一种原料药中间体4，6-二氯-5-氟嘧啶的生产设备及方法

专利名称：一种原料药中间体4，6-二氯-5-氟嘧啶的生产设备及方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202210651282.6

专利申请（专利权）人：江苏中渊化学品有限公司
权利人地址：江苏省南通市如东县洋口镇化学工业园区

专利发明（设计）人：朱敏亮,周小青,杨得山,肖元超,包慧美

专利摘要：本发明属于4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶生产技术领域，尤其是一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的设备及方法，现提出以下方案，包括氯化釜，所述氯化釜的内部设有翻转组件，且翻转组件包括推动板，氯化釜位于推动板下方的内壁等距离固定连接有安装杆。本发明通过设置有温度监测组件，在向加热夹套层内部进行蒸气的输送时，蒸气的输送带动环形导轨上的滑动块进行滑动，从而带动温度传感器对加热夹套层内部的各个位置进行温度监测，随着蒸气的大量输入，温度传感器可以及时的将加热夹套层内部的各个位置上的温度进行反馈，从而可以更好的进行温度的调控，确保中间体生产过程中处于一个最佳温度状态下，提高中间体的生产效率。

主权利要求：
1.一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产方法,其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：先合成4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶，然后以气相纯度95‑99%的工业4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶为原料，溶解于醇中形成混合体系；
步骤二：将混合体系加入到降温至2‑6度的冷水中，进行固体析出处理；
步骤三：将温度于0‑5度离心或过滤，析出固体以冷水淋洗两次后，冷冻干燥，产品纯度可达99.9%，水分含量低于0.1%；
所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种组合物；
所述4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶、醇的物质的质量比为1:（5‑9）；
所述固体析出处理中，析出固体，则控制滴加温度不再下降，不析出固体，则继续降温至‑5‑0度，醇：水=1：（5‑10）；
所述4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产方法的具体操作步骤为：
S101：先对生产装置的氯化釜（1）内部温度进行调控，在向加热夹套层（10）内部进行蒸气的输送时，蒸气的输送带动环形导轨（11）上的滑动块（28）进行滑动，从而带动温度传感器（30）对加热夹套层（10）内部的各个位置进行温度监测，随着蒸气的大量输入，温度传感器（30）及时的将加热夹套层（10）内部的各个位置上的温度进行反馈，更好的进行温度的调控，确保中间体生产过程中处于一个最佳温度状态下；
S102：温度调控后，启动空压机（14），随着N，N二甲基苯胺和三氯氧磷的滴加，空压机（14）通过中空锥形块（3）上的鼓气孔（37）鼓出大量的气体，该气体对附着于定量管（2）内壁的N，N二甲基苯胺和三氯氧磷进行吹动，从而使得定量管（2）内部的N，N二甲基苯胺和三氯氧磷完全滴入氯化釜（1）中；
S103：在滴加N，N二甲基苯胺和三氯氧磷的过程中，三氯氧磷首先与上方的环合物反应，随着三氯氧磷滴加的持续进行，调节气缸（17）带动推动板（21）进行上升，推动板（21）上升的过程中，氯化釜（1）内部的液体对导流板（26）进行挤压，使得导流板（26）上的调节套（25）向下方旋转，则推动板（21）将位于下方的环合物翻转至最上方，使得最上方反应后的环合物顺着导流板（26）移动至下方，实现氯化釜（1）内部的环合物翻转；
S104：翻转的过程中，导流板（26）上的固定轴（24）在液体的推动下旋转，固定轴（24）带动搅拌杆（23）对液体进行搅拌，进一步提高环合物与三氯氧磷反应的速度，当推动板（21）移动至最上方后，再次滴加一段时间，调节气缸（17）带动推动板（21）复位，复位的过程中，导流板（26）翻转至上方，则使得两端的环合物向中间流动，再次完成环合物的翻转，确保滴加的三氯氧磷快速的与氯化釜（1）内部的环合物发生反应，从而提高该中间体的生产效率，中间体生产后，打开下料管（12）上的阀门，工作人员对其进行收集，结束操作；
