一种芳纶生产副产物中DMAC回收方法发明专利

专利名称：一种芳纶生产副产物中DMAC回收方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202210587155.4

专利申请（专利权）人：超美斯新材料股份有限公司
权利人地址：江苏省苏州市吴江市松陵镇八坼社区友谊村11组

专利发明（设计）人：钟伟琴,张国飞,暴良玲,李天凯,黄文龙

专利摘要：本发明公开了一种芳纶生产副产物中DMAC回收方法，具体涉及芳纶生产技术领域，具体包括以下步骤，步骤一：对氯化铵晶体进行过滤，步骤二：减压蒸发，步骤三：过滤，步骤四：冷凝，步骤五：储存、步骤六：提纯。本发明通过减压蒸发，将二甲基乙酰胺液体与氯化铵晶体进行分离，并将分离后的二甲基乙酰胺气体经过过滤和冷凝等操作，使气态的二甲基乙酰胺重新冷凝成液体，同时经过精馏塔循环式提纯的方式，提高二甲基乙酰胺液体的纯度，达到二甲基乙酰胺液体的高纯度回收，减少氯化铵晶体内二甲基乙酰胺液体浪费。

主权利要求：
1.一种芳纶生产副产物中DMAC回收方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一：将氯化铵晶体进行过滤，除去氯化铵晶体内部的固态杂质，提高氯化铵晶体原始的纯度；
步骤二：氯化铵晶体经过过滤后，将600kg含有二甲基乙酰胺液体的氯化铵晶体放置在搅拌罐中进行减压蒸发，压力控制在‑90kpa—‑70kpa，蒸汽压力为0.3kpa‑0.4kpa；
步骤三：步骤二中，处于搅拌罐内部含有二甲基乙酰胺液体的氯化铵晶体经过减压蒸发后，将二甲基乙酰胺与氯化铵晶体进行分离，使蒸发后的二甲基乙酰胺气体通过气相管进入到过滤器内部进行过滤；
步骤四：步骤三中，将二甲基乙酰胺气体内部的混合气体以及杂质经过过滤器进行过滤后，通过气相管输送至冷凝器的内部，进行冷凝液化处理，使二甲基乙酰胺气体重新冷凝成液态，冷凝器的内腔底部含有活性炭，经过冷凝后的二甲基乙酰胺缓慢滴落在活性炭的表面，并通过活性炭将冷凝后的液体进行过滤提纯，经过第一次冷凝后的冷凝器温度为‑
180℃—‑200℃；
步骤五：将液化后的二甲基乙酰胺输送至储存罐的内部进行储存，储存环境为真空储存；
步骤六：将储存罐内部的二甲基乙酰胺液体通过真空泵输送至精馏塔内部进行提纯处理，二甲基乙酰胺液体进入到精馏塔内部后，经分配盘分布，沿塔壁流下，经刮膜器形成物料薄膜，在向下流动的过程中，轻组分气体被蒸发经过气相管重新进入过滤器和冷凝器中进行过滤并液化，并再次进入精馏塔内部二次提纯，重组分液体进入到储存罐内部储存，储存罐内部盛装纯度高的成品；
经过精馏塔第一步提纯过程中，精馏塔塔体温度为115‑130℃，真空度为50～80mmHg，经过精馏塔第二步提纯过程中，精馏塔塔体温度为130‑150℃，真空度为4‑6kpa；
对初次提纯和多次提纯后的二甲基乙酰胺液体经过混合后进行纯度检测，如纯度不达标，则再次通过精馏塔反复提纯，纯度检测方式为仪器检测和色相谱检测的一种或者多种，检测纯度应≧95%。
2.根据权利要求1所述的一种芳纶生产副产物中DMAC回收方法，其特征在于：所述步骤二中，所述搅拌罐为一种带夹套的搅拌罐，搅拌罐温度为160‑175℃范围内，搅拌速度为80转/分钟。 说明书 : 一种芳纶生产副产物中DMAC回收方法技术领域[0001] 本发明涉及芳纶生产技术技术领域，更具体地说，本发明涉及一种芳纶生产副产物中DMAC回收方法。