一种促进创面愈合的生物活性玻璃-蔗糖共晶体的制备方法及应用

专利名称：一种促进创面愈合的生物活性玻璃-蔗糖共晶体的制备方法及应用

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202211719497.3

专利申请（专利权）人：广西信业生物技术有限公司
权利人地址：广西壮族自治区贵港市平南县临江工业园第三支线道路地段7号厂房701室

专利发明（设计）人：翚克东,梁奕福,梁文棋,苏雪,雷艳,林福明,曾金萍

专利摘要：本发明涉及创面治疗技术领域，具体为一种促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的制备方法及应用,本发明生物活性玻璃‑蔗糖形成的共晶体，既可以有效修复受损细胞和组织，有效促进伤口愈合，又可以缓解生物活性玻璃与液体接触时局部pH迅速增加导致的刺激和瞬间剧痛，提供良好的舒适性。创伤粉末敷料中，生物活性玻璃与海藻酸钠在接触到伤口渗出液后，发生Na+/Ca2+离子交换，形成柔软的凝胶，为伤口愈合提供理想的湿润环境，加上蔗糖溶解后提供高渗、低pH值的湿环境，进一步提高使用舒适性，促进伤口愈合，对大量渗出液的吸收止渗效果好。

主权利要求：
1.一种促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的制备方法，其特征在于，它包括以下制备步骤：步骤（1）在结晶装置中，将蔗糖加入80‑95℃的去离子水中溶解，使溶液成为蔗糖饱和溶液；
步骤（2）在80℃‑95℃下，在50‑200r/min的转速，恒温搅拌5‑10min，打开真空阀，在压力≤‑0.05MPa的条件下减压蒸馏直到溶液的过饱和系数为1.20‑1.25，关闭真空阀，搅拌5‑
10min；
步骤（3）在80℃‑95℃下，在50‑200r/min的转速，加入蔗糖晶种和生物活性玻璃粉体，恒温搅拌5‑10min；
步骤（4）降低温度至35‑40℃，保持50‑200r/min的转速，打开真空阀，在压力‑0.09至‑
0.05MPa的条件下减压蒸馏，直至物料全部呈干松晶粒；
步骤（5）取出干松晶粒进行烘干，得到一种生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末，其中，所述步骤（3）中的生物活性玻璃粉体为溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体，它包括以下制备步骤：步骤（3.1）将8ml质量浓度为37.5%的浓盐酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀盐酸溶液；
步骤（3.2）将120g正硅酸乙脂(Si(OC2H5)4)、10g磷酸三乙脂(OP(OC2H5)3)、65.5g四水硝酸钙(Ca(N03)2·4H20)按顺序加至稀盐酸溶液中，搅拌水解1‑3小时，获得透明均一稳定的溶胶；
步骤（3.3）溶胶在室温下静止陈化8‑24小时，使反应充分进行，形成湿凝胶；
步骤（3.4）将湿凝胶继续在60‑70℃下继续陈化24‑72小时；
步骤（3.5）将陈化后的凝胶置于140‑160℃干燥箱中8‑48小时，使溶剂蒸发后得到干凝胶；
步骤（3.6）将干凝胶经过650‑750℃热处理获得颗粒状的溶胶‑凝胶生物活性玻璃固体；
步骤（3.7）将溶胶‑凝胶生物活性玻璃固体置于行星球磨机干法球磨1‑4小时，过100目的筛，得到溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体，还包括步骤（3.8），将所述步骤（3.7）中的溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体处理成溶胶‑凝胶生物活性玻璃超细粉体，它包括以下步骤：步骤（3.8.1）将溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体同无水乙醇一起放入行星球磨罐中，进行湿法球磨1‑5小时；
步骤（3.8.2）将球磨后的样品取出，放置离心机中离心，弃去上清收集固体粉末沉淀；
步骤（3.8.3）收集的固体粉末沉淀使用去离子水清洗，放置离心机中离心，弃去上清收集固体粉末沉淀；
步骤（3.8.4）将固体粉末沉淀置于真空冷冻干燥箱中进行干燥处理24‑48小时，得到溶胶‑凝胶生物活性玻璃超细粉体。
2.根据权利要求1所述的一种促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中加入蔗糖晶种的质量为步骤（1）加入蔗糖质量的0.1‑1.0％，生物活性玻璃粉体的质量为步骤（1）加入蔗糖质量的0.5‑3.0％。
3.根据权利要求1所述的一种促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤（3.8.4）中冷冻干燥的温度为‑20℃至‑50℃。
