有机包覆软磁粉体的制备方法发明专利

专利名称：有机包覆软磁粉体的制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202310903824.9

专利申请（专利权）人：通友微电(四川)有限公司
权利人地址：四川省巴中市通江县广纳镇金堂村1社(金堂新能源新材料产业园1栋)

专利发明（设计）人：高彦华,周晟,王德兵

专利摘要：本发明提供了一种有机包覆软磁粉体的制备方法，包括将金属软磁粉体加入丙酮中，并进行搅拌并干燥；随后和表面活性剂加入乙醇中，搅拌得到混合物；将混合物冷却至室温，随后过滤并干燥，得到固态物；将固态物进行焙烧2~4小时，随后冷却至室温；随后加入球化机中进行球化，以得到球形颗粒；将球形颗粒与硅溶胶混合并加入乙醇，以在球形颗粒表面形成硅氧化物薄膜；将反应完成的产物进行过滤并干燥，得到有机包覆的软磁粉体。本发明通过将软磁粉体浸泡在丙酮中进行表面清洁，使得表面活性剂能够均匀紧密的贴合在软磁粉体表面，避免脱落；通过使用硅溶胶作为表面改性剂，增强了软磁粉体的绝缘性能，同时提高了抗氧化性能和耐腐蚀性。

主权利要求：
1.一种有机包覆软磁粉体的制备方法，其特征在于，包括：
S1、将金属软磁粉体加入丙酮中，并进行搅拌，搅拌时间为10～30分钟，随后进行干燥，干燥的温度为40～70℃，干燥时间为1～3小时；其中，所述金属软磁粉体为FeCo或FeSi或FeSiCr；
S2、将干燥后的金属软磁粉体和表面活性剂加入乙醇中，并在60～90℃的温度下进行搅拌6～10小时，以得到混合物；其中，所述表面活性剂为聚乙二醇或十六烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，所述表面活性剂的质量分数为25％～40％；
S3、将所述混合物冷却至室温，随后过滤并干燥，干燥温度为90～120℃，干燥时间为21～30小时，得到固态物；
S4、将所述固态物在800～1000℃下焙烧2～4小时，随后冷却至室温；
S5、将焙烧完成的固态物加入球化机中进行球化，以得到球形颗粒；其中，所述球化机的转速为1500～2500rpm，旋转时间为25～40分钟；
S6、将所述球形颗粒与硅溶胶混合并加入乙醇，在90～120℃下搅拌1～2小时，以在球形颗粒表面形成硅氧化物薄膜；其中，所述硅溶胶为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，且所述硅溶胶和所述球形颗粒的质量比为1:2～4；
S7、将反应完成的产物进行过滤并干燥，得到有机包覆的软磁粉体；其中，所述干燥温度为110℃～140℃，干燥时间为60～96小时。 说明书 : 有机包覆软磁粉体的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种有机包覆软磁粉体的制备方法，属于软磁粉体的制备领域。背景技术[0002] 软磁粉体是一种广泛应用于电子、通信、电力等领域的功能材料，具有高饱和磁感应强度、低损耗、低温度系数等优点。软磁粉体通常需要经过绝缘包覆处理，以提高其电绝缘性能和抗氧化性能，防止其在使用过程中发生短路或腐蚀。[0003] 目前，常用的软磁粉体绝缘包覆方法主要有物理吸附法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法等。这些方法虽然可以实现对软磁粉体的表面改性，但通过这些方法制备得到的软磁粉体通常会出现软磁粉体表面的包覆层厚度不均匀、易开裂、剥落、耐候性差等问题，进而影响了软磁粉体的稳定性和可靠性。[0004] 有鉴于此，确有必要对有机包覆软磁粉体的制备方法提出改进，以解决上述问题。发明内容[0005] 本发明的目的在于提供一种有机包覆软磁粉体的制备方法，以解决现有制备方法制备得到的软磁粉体表面包覆层厚度不均匀、易开裂等问题。[0006] 为实现上述目的，本发明提供了一种有机包覆软磁粉体的制备方法，包括：[0007] S1、将金属软磁粉体加入丙酮中，并进行搅拌，随后进行干燥；[0008] S2、将干燥后的金属软磁粉体和表面活性剂加入乙醇中，并在60 90℃的温度下进~行搅拌6 10小时，以得到混合物；~[0009] S3、将所述混合物冷却至室温，随后过滤并干燥，得到固态物；[0010] S4、将所述固态物在800 1000℃下焙烧2 4小时，随后冷却至室温；~ ~[0011] S5、将焙烧完成的固态物加入球化机中进行球化，以得到球形颗粒；[0012] S6、将所述球形颗粒与硅溶胶混合并加入乙醇，在90 120℃下搅拌1 2小时，以在~ ~球形颗粒表面形成硅氧化物薄膜；[0013] S7、将反应完成的产物进行过滤并干燥，得到有机包覆的软磁粉体。