背景技术[0002] 芳纶是一种由新型高科技合成纤维制成的材料，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能，广泛应用于航天航空、机电、建筑、汽车、体育用品等国民经济的各个方面；[0003] 二甲基乙酰胺是一种常用作非质子极性溶剂，无色透明液体，可燃，能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合，常被用作合成纤维的原料及有机合成的优良极性溶剂；[0004] 氯化铵是一种无机物，多为制碱工业的副产品，含氮24％～26％，呈白色或略带黄色的方形或八面体小结晶，有粉状和粒状两种剂型，粒状氯化铵不易吸湿，易储存。[0005] 在芳纶生产过程中，常使用二甲基乙酰胺作为溶剂，在进行中和反应时，会产生氯化铵晶体，在进行过滤时，会有部分二甲基乙酰胺残留在氯化铵中(湿度约30％‑45％)，为了避免二甲基乙酰胺浪费或者因排放造成环境污染，需要对氯化铵晶体内部含有二甲基乙酰胺液体进行回收，达到重复使用的目的，本发明提出一种芳纶生产副产物中DMAC回收方法，能够将氯化铵晶体内部的二甲基乙酰胺分离开，并且提高二甲基乙酰胺的回收浓度；[0006] 目前，尚无相关公开技术和方法对氯化铵晶体内部的二甲基乙酰胺液体进行回收。发明内容[0007] 为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种芳纶生产副产物中DMAC回收方法，通过将甲基乙酰胺和氯化铵晶体进行减压蒸发分离，并使分离后的气体通过过滤和冷凝等方式，使气体重新凝结成液体，最后，通过循环式精馏提纯的方式，达到二甲基乙酰胺液体的高纯度回收，以解决上述背景技术中提出的问题。[0008] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种芳纶生产副产物中DMAC回收方法，具体包括以下步骤：[0009] 步骤一：将氯化铵晶体进行过滤，除去氯化铵晶体内部的固态杂质，提高氯化铵晶体原始的纯度；[0010] 步骤二：氯化铵晶体经过过滤后，将600kg含有二甲基乙酰胺液体的氯化铵晶体放置在搅拌罐中进行减压蒸发，压力控制在‑90kpa—‑70kpa，蒸汽压力为0.3kpa‑0.4kpa；[0011] 步骤三：步骤二中，处于搅拌罐内部含有二甲基乙酰胺液体的氯化铵晶体经过减压蒸发后，将二甲基乙酰胺与氯化铵晶体进行分离，使蒸发后的二甲基乙酰胺气体通过气相管进入到过滤器内部进行过滤；[0012] 步骤四：步骤三中，将二甲基乙酰胺气体内部的混合气体以及杂质经过过滤器进行过滤后，通过气相管输送至冷凝器的内部，进行冷凝液化处理，使二甲基乙酰胺气体重新冷凝成液态；[0013] 步骤五：将液化后的二甲基乙酰胺输送至储存罐的内部进行储存，储存环境为真空储存；[0014] 步骤六：将储存罐内部的二甲基乙酰胺液体通过真空泵输送至精馏塔内部进行提纯处理，二甲基乙酰胺液体进入到精馏塔内部后，经分配盘分布，沿塔壁流下，经刮膜器形成物料薄膜，在向下流动的过程中，轻组分气体被蒸发经过气相管重新进入过滤器和冷凝器中进行过滤并液化，并再次进入精馏塔内部二次提纯，重组分液体进入到储存罐内部储存，储存罐内部盛装纯度高的成品。[0015] 在一个优选地实施方式中，在步骤四中，所述冷凝器的内腔底部含有活性炭，经过冷凝后的二甲基乙酰胺缓慢滴落在活性炭的表面，并通过活性炭将冷凝后的液体进行过滤提纯。[0016] 在一个优选地实施方式中，在步骤四中，经过第一次冷凝后的冷凝器温度为‑180℃—‑200℃，在步骤六中，经过第二次冷凝后的冷凝器温度为‑195℃—220℃。[0017] 在一个优选地实施方式中，在步骤六中，经过精馏塔第一步提纯过程中，精馏塔塔体温度为115‑130℃，真空度为50～80mmHg，经过精馏塔第二步提纯过程中，精馏塔塔体温度为130‑150℃，真空度为4‑6kpa。[0018] 在一个优选地实施方式中，所述在步骤二中，所述搅拌罐为一种带夹套的搅拌罐，搅拌罐温度为160‑175℃范围内，搅拌速度为80转/分钟。