生产装置包括氯化釜（1），所述氯化釜（1）的内部设有翻转组件，且翻转组件包括推动板（21），氯化釜（1）位于推动板（21）下方的内壁等距离固定连接有安装杆（15），多个安装杆（15）的外壁固定连接有同一个支撑板（16），所述支撑板（16）的顶部外壁固定连接有气缸（17），且气缸（17）的输出端固定连接于推动板（21）的底部外壁，所述推动板（21）的两侧外壁均固定连接有两个轴板（19），且位于同一侧的两个轴板（19）的相对一侧外壁通过轴承连接有同一个连接轴（18），连接轴（18）的外壁固定连接有调节套（25），调节套（25）的外壁固定连接有导流板（26），所述导流板（26）的外壁等距离通过轴承连接有固定轴（24），且每个固定轴（24）的外壁均设有搅拌杆（23），所述推动板（21）的顶部外壁和底部外壁均固定连接有两个固定块（20），且每个固定块（20）面向相邻的导流板（26）的外壁均固定连接有抵触杆（22）。
2.根据权利要求1所述的一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产方法，其特征在于，所述氯化釜（1）的外壁设有加热夹套层（10），且加热夹套层（10）的内部设有温度监测组件，加热夹套层（10）的外壁开有安装孔，安装孔的内壁固定连接有蒸气输送管（6），蒸气输送管（6）的外壁通过发兰连接有管阀（8），加热夹套层（10）靠近蒸气输送管（6）的外壁设有防护组件；所述温度监测组件包括环形导轨（11），且环形导轨（11）固定连接于加热夹套层（10）的内壁，环形导轨（11）的内壁滑动连接有滑动块（28），环形导轨（11）的内壁等距离固定连接有限位球（27），限位球（27）与滑动块（28）相接触；所述滑动块（28）的顶部外壁固定连接有安装板（29），且安装板（29）的顶部外壁固定连接有温度传感器（30）。
3.根据权利要求2所述的一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产方法，其特征在于，所述防护组件包括冷凝箱（9）和环形收集板（7），且冷凝箱（9）固定连接于加热夹套层（10）的外壁，冷凝箱（9）的底部外壁固定连接有泵架（32），环形收集板（7）固定连接于泵架（32）的底部外壁，环形收集板（7）位于蒸气输送管（6）的外侧；
泵架（32）的顶部外壁固定连接有收集泵（31），且收集泵（31）的收集端通过管道连接于环形收集板（7）的内部，收集泵（31）的输送端通过管道连接于冷凝箱（9）的内部，环形收集板（7）的内壁等距离开有收集孔（36）；
所述冷凝箱（9）的顶部外壁等距离开有连接孔，且每个连接孔的内壁均固定连接有连接管（35），每个连接管（35）的底部外壁均固定连接有冷凝管（33），冷凝管（33）与连接管（35）相连通，每个冷凝管（33）的内部均填充有冷凝液，冷凝箱（9）的顶部外壁等距离开有排气孔（34）。
4.根据权利要求3所述的一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产方法，其特征在于，所述氯化釜（1）的底部外壁等距离固定连接有支撑座（5），且氯化釜（1）的底部外壁开有下料孔，下料孔的内壁固定连接有下料管（12），下料管（12）的外壁通过法兰连接有阀门，氯化釜（1）的位于上方的外壁开有两个进料孔，两个进料孔的内壁均固定连接有定量管（2），两个定量管（2）位于氯化釜（1）内部的外壁通过法兰连接有电磁阀，两个定量管（2）的外壁均设有进料组件。
5.根据权利要求4所述的一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产方法，其特征在于，所述进料组件包括中空锥形块（3），且定量管（2）的外壁固定连接有连接架（13），中空锥形块（3）固定连接于连接架（13）的外壁，中空锥形块（3）的外壁等距离开有鼓气孔（37），定量管（2）的顶部外壁固定连接有导流罩（4），中空锥形块（3）位于定量管（2）的正上方，连接架（13）的外壁固定连接有空压机（14），空压机（14）的输气端通过管道连接于中空锥形块（3）的内部。 