4.一种如权利要求1所述的促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的制备方法制备得到的促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体在制备创伤粉末敷料中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：创伤粉末敷料由以下重量百分比的原料组成：生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末65‑85%
海藻酸钠5‑20%
羧甲基纤维素钠5‑15%
透明质酸钠0‑5%。 说明书 : 一种促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的制备方法
及应用技术领域[0001] 本发明涉及创面治疗技术领域，具体为一种促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的制备方法及应用。背景技术[0002] 生物活性玻璃（Bioactiveglass，BAG）是一种由SiO2、P2O5和CaO等成分组成的硅酸盐玻璃，它具有良好的生物活性和生物相容性，有一定的抗菌抑菌能力，曾被广泛应用于骨、牙齿的修复当中。[0003] 生物活性玻璃的生物活性主要有2种机理，一是诱导产生羟基磷灰石层，另一种是释放各种离子，刺激组织细胞，诱导骨组织生长。近年来的研究表明，生物活性生物玻璃对皮肤创面愈合也有着良好的促进作用，主要通过激活与伤口愈合相关基因的表达，来促进成纤维细胞的增殖与分化，加速血管生成，促进肉芽组织的生长，促进硬组织和软组织的修复和再生，从而达到促进伤口愈合的目的。[0004] 但是，遗憾的是，目前大多数含有生物活性玻璃的敷料，用于创面后，由于生物活性玻璃颗粒与液体接触时，在其表面发生快速反应，引起局部pH迅速增加，很多患者感到刺激和瞬间剧痛，使得患者的顺应性非常差。并且对于一些创伤，特别是褥疮、烧伤、烫伤、软组织溃疡和长期糜烂等伤口，常伴随着大量渗出液的发生，成为伤口愈合的障碍。[0005] 如专利CN110151784A提到一种用于伤口护理的载碘生物活性玻璃及其应用，该专利技术将生物活性玻璃与碘结合在一起，虽然提高其抑菌性能，但最终产品的pH为10‑11，但该技术仍然存在造成伤口刺激性大、患者的耐受性较差等问题，以及对大量渗出液的吸收止渗效果不理想等缺点。发明内容[0006] 本发明的目的在于提供一种促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的制备方法及应用，生物活性玻璃‑蔗糖共晶体可以减缓伤口刺激性、提高患者的使用舒适性等问题，对大量渗出液的吸收止渗效果好。[0007] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：[0008] 一种促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的制备方法，它包括以下制备步骤：[0009] 步骤（1）在结晶装置中，将蔗糖加入80‑95℃的去离子水中溶解，使溶液成为蔗糖饱和溶液；[0010] 步骤（2）在80℃‑95℃下，在50‑200r/min的转速，恒温搅拌5‑10min，打开真空阀，在压力≤‑0.05MPa的条件下减压蒸馏直到溶液的过饱和系数为1.20‑1.25，关闭真空阀，搅拌5‑10min；[0011] 步骤（3）在80℃‑95℃下，在50‑200r/min的转速，加入蔗糖晶种和生物活性玻璃粉体，恒温搅拌5‑10min；[0012] 步骤（4）降低温度至35‑40℃，保持50‑200r/min的转速，打开真空阀，在压力‑0.09‑‑0.05MPa的条件下减压蒸馏，直至物料全部呈干松晶粒；[0013] 步骤（5）取出干松晶粒进行烘干，得到一种生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末。[0014] 优选的，所述步骤（3）中加入蔗糖晶种的质量为步骤（1）加入蔗糖质量的0.1‑1.0％，生物活性玻璃粉体的质量为步骤（1）加入蔗糖质量的0.5‑3.0％。