[0014] 作为本发明的进一步改进，S1中所述金属软磁粉体为Fe、FeNi、FeCo、FeSi的一种或几种的组合。[0015] 作为本发明的进一步改进，S1中的搅拌时间为10 30分钟，干燥的温度为40 70℃，~ ~干燥时间为1 3小时。~[0016] 作为本发明的进一步改进，S2中所述表面活性剂为三乙基氧化铝、三丙基氧化铝、三乙醇胺、二甲基乙酰胺、聚乙二醇、十六烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种的组合。[0017] 作为本发明的进一步改进，S2中所述表面活性剂的质量分数为25% 40%。~[0018] 作为本发明的进一步改进，S3中干燥温度为90 120℃，干燥时间为21 30小时。~ ~[0019] 作为本发明的进一步改进，S5中所述球化机的转速为1500 2500rpm，旋转时间为~25 40分钟。~[0020] 作为本发明的进一步改进，S6中所述硅溶胶和球形颗粒的质量比为1:2 4。~[0021] 作为本发明的进一步改进，S6中所述硅溶胶为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。[0022] 作为本发明的进一步改进，S7中干燥温度为110℃ 140℃，干燥时间为60 96小时。~ ~[0023] 本发明的有益效果是：本发明的有机包覆软磁粉体的制备方法通过将软磁粉体浸泡在丙酮中进行表面清洁，使得表面活性剂能够均匀紧密的贴合在软磁粉体表面，避免脱落；通过使用乙醇作为溶剂，避免了对环境的污染；通过将软磁粉体进行焙烧和球化，一方面提高了表面活性剂和软磁粉体之间的结合力和耐候性，另一方面使得软磁粉体的的尺寸分布均匀；通过使用硅溶胶作为表面改性剂，增强了软磁粉体的绝缘性能，同时提高了抗氧化性能和耐腐蚀性。附图说明[0024] 图1是本发明优选实施例的有机包覆软磁粉体的制备方法流程图。具体实施方式[0025] 为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。[0026] 请参阅图1所示，本发明揭示了一种有机包覆软磁粉体的制备方法，用于制备表面具有有机包覆层的软磁粉体，包括如下步骤：[0027] S1、将金属软磁粉体加入丙酮中，并进行搅拌，随后进行干燥；[0028] 其中，金属软磁粉体为Fe、FeNi、FeCo、FeSi、FeSiCr的一种或几种的组合，搅拌时间为10 30分钟，干燥的温度为40 70℃，干燥时间为1 3小时。~ ~ ~[0029] S2、将干燥后的金属软磁粉体和表面活性剂加入乙醇中，并在60 80℃的温度下进~行搅拌6 10小时，以得到混合物；~[0030] 其中，表面活性剂为三乙基氧化铝、三丙基氧化铝、三乙醇胺、二甲基乙酰胺、聚乙二醇、十六烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种的组合。表面活性剂的质量分数为25% 40%。~[0031] S3、将混合物冷却至室温，随后过滤并干燥，得到固态物；[0032] 其中，干燥温度为90 120℃，干燥时间为21 30小时。~ ~[0033] S4、将固态物在800 1000℃下焙烧2 4小时，随后冷却至室温；~ ~[0034] S5、将焙烧完成的固态物加入球化机中进行球化，以得到球形颗粒；[0035] 其中，球化机的转速为1500 2500rpm，旋转时间为25 40分钟。~ ~[0036] S6、将球形颗粒与硅溶胶混合并加入乙醇，在90 120℃下搅拌1 2小时，以在球形~ ~颗粒表面形成硅氧化物薄膜；[0037] 其中，硅溶胶和球形颗粒的质量比为1:2 4。~[0038] S7、将反应完成的产物进行过滤并干燥，得到有机包覆的软磁粉体。[0039] 其中，干燥温度为110℃ 140℃，干燥时间为60 96小时。