说明书 : 一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产设备及方法技术领域[0001] 本发明涉及4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶生产技术领域，尤其涉及一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产设备及方法。背景技术[0002] T01又称4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶，4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶是合成德国拜耳公司研究开发的除草剂的重要中间体，在充分调查4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的市场情况背景下，通过对4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶制备工艺进行研究，改进现有4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶制备方法，研制出一种纯度高的4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶。依托研发项目的推进，通过对4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶制备工艺进行研发，使产品质量达到一个全新的高度，提高行业内现有4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶制备水平，使本公司产品达到国内行业先进，增加公司经济效益，同时为进一步开展公司的创新研究丰富积累经验。[0003] 现有的4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶生产过程中，在进行N，N二甲基苯胺、三氯氧磷的滴加过程中，三氯氧磷首先与最上方的环合物反应，氯化釜内部的环合物流动速度过于缓慢，这将导致持续滴加的三氯氧磷在与上方的环合物反应后，无法与下方的环合物及时发生反应，降低各个反应物之间的反应速度，从而导致该生产设备生产效率低下，缺乏使用价值。发明内容[0004] 本发明提出的一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产方法,包括以下步骤：[0005] 步骤一：将气相纯度95‑99％的工业4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶为原料，溶解于醇中形成混合体系；[0006] 步骤二：将混合体系加入到降温至2‑6度的冷水中，进行固体析出处理；[0007] 步骤三：将温度于0‑5度离心或过滤，析出固体以冷水淋洗两次后，冷冻干燥，产品纯度可达99.9％，水分含量低于0.1％。[0008] 优选地，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇低级脂肪醇中的一种或多种组合物。[0009] 优选地，所述4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶、醇的物质的质量比为1:(5‑9)。[0010] 优选地，所述固体析出处理中，析出固体，则控制滴加温度不再下降，不析出固体，则继续降温至‑5‑0度，醇：水＝1：5‑10。[0011] 优选地，所述原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶生产方法的具体操作步骤为：[0012] S101：先对生产装置的氯化釜内部温度进行调控，在向加热夹套层内部进行蒸气的输送时，蒸气的输送带动环形导轨上的滑动块进行滑动，从而带动温度传感器对加热夹套层内部的各个位置进行温度监测，随着蒸气的大量输入，温度传感器可以及时的将加热夹套层内部的各个位置上的温度进行反馈，可以更好的进行温度的调控，确保中间体生产过程中处于一个最佳温度状态下；[0013] S102：温度调控后，启动空压机，随着N，N二甲基苯胺和三氯氧磷的滴加，空压机通过中空锥形块上的鼓气孔鼓出大量的气体，该气体对附着于定量管内壁的N，N二甲基苯胺和三氯氧磷进行吹动，从而使得定量管内部的N，N二甲基苯胺和三