[0019] 在一个优选地实施方式中，在步骤六中，对初次提纯和多次提纯后的二甲基乙酰胺液体经过混合后进行纯度检测，如纯度不达标，则再次通过精馏塔反复提纯。[0020] 在一个优选地实施方式中，所述纯度检测方式为仪器检测和色相谱检测的一种活动多种，检测纯度应≧95％。[0021] 本发明的技术效果和优点：[0022] 1、通过将氯化铵晶体进行过滤，除去氯化铵晶体内部的固态杂质，能够提高原始氯化铵晶体的纯度，并且将含有二甲基乙酰胺液体的氯化铵晶体放置在搅拌罐中进行减压蒸发，氯化铵晶体和二甲基乙酰胺在低压下蒸发后，使二甲基乙酰产生蒸汽并输送至过滤器中进行过滤，同时经过过滤后的二甲基乙酰气体进入到冷凝器中进行冷凝操作，使二甲基乙酰气体重新凝结成液体，进而达到回收氯化铵晶体内部的二甲基乙酰，最后经过精馏塔对提出的二甲基乙酰液体进行提纯操作；[0023] 2、通过循环式精馏提纯方式，首先第一次进入精馏塔内部的二甲基乙酰胺液体进行提纯操作，使轻组分的气体从塔顶排出，并且重组分的气体从塔底排出，并经过储存罐储存，而从塔顶排出的轻组分的气体重新经过过滤和冷凝再次进入到精馏塔内部提纯，实现二甲基乙酰胺液体的循环式流动，进而提高二甲基乙酰胺液体纯度，而且将多次提纯后的液体混合后进行纯度检测，能够将提出后的二甲基乙酰胺液体纯度达到合格标准，减少纯度低的二甲基乙酰胺液体产生，而且在对二甲基乙酰胺气体进行冷凝时，利用活性炭对气体内部含有的少量有毒物质以及杂质进行过滤，减少循环提纯的步骤，提高二甲基乙酰胺液体的回收效率。附图说明[0024] 图1为本发明的实施例1方法流程图。[0025] 图2为本发明的实施例2方法流程图。具体实施方式[0026] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0027] 实施例1、一种芳纶生产副产物中DMAC回收方法，具体包括以下步骤：[0028] 步骤一：将氯化铵晶体进行过滤，除去氯化铵晶体内部的固态杂质，提高氯化铵晶体原始的纯度；[0029] 步骤二：氯化铵晶体经过过滤后，将600kg含有二甲基乙酰胺液体的氯化铵晶体放置在带夹套的搅拌罐中进行减压蒸发，压力控制在‑85kpa，蒸汽压力为0.35kpa，搅拌罐温度为165℃范围内，搅拌速度为80转/分钟；[0030] 步骤三：步骤二中，处于搅拌罐内部含有二甲基乙酰胺液体的氯化铵晶体经过减压蒸发后，将二甲基乙酰胺与氯化铵晶体进行分离，使蒸发后的二甲基乙酰胺气体通过气相管进入到过滤器内部进行过滤；[0031] 步骤四：步骤三中，将二甲基乙酰胺气体内部的混合气体以及杂质经过过滤器进行过滤后，通过气相管输送至‑185℃冷凝器的内部，进行冷凝液化处理，使二甲基乙酰胺气体重新冷凝成液态，经过液化后的二甲基乙酰胺缓慢滴落在活性炭表面进行过滤提纯；[0032] 步骤五：将液化后的二甲基乙酰胺输送至储存罐的内部进行储存，储存环境为真空储存，此时处于储存罐内部的二甲基乙酰胺液体纯度不高；[0033] 步骤六：将储存罐内部的纯度低的二甲基乙酰胺液体通过真空泵输送至塔体温度为120℃，真空温度为60mmHg的精馏塔内部进行提纯处理，二甲基乙酰胺液体进入到精馏塔内部后，经分配盘分布，沿塔壁流下，经刮膜器形成物料薄膜，在向下流动的过程中，轻组分气体被蒸发经过气相管重新进入过滤器，重组分液体进入到储存罐内部储存，此时为储存管内部二甲基乙酰胺液体进行初次提纯；[0034] 经过初次提纯的轻组分气体通过气相管再次进入过滤器内部进行过滤后，并输送至含有活性炭的冷凝器中进行冷凝过滤操作，且再次进入到精馏塔内部进行二次精馏提纯，此时冷凝器温度为‑200℃，精馏塔塔体温度为140℃，真空度为4.5kpa，此时为第二次提纯；[0035] 将第一次提纯和第二提纯后的二甲基乙酰胺液体混合后，进行纯度测试，测试基准为纯度≧95％，一旦纯度不达标，则经过再次通过精馏塔反复提纯。