~ ~[0040] 实施例1[0041] 将FeSiCr金属软磁粉浸渍于丙酮中，搅拌清洗15分钟，随后在50℃下干燥2小时；将干燥后的FeSiCr金属软磁粉与十六烷基苯磺酸钠混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，以形成混合物，其中，十六烷基苯磺酸钠的质量分数为25%；将混合物在50℃下加热反应4小时，并不断搅拌以保持均匀分散；将反应后得到的混合物冷却至室温，随后过滤，并在90℃下干燥21小时以得到固态物；将干燥后得到的固态物在800℃下进行焙烧处理2小时，并快速冷却至室温；将焙烧后得到的固态物放入球化机中，在1500rpm转速下旋转25分钟，使其形成均匀且与圆滑的球形颗粒；将球化后得到的颗粒与硅溶胶混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，在90℃下搅拌60分钟，使其在颗粒表面形成一层硅氧化物薄膜，其中，硅溶胶与颗粒的质量比为1:2；对表面改性后得到的颗粒进行过滤，并在110℃下干燥60小时，得到具有有机包覆层的软磁粉体。[0042] 实施例2[0043] 将FeNi金属软磁粉浸渍于丙酮中，搅拌清洗15分钟，随后在50℃下干燥2小时；将干燥后的FeNi金属软磁粉与十六烷基苯磺酸钠混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，以形成混合物，其中，十六烷基苯磺酸钠的质量分数为25%；将混合物在60℃下加热反应5小时，并不断搅拌以保持均匀分散；将反应后得到的混合物冷却至室温，随后过滤，并在90℃下干燥21小时以得到固态物；将干燥后得到的固态物在800℃下进行焙烧处理2小时，并快速冷却至室温；将焙烧后得到的固态物放入球化机中，在1500rpm转速下旋转25分钟，使其形成均匀且与圆滑的球形颗粒；将球化后得到的颗粒与硅溶胶混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，在90℃下搅拌60分钟，使其在颗粒表面形成一层硅氧化物薄膜，其中，硅溶胶与颗粒的质量比为1:2；对表面改性后得到的颗粒进行过滤，并在110℃下干燥60小时，得到具有有机包覆层的软磁粉体。[0044] 实施例3[0045] 将FeCo金属软磁粉浸渍于丙酮中，搅拌清洗15分钟，随后在50℃下干燥2小时；将干燥后的FeCo金属软磁粉与十六烷基苯磺酸钠混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，以形成混合物，其中，十六烷基苯磺酸钠的质量分数为25%；将混合物在70℃下加热反应6小时，并不断搅拌以保持均匀分散；将反应后得到的混合物冷却至室温，随后过滤，并在90℃下干燥21小时以得到固态物；将干燥后得到的固态物在800℃下进行焙烧处理2小时，并快速冷却至室温；将焙烧后得到的固态物放入球化机中，在1500rpm转速下旋转25分钟，使其形成均匀且与圆滑的球形颗粒；将球化后得到的颗粒与硅溶胶混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，在90℃下搅拌60分钟，使其在颗粒表面形成一层硅氧化物薄膜，其中，硅溶胶与颗粒的质量比为1:2；对表面改性后得到的颗粒进行过滤，并在110℃下干燥60小时，得到具有有机包覆层的软磁粉体。[0046] 实施例4[0047] 将FeSi金属软磁粉浸渍于丙酮中，搅拌清洗15分钟，随后在50℃下干燥2小时；将干燥后的FeSi金属软磁粉与十六烷基苯磺酸钠混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，以形成混合物，其中，十六烷基苯磺酸钠的质量分数为25%；将混合物在80℃下加热反应7小时，并不断搅拌以保持均匀分散；将反应后得到的混合物冷却至室温，随后过滤，并在90℃下干燥21小时以得到固态物；将干燥后得到的固态物在800℃下进行焙烧处理2.5小时，并快速冷却至室温；将焙烧后得到的固态物放入球化机中，在1600rpm转速下旋转25分钟，使其形成均匀且与圆滑的球形颗粒；将球化后得到的颗粒与硅溶胶混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，在90℃下搅拌75分钟，使其在颗粒表面形成一层硅氧化物薄膜，其中，硅溶胶与颗粒的质量比为1:2.5；对表面改性后得到的颗粒进行过滤，并在110℃下干燥60小时，得到具有有机包覆层的软磁粉体。[0048] 实施例5[0049] 将FeNi金属软磁粉浸渍于丙酮中，搅拌清洗15分钟，随后在50℃下干燥2小时；将干燥后的FeNi金属软磁粉与聚乙二醇混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，以形成混合物，其中，聚乙二醇的质量分数为30%；将混合物在90℃下加热反应8小时，并不断搅拌以保持均匀分散；将反应后得到的混合物冷却至室温，随后过滤，并在100℃下干燥24小时以得到固态物；将干燥后得到的固态物在900℃下进行焙烧处理3小时，并快速冷却至室温；将焙烧后得到的固态物放入球化机中，在1800rpm转速下旋转30分钟，使其形成均匀且与圆滑的球形颗粒；将球化后得到的颗粒与硅溶胶混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，在100℃下搅拌90分钟，使其在颗粒表面形成一层硅氧化物薄膜，其中，硅溶胶与颗粒的质量比为1:3；对表面改性后得到的颗粒进行过滤，并在120℃下干燥72小时，得到具有有机包覆层的软磁粉体。