氯氧磷可以完全滴入氯化釜中；[0014] S103：在滴加N，N二甲基苯胺和三氯氧磷的过程中，三氯氧磷首先与上方的环合物反应，随着三氯氧磷滴加的持续进行，调节气缸带动推动板进行上升，推动板上升的过程中，氯化釜内部的液体对导流板进行挤压，使得导流板上的调节套向下方旋转，则推动板将位于下方的环合物翻转至最上方，使得最上方反应后的环合物顺着导流板移动至下方，实现氯化釜内部的环合物翻转；[0015] S104：翻转的过程中，导流板上的固定轴在液体的推动下旋转，固定轴带动搅拌杆对液体进行搅拌，进一步提高环合物与三氯氧磷反应的速度，当推动板移动至最上方后，再次滴加一段时间，调节气缸带动推动板复位，复位的过程中，导流板翻转至上方，则使得两端的环合物向中间流动，再次完成环合物的翻转，确保滴加的三氯氧磷可以快速的与氯化釜内部的环合物发生反应，从而提高该中间体的生产效率，中间体生产后，打开下料管上的阀门，工作人员对其进行收集，结束操作。[0016] 本发明还提供了一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶生产方法的设备，所述生产装置包括氯化釜，所述氯化釜的内部设有翻转组件，且翻转组件包括推动板，氯化釜位于推动板下方的内壁等距离固定连接有安装杆，多个安装杆的外壁固定连接有同一个支撑板，所述支撑板的顶部外壁固定连接有气缸，且气缸的输出端固定连接于推动板的底部外壁，所述推动板的两侧外壁均固定连接有两个轴板，且位于同一侧的两个轴板的相对一侧外壁通过轴承连接有同一个连接轴，连接轴的外壁固定连接有调节套，调节套的外壁固定连接有导流板，所述导流板的外壁等距离通过轴承连接有固定轴，且每个固定轴的外壁均设有搅拌杆，所述推动板的顶部外壁和底部外壁均固定连接有两个固定块，且每个固定块面向相邻的导流板的外壁均固定连接有抵触杆。[0017] 优选地，所述氯化釜的外壁设有加热夹套层，且加热夹套层的内部设有温度监测组件，加热夹套层的外壁开有安装孔，安装孔的内壁固定连接有蒸气输送管，蒸气输送管的外壁通过发兰连接有管阀，加热夹套层靠近蒸气输送管的外壁设有防护组件；所述温度监测组件包括环形导轨，且环形导轨固定连接于加热夹套层的内壁，环形导轨的内壁滑动连接有滑动块，环形导轨的内壁等距离固定连接有限位球，限位球与滑动块相接触；所述滑动块的顶部外壁固定连接有安装板，且安装板的顶部外壁固定连接有温度传感器。[0018] 优选地，所述防护组件包括冷凝箱和环形收集板，且冷凝箱固定连接于加热夹套层的外壁，冷凝箱的底部外壁固定连接有泵架，环形收集板固定连接于泵架的底部外壁，环形收集板位于蒸气输送管的外侧；[0019] 泵架的顶部外壁固定连接有收集泵，且收集泵的收集端通过管道连接于环形收集板的内部，收集泵的输送端通过管道连接于冷凝箱的内部，环形收集板的内壁等距离开有收集孔；[0020] 所述冷凝箱的顶部外壁等距离开有连接孔，且每个连接孔的内壁均固定连接有连接管，每个连接管的底部外壁均固定连接有冷凝管，冷凝管与连接管相连通，每个冷凝管的内部均填充有冷凝液，冷凝箱的顶部外壁等距离开有排气孔。[0021] 优选地，所述氯化釜的底部外壁等距离固定连接有支撑座，且氯化釜的底部外壁开有下料孔，下料孔的内壁固定连接有下料管，下料管的外壁通过法兰连接有阀门，氯化釜的位于上方的外壁开有两个进料孔，两个进料孔的内壁均固定连接有定量管，两个定量管位于氯化釜内部的外壁通过法兰连接有电磁阀，两个定量管的外壁均设有进料组件。[0022] 优选地，所述进料组件包括中空锥形块，且定量管的外壁固定连接有连接架，中空锥形块固定连接于连接架的外壁，中空锥形块的外壁等距离开有鼓气孔，定量管的顶部外壁固定连接有导流罩，中空锥形块位于定量管的正上方，连接架的外壁固定连接有空压机，空压机的输气端通过管道连接于中空锥形块的内部。[0023] 本发明中的有益效果为：[0024] 1、通过设置有翻转组件，在滴加N，N二甲基苯胺和三氯氧磷的过程中，三氯氧磷首先与上方的环合物反应，随着三氯氧磷滴加的持续进行，调节气缸带动推动板进行上升，推动板上升的过程中，氯化釜内部的液体对导流板进行挤压，使得导流板上的调节套向下方旋转，则推动板将位于下方的环合物翻转至最上方，使得最上方反应后的环合物顺着导流板移动至下方，实现氯化釜内部的环合物翻转，翻转的过程中，导流板上的固定轴在液体的推动下旋转，固定轴带动搅拌杆对液体进行搅拌，进一步提高环合物与三氯氧磷反应的速度，当推动板移动至最上方后，再次滴加一段时间，调节气缸带动推动板复位，复位的过程中，导流板翻转至上方，则使得两端的环合物向中间流动，再次完成环合物的翻转，确保滴加的三氯氧磷可以快速的与氯化釜内部的环合物发生反应，从而提高该中间体的生产效率，提高该生产设备的使用价值。