利于传热,碳化硅晶片各处的温度均匀性降低,且轴向温度梯度大,退火效果均一性差;应用对比例2中在底部设置通孔,底部保温效果变差,碳化硅晶片退火的轴向温度梯度大,退火效果均一性差;应用对比例3中不加压情况下,晶片内应力释放效果差,退火效果变差;应用对比例4中未进行强制换气,装载部的内部无法形成稳定气流,不能实时通入和排出保护气体进行换气,碳化硅晶片各处温度的均匀性变差,应用对比例1~4的bow值和warp值均比实施例1差,由此表明,本发明通过在侧壁设置通孔并强制进行内外换热,显著提高了退火效果;[0158] (3)综合应用例1和应用例5可以看出,应用例1中通孔仅占侧壁高度1/3,相较于应用例5中将全部侧壁均设置有通孔而言,应用例5中外部气流流动过快,保温效果降低,导致退火的效果降低,由此表明,本发明通过将通孔的高度设置在合理范围内,提高了退火的效果;[0159] (4)综合应用例1和应用例6~7可以看出,通孔的孔径大小对于最终退火的效果影响较大,设置通孔孔径过大,通孔流入的气流流动过快,保温效果差,晶片退火效果差,设置通孔孔径过小,通过通孔流入的气流过小,无法及时通入和排出保护气体进行换气,碳化硅晶片各处的温度均匀性降低,退火效果均一性差,由此表明,本发明将通孔的孔径控制在合理范围内,显著提高了退火的效果,能够更有效的降低退火后碳化硅的bow值和warp值;[0160] (5)综合应用例1和应用例8~10可以看出,退火过程中工艺参数的控制对于最终退火后碳化硅的bow值和warp值影响较大,本发明通过将温度和气体流量控制在特定范围,提高了退火效果。[0161] 本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

专利地区:江苏

专利申请日期:2023-08-28

专利公开日期:2024-09-03

专利公告号:CN116971034B


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