[0015] 优选的，为了得到性能更好的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体，需要对生物活性玻璃粉体进行以下处理：所述步骤（3）中的生物活性玻璃粉体为溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体，它包括以下制备步骤：[0016] 步骤（3.1）将8ml质量浓度为37.5%的浓盐酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀盐酸溶液；[0017] 步骤（3.2）将120g正硅酸乙脂(Si(OC2H5)4)、10g磷酸三乙脂(OP(OC2H5)3)、65.5g四水硝酸钙(Ca(N03)2·4H20)按顺序加至稀盐酸溶液中，搅拌水解1‑3小时，获得透明均一稳定的溶胶；[0018] 步骤（3.3）溶胶在室温下静止陈化8‑24小时，使反应充分进行，形成湿凝胶；[0019] 步骤（3.4）将湿凝胶继续在60‑70℃下继续陈化24‑72小时；[0020] 步骤（3.5）将陈化后的凝胶置于140‑160℃干燥箱中8‑48小时，使溶剂蒸发后得到干凝胶；[0021] 步骤（3.6）将干凝胶经过650‑750℃热处理获得颗粒状的溶胶‑凝胶生物活性玻璃固体；[0022] 步骤（3.7）将溶胶‑凝胶生物活性玻璃固体置于行星球磨机干法球磨1‑4小时，过100目的筛，得到溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体。[0023] 更为优选的，为了进一步提高生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的性能，需要进行以下处理：它还包括步骤（3.8），将所述步骤（3.7）中的溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体处理成溶胶‑凝胶生物活性玻璃超细粉体，它包括以下步骤：[0024] 步骤（3.8.1）将生物活性玻璃粉体同无水乙醇一起放入行星球磨罐中，进行湿法球磨1‑5小时；[0025] 步骤（3.8.2）将球磨后的样品取出，放置离心机中离心，弃去上清收集固体粉末沉淀；[0026] 步骤（3.8.3）收集的固体粉末沉淀使用去离子水清洗，放置离心机中离心，弃去上清收集固体粉末沉淀；[0027] 步骤（3.8.4）将固体粉末沉淀置于真空冷冻干燥箱中进行干燥处理24‑48小时，得到生物活性玻璃超细粉体。[0028] 优选的，所述步骤（3.8.4）中冷冻干燥的温度为‑20℃‑‑50℃。[0029] 将上述促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体应用于创伤粉末敷料中。[0030] 该种含有促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的创伤粉末敷料，它由以下重量百分比的原料组成：[0031] 生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末 65‑85%[0032] 海藻酸钠 5‑20%[0033] 羧甲基纤维素钠 5‑15%[0034] 透明质酸钠 0‑5%。[0035] 上述含有促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的创伤粉末敷料的 制备方法：将5‑20%海藻酸钠、5‑15%羧甲基纤维素钠、0‑5%透明质酸钠放入球磨机研磨混匀，将研磨混匀后的粉末与65‑85%生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末混合均匀后，进行包装灭菌，即得创伤粉末敷料。[0036] 优选的，该创伤粉末敷料结合负压吸引装置进行使用，还能高效吸收创面渗液和有毒物质。[0037] 生物活性玻璃与体液接触后能以一定的速率释放各种离子，包括高含量的Ca2+，刺激生长因子的生长，进而修复受损细胞和组织，并且发挥消炎杀菌的作用。[0038] 蔗糖溶解后提供高渗、低pH值的湿环境，缓解生物活性玻璃颗粒与液体接触时局部pH迅速增加导致的刺激和瞬间剧痛，提供良好的舒适性，增强了其抑菌性，结合负压吸引装置，还能高效吸收创面渗液和有毒物质。其促愈机制在于：（1）为创面提供一个半密闭的环境，保持适宜的湿度，调节创面的氧张力，乏氧环境，有利于上皮细胞、毛细血管和胶原纤维的生成及肉芽组织的生长；（2）湿润与乏氧环境，保留了创面渗出物中的组织蛋白溶解酶，促进坏死组织与纤维蛋白的溶解，清除创面的坏死组织及纤维蛋白的沉积；（3）白糖糖浆在创面形成高渗、低pH值的湿润环境，能防止细菌入侵；（4）湿润环境下，细胞移行速度加快，可促进愈合，创面的神经末梢与肉芽组织得到保护，患者不会感到疼痛，也无出血。[0039] 藻酸盐也可以起到吸收伤口部分渗液的作用，并且在接触到伤口渗出液后，与渗2+ 2+ 2+出液中的Ca 以及生物活性玻璃释放的Ca 发生Na+/Ca 离子交换，形成柔软的凝胶，在创口表面形成一层稳定的网状凝胶，营造一个微酸、无氧或低氧、适度湿润的伤口环境，促进生长因子释放，刺激细胞增殖，提高表皮细胞的再生能力和细胞移动，促进伤口愈合，缓解伤口疼痛。[0040] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明克服单一生物活性玻璃组分应用于创面治疗的不足，制备出一种促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体，并将它用于创伤粉末敷料。