[0036] 在本实施例中，首先将含有甲基乙酰胺液体的氯化铵晶体进行减压蒸发，将甲基乙酰胺液体和氯化铵晶体进行分离，并将呈气体的甲基乙酰胺经过过滤、冷凝，使气体的甲基乙酰胺过滤后重新液化，此时得到纯度不高的甲基乙酰胺液体，将纯度不高的液体经过精馏塔进行提纯，在提纯过程中，轻组分重新进入到过滤器和冷凝器中进行过滤冷凝，而重组分进入到储存罐内部储存，得到第一次提纯的甲基乙酰胺液体，重新进行过滤冷凝的轻组分甲基乙酰胺，再次进入到精馏塔内部进行提纯，得到二次提纯的甲基乙酰胺液体，将第一次和第二次提纯的甲基乙酰胺液体混合后，利用仪器检测和色相谱检测，对其纯度检测直至达到≧95％，得到合格产品，如不达标再次利用精馏塔反复提纯，经过检测后纯度达到98％，呈无色透明状。[0037] 实施例2、一种芳纶生产副产物中DMAC回收方法，具体包括以下步骤：[0038] 步骤一：将氯化铵晶体进行过滤，除去氯化铵晶体内部的固态杂质，提高氯化铵晶体原始的纯度；[0039] 步骤二：氯化铵晶体经过过滤后，将600kg含有二甲基乙酰胺液体的氯化铵晶体放置在带夹套的搅拌罐中进行减压蒸发，压力控制在‑80kpa，蒸汽压力为0.35kpa，搅拌罐温度为170℃范围内，搅拌速度为80转/分钟；[0040] 步骤三：步骤二中，处于搅拌罐内部含有二甲基乙酰胺液体的氯化铵晶体经过减压蒸发后，将二甲基乙酰胺与氯化铵晶体进行分离，使蒸发后的二甲基乙酰胺气体通过气相管进入到过滤器内部进行过滤；[0041] 步骤四：步骤三中，将二甲基乙酰胺气体内部的混合气体以及杂质经过过滤器进行过滤后，通过气相管输送至‑190℃冷凝器的内部，进行冷凝液化处理，使二甲基乙酰胺气体重新冷凝成液态，经过液化后的二甲基乙酰胺缓慢滴落在活性炭表面进行过滤提纯，去除液化后的二甲基乙酰胺内部杂质；[0042] 步骤五：将液化后的二甲基乙酰胺输送至储存罐的内部进行储存，储存环境为真空储存，此时处于储存罐内部的二甲基乙酰胺液体纯度不高；[0043] 步骤六：将储存罐内部的纯度低的二甲基乙酰胺液体通过真空泵输送至塔体温度为125℃，真空温度为75mmHg的精馏塔内部进行提纯处理，二甲基乙酰胺液体进入到精馏塔内部后，经分配盘分布，沿塔壁流下，经刮膜器形成物料薄膜，在向下流动的过程中，轻组分气体被蒸发经过气相管重新进入到冷凝器，重组分液体之间进入到储存罐内部储存，此时为储存管内部二甲基乙酰胺液体进行初次提纯；[0044] 经过初次提纯的轻组分气体通过气相管再次进入冷凝器内部进行冷凝操作，且再次进入到精馏塔内部进行二次精馏提纯，此时冷凝器温度为‑215℃，精馏塔塔体温度为145℃，真空度为5kpa，此时为第二次提纯；[0045] 将第一次提纯和第二提纯后的二甲基乙酰胺液体混合后，进行纯度测试，测试基准为纯度≧95％，一旦纯度不达标，则经过再次通过高分精馏塔反复提纯。[0046] 在实施例2中，与实施例1不同的是，在对甲基乙酰胺液体进行初次提纯后，经过精馏塔提纯后的轻组分物质直接进入到冷凝器的进行冷凝，不经过过滤器进行过滤，进而在不改变实施例1提纯方式的基础上简化了甲基乙酰胺液体的回收步骤，提高回收效率，并且使其纯度能够达到96.78％，回收液体为无色透明状。[0047] 其次：本发明公开实施例附图中，只涉及到与本公开实施例涉及到的结构，其他结构可参考通常设计，在不冲突情况下，本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合；[0048] 最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

专利地区：江苏

专利申请日期：2022-05-27

专利公开日期：2024-07-26

专利公告号：CN114853626B