[0025] 2、通过设置有温度监测组件，在向加热夹套层内部进行蒸气的输送时，蒸气的输送带动环形导轨上的滑动块进行滑动，从而带动温度传感器对加热夹套层内部的各个位置进行温度监测，随着蒸气的大量输入，温度传感器可以及时的将加热夹套层内部的各个位置上的温度进行反馈，从而可以更好的进行温度的调控，确保中间体生产过程中处于一个最佳温度状态下，提高中间体的生产效率。[0026] 3、通过设置有防护组件，在进行蒸气的输送过程中，将蒸气发生器的输送管与蒸气输送管进行连接，连接完成后，蒸气输送过程中对连接处产生的冲击较大，若是出现连接松动的情况，则泄露的蒸气容易造成安全事故的发生，本发明中，在蒸气输送过程中，启动收集泵，收集泵通过环形收集板上的收集孔对连接处产生较大的吸力，若是出现蒸气泄露，则收集泵将其导入冷凝箱中，冷凝箱中的各个冷凝管内部均填充有冷凝液，冷凝液对蒸气携带的热量进行吸收，从而防止该部分泄露的蒸气对工作人员造成伤害，提高蒸气输送过程中的安全性。[0027] 4、通过设置有进料组件，在中间体的生产过程中，对于N，N二甲基苯胺和三氯氧磷的滴加量有严格的控制，在将N，N二甲基苯胺和三氯氧磷加入相应的定量管中后，打开定量管位于氯化釜内部的电磁阀，启动空压机，随着N，N二甲基苯胺和三氯氧磷的滴加，空压机通过中空锥形块上的鼓气孔鼓出大量的气体，该气体对附着于定量管内壁的N，N二甲基苯胺和三氯氧磷进行吹动，从而使得定量管内部的N，N二甲基苯胺和三氯氧磷可以完全滴入氯化釜中，避免部分N，N二甲基苯胺和三氯氧磷附着于定量管内壁造成添加量的不精确，从而确保最终滴加的N，N二甲基苯胺和三氯氧磷完全符合指定标准，提高中间体生产后的纯度。[0028] 5、加入氯化废水质量的5‑10％的甲苯萃取废水中的N,N‑二甲基苯胺，萃取次数为2‑3次，加入氯化废水质量的3％无水硫酸钠进行干燥，过滤后得N,N‑二甲基苯胺，将N,N‑二甲基苯胺送至氯化生产工业线中循环利用。附图说明[0029] 图1为本发明提出的一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产设备及方法的整体结构示意图；[0030] 图2为本发明提出的一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产设备及方法的局部结构剖视图；[0031] 图3为本发明提出的一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产设备及方法的翻转组件示意图；[0032] 图4为本发明提出的一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产设备及方法的温度监测组件示意图；[0033] 图5为本发明提出的一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产设备及方法的防护组件示意图；[0034] 图6为本发明提出的一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产设备及方法的进料组件示意图。[0035] 图中：1、氯化釜；2、定量管；3、中空锥形块；4、导流罩；5、支撑座；6、蒸气输送管；7、环形收集板；8、管阀；9、冷凝箱；10、加热夹套层；11、环形导轨；12、下料管；13、连接架；14、空压机；15、安装杆；16、支撑板；17、气缸；18、连接轴；19、轴板；20、固定块；21、推动板；22、抵触杆；23、搅拌杆；24、固定轴；25、调节套；26、导流板；27、限位球；28、滑动块；29、安装板；30、温度传感器；31、收集泵；32、泵架；33、冷凝管；34、排气孔；35、连接管；36、收集孔；37、鼓气孔。具体实施方式[0036] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。