[0050] 实施例6[0051] 将FeCo金属软磁粉浸渍于丙酮中，搅拌清洗10分钟，随后在50℃下干燥1小时；将干燥后的FeCo金属软磁粉与聚乙二醇混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，以形成混合物，其中，聚乙二醇的质量分数为25%；将混合物在90℃下加热反应9小时，并不断搅拌以保持均匀分散；将反应后得到的混合物冷却至室温，随后过滤，并在110℃下干燥27小时以得到固态物；将干燥后得到的固态物在1000℃下进行焙烧处理3.5小时，并快速冷却至室温；将焙烧后得到的固态物放入球化机中，在2000rpm转速下旋转35分钟，使其形成均匀且与圆滑的球形颗粒；将球化后得到的颗粒与硅溶胶混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，在110℃下搅拌105分钟，使其在颗粒表面形成一层硅氧化物薄膜，其中，硅溶胶与颗粒的质量比为1:2；对表面改性后得到的颗粒进行过滤，并在130℃下干燥84小时，得到具有有机包覆层的软磁粉体。[0052] 实施例7[0053] 将FeCo金属软磁粉浸渍于丙酮中，搅拌清洗30分钟，随后在50℃下干燥3小时；将干燥后的FeCo金属软磁粉与十二烷基硫酸钠混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，以形成混合物，其中，十二烷基硫酸钠的质量分数为40%；将混合物在90℃下加热反应10小时，并不断搅拌以保持均匀分散；将反应后得到的混合物冷却至室温，随后过滤，并在120℃下干燥30小时以得到固态物；将干燥后得到的固态物在1000℃下进行焙烧处理4小时，并快速冷却至室温；将焙烧后得到的固态物放入球化机中，在2500rpm转速下旋转40分钟，使其形成均匀且与圆滑的球形颗粒；将球化后得到的颗粒与硅溶胶混合均匀，并加入适量的乙醇作为溶剂，在120℃下搅拌120分钟，使其在颗粒表面形成一层硅氧化物薄膜，其中，硅溶胶与颗粒的质量比为1:2；对表面改性后得到的颗粒进行过滤，并在140℃下干燥96小时，得到具有有机包覆层的软磁粉体。[0054] 对上述实施例1 7中制备得到的有机包覆软磁粉体进行检测，以下为检测数据：~[0055] 项目/实施例 颗粒尺寸（μm）颗粒形貌 包覆率（%）绝缘电阻（Ω·cm）矫顽力（Oe）实施例1 平均40 球形且表面光滑 99.1 10^14 0.8实施例2 平均39 球形且表面光滑 98.9 10^14 0.6实施例3 平均40 球形且表面光滑 99.2 10^14 0.4实施例4 平均35 球形且表面光滑 99.0 10^14 0.2实施例5 平均30 球形且表面光滑 98.5 10^16 0.6实施例6 平均25 球形且表面光滑 98.0 10^16 0.4实施例7 平均20 球形且表面光滑 97.7 10^15 0.4[0056] 从表中可以看出，经过丙酮浸渍后的软磁粉体表面光滑，表明包覆层与软磁粉体紧密贴合，包覆率较高，未出现开裂或脱落的情况；同时，软磁粉体表面使用表面改性剂进行包覆，使得软磁粉体的绝缘电阻较高，提高了软磁粉体的绝缘性能；通过使用不同球磨速度和球磨时间，可以看出球磨时间、球磨速度和颗粒尺寸呈反比。[0057] 综上所述，本发明的有机包覆软磁粉体的制备方法通过将软磁粉体浸泡在丙酮中进行表面清洁，使得表面活性剂能够均匀紧密的贴合在软磁粉体表面，避免脱落；通过使用水作为溶剂，避免了对环境的污染；通过将软磁粉体进行焙烧和球化，一方面提高了表面活性剂和软磁粉体之间的结合力和耐候性，另一方面使得软磁粉体的的尺寸分布均匀；通过使用硅溶胶作为表面改性剂，增强了软磁粉体的绝缘性能，同时提高了抗氧化性能和耐腐蚀性。[0058] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

专利地区：四川

专利申请日期：2023-07-24

专利公开日期：2024-03-08

专利公告号：CN116666101B