贴敷类医疗器械产品中非法添加樟脑、薄荷脑、冰片的检验方法研究

科技成果来源：湖南科技成果库;
地区：湖南
成果名称：贴敷类医疗器械产品中非法添加樟脑、薄荷脑、冰片的检验方法研究
批准登记号：4642017Y0105
批准登记日期：2017.12.08
主要完成人：刘园园、邓振进、喻亮宇、周宇
第一完成单位：湖南省医疗器械检验检测所
合作单位：推荐单位：湖南省药品监督管理局
成果类别：应用技术
所属省份：湖南省
成果简介：贴敷类产品的主要宣称作用是止痛，环节痉挛，消炎消肿，主要作用机理有静电、远红外等光学、热学等物理原理，但很多产品都添加了化学成分和中药提取成分,添加的成分中樟脑、薄荷脑、冰片最为普及。三种化合物均易挥发，最适用的检测方法是气相色谱法、气相-质谱联用法。
        通过2015年度湖南省食品药品监督管理局食品药品安全科技项目立项研究，建立了该补充检验方法。方法采用气相法对贴敷类医疗器械产品中的樟脑、薄荷脑、冰片进行初筛，结果为阳性的产品，可以再采用气-质联用技术对结果进行确证。通过对提取溶剂、提取时间等条件的摸索和确定，建立了贴敷类医疗器械产品中樟脑、薄荷脑和冰片测定样品预处理方法。根据樟脑、薄荷脑和冰片挥发性、化学质量和极性大小，建立贴敷类医疗器械产品中樟脑、薄荷脑和冰片三种化合物气相色谱分析方法，并对方法专属性、线性、重复性、精密度、回收率、稳定性等进行了方法学验证。采用建立的方法测定了11批样品，得到了定性和定量结果。根据樟脑、薄荷脑和冰片的化学结构式，分析了质谱解离路径，确定了采用气相色谱-质谱联用分析方法，通过全扫描，选择离子扫描等方式对贴敷类医疗器械产品中樟脑、薄荷脑和冰片三种化合物进行定性和定量分析的方法。通过方法学验证，证明了方法的可行性，并采用建立的方法对34批样品进行了定性定量分析。其中对气相色谱法分析的11批样品进行了确证。
        
        2.成果转化应用情况
        贴敷类样品由于基质比较复杂，大多又具有粘性，容易粘黏成团，很容易提取不完全。樟脑、薄荷脑和冰片三种化合物均易挥发。针对这些特点，本项目通过考察不同提取溶剂，不同同提取时间，建立了样品预处理方法，为同类产品的检测提供了参考。
        建立气相法对贴敷类医疗器械产品中的樟脑、薄荷脑、冰片进行初筛，挑选出结果为阳性的产品，再采用气-质联用技术对结果进行确证。为贴敷类医疗器械产品中添加樟脑、薄荷脑、冰片提供了有效检测方法。可以实现以对批量样品进行快速初筛，对初筛的阳性结果进行确证及对假阳性结果进行排除。
        补充检验方法一方面可以保证检验机构能出具正式检验报告，保证检验工作程序合法，突破传统检验工作中没有标准即无法开展检验，不能出具检验报告的固有模式。另一方面，可以为贴敷类产品分类界定提供充足的依据，为满足监督、日常检验、专项检查等打击非法添加行为和行政执法提供可靠支持。

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