[0037] 参照图1‑6，一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶的生产设备，包括氯化釜1，氯化釜1的内部设有翻转组件，且翻转组件包括推动板21，氯化釜1位于推动板21下方的内壁等距离固定连接有安装杆15，多个安装杆15的外壁固定连接有同一个支撑板16，支撑板16的顶部外壁固定连接有气缸17，且气缸17的输出端固定连接于推动板21的底部外壁，推动板21的两侧外壁均固定连接有两个轴板19，且位于同一侧的两个轴板19的相对一侧外壁通过轴承连接有同一个连接轴18，连接轴18的外壁固定连接有调节套25，调节套25的外壁固定连接有导流板26，导流板26的外壁等距离通过轴承连接有固定轴24，且每个固定轴24的外壁均设有搅拌杆23，推动板21的顶部外壁和底部外壁均固定连接有两个固定块20，且每个固定块20面向相邻的导流板26的外壁均固定连接有抵触杆22，通过设置有翻转组件，在滴加N，N二甲基苯胺和三氯氧磷的过程中，三氯氧磷首先与上方的环合物反应，随着三氯氧磷滴加的持续进行，调节气缸17带动推动板21进行上升，推动板21上升的过程中，氯化釜1内部的液体对导流板26进行挤压，使得导流板26上的调节套25向下方旋转，则推动板21将位于下方的环合物翻转至最上方，使得最上方反应后的环合物顺着导流板26移动至下方，实现氯化釜1内部的环合物翻转，翻转的过程中，导流板26上的固定轴24在液体的推动下旋转，固定轴24带动搅拌杆23对液体进行搅拌，进一步提高环合物与三氯氧磷反应的速度，当推动板21移动至最上方后，再次滴加一段时间，调节气缸17带动推动板21复位，复位的过程中，导流板26翻转至上方，则使得两端的环合物向中间流动，再次完成环合物的翻转，确保滴加的三氯氧磷可以快速的与氯化釜1内部的环合物发生反应，从而提高该中间体的生产效率，提高该生产设备的使用价值。[0038] 参照图1、图4和图5，氯化釜1的外壁设有加热夹套层10，且加热夹套层10的内部设有温度监测组件，加热夹套层10的外壁开有安装孔，安装孔的内壁固定连接有蒸气输送管6，蒸气输送管6的外壁通过发兰连接有管阀8，加热夹套层10靠近蒸气输送管6的外壁设有防护组件。[0039] 本发明中，温度监测组件包括环形导轨11，且环形导轨11固定连接于加热夹套层10的内壁，环形导轨11的内壁滑动连接有滑动块28，环形导轨11的内壁等距离固定连接有限位球27，限位球27与滑动块28相接触。[0040] 本发明中，滑动块28的顶部外壁固定连接有安装板29，且安装板29的顶部外壁固定连接有温度传感器30，通过设置有温度监测组件，在向加热夹套层10内部进行蒸气的输送时，蒸气的输送带动环形导轨11上的滑动块28进行滑动，从而带动温度传感器30对加热夹套层10内部的各个位置进行温度监测，随着蒸气的大量输入，温度传感器30可以及时的将加热夹套层10内部的各个位置上的温度进行反馈，从而可以更好的进行温度的调控，确保中间体生产过程中处于一个最佳温度状态下，提高中间体的生产效率。[0041] 本发明中，防护组件包括冷凝箱9和环形收集板7，且冷凝箱9固定连接于加热夹套层10的外壁，冷凝箱9的底部外壁固定连接有泵架32，环形收集板7固定连接于泵架32的底部外壁，环形收集板7位于蒸气输送管6的外侧。[0042] 本发明中，泵架32的顶部外壁固定连接有收集泵31，且收集泵31的收集端通过管道连接于环形收集板7的内部，收集泵31的输送端通过管道连接于冷凝箱9的内部，环形收集板7的内壁等距离开有收集孔36。[0043] 本发明中，冷凝箱9的顶部外壁等距离开有连接孔，且每个连接孔的内壁均固定连接有连接管35，每个连接管35的底部外壁均固定连接有冷凝管33，冷凝管33与连接管35相连通，每个冷凝管33的内部均填充有冷凝液，冷凝箱9的顶部外壁等距离开有排气孔34，通过设置有防护组件，在进行蒸气的输送过程中，将蒸气发生器的输送管与蒸气输送管6进行连接，连接完成后，蒸气输送过程中对连接处产生的冲击较大，若是出现连接松动的情况，则泄露的蒸气容易造成安全事故的发生，本发明中，在蒸气输送过程中，启动收集泵31，收集泵31通过环形收集板7上的收集孔36对连接处产生较大的吸力，若是出现蒸气泄露，则收集泵31将其导入冷凝箱9中，冷凝箱9中的各个冷凝管33内部均填充有冷凝液，冷凝液对蒸气携带的热量进行吸收，从而防止该部分泄露的蒸气对工作人员造成伤害，提高蒸气输送过程中的安全性。[0044] 参照图1、图2和图6，氯化釜1的底部外壁等距离固定连接有支撑座5，且氯化釜1的底部外壁开有下料孔，下料孔的内壁固定连接有下料管12，下料管12的外壁通过法兰连接有阀门，氯化釜1的位于上方的外壁开有两个进料孔，两个进料孔的内壁均固定连接有定量管2，两个定量管2位于氯化釜1内部的外壁通过法兰连接有电磁阀，两个定量管2的外壁均设有进料组件。[0045] 本发明中，进料组件包括中空锥形块3，且定量管2的外壁固定连接有连接架13，中空锥形块3固定连接于连接架13的外壁，中空锥形块3的外壁等距离开有鼓气孔37，定量管2的顶部外壁固定连接有导流罩4，中空锥形块3位于定量管2的正上方，连接架13的外壁固定连接有空压机14，空压机14的输气端通过管道连接于中空锥形块3的内部，通过设置有进料组件，在中间体的生产过程中，对于N，N二甲基苯胺和三氯氧磷的滴加量有严格的控制，在将N，N二甲基苯胺和三氯氧磷加入相应的定量管2中后，打开定量管2位于氯化釜1内部的电磁阀，启动空压机14，随着N，N二甲基苯胺和三氯氧磷的滴加，空压机14通过中空锥形块3上的鼓气孔37鼓出大量的气体，该气体对附着于定量管2内壁的N，N二甲基苯胺和三氯氧磷进行吹动，从而使得定量管2内部的N，N二甲基苯胺和三氯氧磷可以完全滴入氯化釜1中，避免部分N，N二甲基苯胺和三氯氧磷附着于定量管2内壁造成添加量的不精确，从而确保最终滴加的N，N二甲基苯胺和三氯氧磷完全符合指定标准，提高中间体生产后的纯度。[0046] 本发明中，一种原料药中间体4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶生产方法,包括以下步骤：[0047] 步骤一：将气相纯度97％的工业4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶为原料，溶解于醇中形成混合体系；[0048] 步骤二：将混合体系加入到降温至4度的冷水中，进行固体析出处理；[0049] 步骤三：将温度于2.5度离心或过滤，析出固体以冷水淋洗两次后，冷冻干燥，产品纯度可达99.9％，水分含量低于0.1％。[0050] 优选地，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇低级脂肪醇中的一种或多种组合物。[0051] 本发明中，4，6‑二氯‑5‑氟嘧啶、醇的物质的质量比为1:7。[0052] 本发明中，固体析出处理中，析出固体，则控制滴加温度不再下降，不析出固体，则继续降温至‑5‑0度，醇：水＝1：7。[0053] 本发明中，除草剂中间体生产方法的具体操作步骤为：[0054] S101：先对生产装置的氯化釜1内部温度进行调控，在向加热夹套层10内部进行蒸气的输送时，蒸气的输送带动环形导轨11上的滑动块28进行滑动，从而带动温度传感器30对加热夹套层10内部的各个位置进行温度监测，随着蒸气的大量输入，温度传感器30可以及时的将加热夹套层10内部的各个位置上的温度进行反馈，可以更好的进行温度的调控，确保中间体生产过程中处于一个最佳温度状态下；[0055] S102：温度调控后，启动空压机14，随着N，N二甲基苯胺和三氯氧磷的滴加，空压机14通过中空锥形块3上的鼓气孔37鼓出大量的气体，该气体对附着于定量管2内壁的N，N二甲基苯胺和三氯氧磷进行吹动，从而使得定量管2内部的N，N二甲基苯胺和三氯氧磷可以完全滴入氯化釜1中；[0056] S103：在滴加N，N二甲基苯胺和三氯氧磷的过程中，三氯氧磷首先与上方的环合物反应，随着三氯氧磷滴加的持续进行，调节气缸17带动推动板21进行上升，推动板21上升的过程中，氯化釜1内部的液体对导流板26进行挤压，使得导流板26上的调节套25向下方旋转，则推动板21将位于下方的环合物翻转至最上方，使得最上方反应后的环合物顺着导流板26移动至下方，实现氯化釜1内部的环合物翻转；[0057] S104：翻转的过程中，导流板26上的固定轴24在液体的推动下旋转，固定轴24带动搅拌杆23对液体进行搅拌，进一步提高环合物与三氯氧磷反应的速度，当推动板21移动至最上方后，再次滴加一段时间，调节气缸17带动推动板21复位，复位的过程中，导流板26翻转至上方，则使得两端的环合物向中间流动，再次完成环合物的翻转，确保滴加的三氯氧磷可以快速的与氯化釜1内部的环合物发生反应，从而提高该中间体的生产效率，中间体生产后，打开下料管12上的阀门，工作人员对其进行收集，结束操作。[0058] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

专利地区：江苏

专利申请日期：2022-06-10

专利公开日期：2024-07-26

专利公告号：CN114853682B