生物活性玻璃‑蔗糖形成的共晶体，既可以有效修复受损细胞和组织，有效促进伤口愈合，又可以缓解生物活性玻璃与液体接触时局部pH迅速增加导致的刺激和瞬间剧痛，提供良好的舒适性。创伤粉末敷料中，生物活性玻璃与海藻酸钠在接触到伤口渗出液+ 2+后，发生Na/Ca 离子交换，形成柔软的凝胶，为伤口愈合提供理想的湿润环境，加上蔗糖溶解后提供高渗、低pH值的湿环境，进一步提高使用舒适性，促进伤口愈合，对大量渗出液的吸收止渗效果好。具体实施方式[0041] 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0042] 实施例1[0043] 一种促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的制备方法，它包括以下制备步骤：[0044] 步骤（1）在结晶装置中，将蔗糖加入80℃的去离子水中溶解，使溶液成为蔗糖饱和溶液；[0045] 步骤（2）在80℃下，在50r/min的转速，恒温搅拌10min，打开真空阀，在压力≤‑0.05MPa的条件下减压蒸馏直到溶液的过饱和系数为1.20，关闭真空阀，搅拌10min；[0046] 步骤（3）在80℃下，在50r/min的转速，加入蔗糖晶种和生物活性玻璃粉体，恒温搅拌10min；[0047] 步骤（4）降低温度至35℃，保持50r/min的转速，打开真空阀，在压力‑0.09MPa的条件下减压蒸馏，直至物料全部呈干松晶粒；[0048] 步骤（5）取出干松晶粒进行烘干，得到一种生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末。[0049] 所述步骤（3）中加入蔗糖晶种的质量为步骤（1）加入蔗糖质量的0.1％，生物活性玻璃粉体的质量为步骤（1）加入蔗糖质量的0.5％。[0050] 为了得到性能更好的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体，需要对生物活性玻璃粉体进行以下处理：所述步骤（3）中的生物活性玻璃粉体为溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体，它包括以下制备步骤：[0051] 步骤（3.1）将8ml质量浓度为37.5%的浓盐酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀盐酸溶液；[0052] 步骤（3.2）将120g正硅酸乙脂(Si(OC2H5)4)、10g磷酸三乙脂(OP(OC2H5)3)、65.5g四水硝酸钙(Ca(N03)2·4H20)按顺序加至稀盐酸溶液中，搅拌水解1‑3小时，获得透明均一稳定的溶胶；[0053] 步骤（3.3）溶胶在室温下静止陈化8小时，使反应充分进行，形成湿凝胶；[0054] 步骤（3.4）将湿凝胶继续在60℃下继续陈化72小时；[0055] 步骤（3.5）将陈化后的凝胶置于140℃干燥箱中48小时，使溶剂蒸发后得到干凝胶；[0056] 步骤（3.6）将干凝胶经过650℃热处理获得颗粒状的溶胶‑凝胶生物活性玻璃固体；[0057] 步骤（3.7）将溶胶‑凝胶生物活性玻璃固体置于行星球磨机干法球磨1小时，过100目的筛，得到溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体。[0058] 为了进一步提高生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的性能，需要进行以下处理：它还包括步骤（3.8），将所述步骤（3.7）中的溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体处理成溶胶‑凝胶生物活性玻璃超细粉体，它包括以下步骤：[0059] 步骤（3.8.1）将生物活性玻璃粉体同无水乙醇一起放入行星球磨罐中，进行湿法球磨1小时；[0060] 步骤（3.8.2）将球磨后的样品取出，放置离心机中离心，弃去上清收集固体粉末沉淀；[0061] 步骤（3.8.3）收集的固体粉末沉淀使用去离子水清洗，放置离心机中离心，弃去上清收集固体粉末沉淀；[0062] 步骤（3.8.4）将固体粉末沉淀置于真空冷冻干燥箱中进行干燥处理24小时，得到生物活性玻璃超细粉体。[0063] 所述步骤（3.8.4）中冷冻干燥的温度为‑20℃。[0064] 实施例2[0065] 一种促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的制备方法，它包括以下制备步骤：[0066] 步骤（1）在结晶装置中，将蔗糖加入90℃的去离子水中溶解，使溶液成为蔗糖饱和溶液；[0067] 步骤（2）在90℃下，在100r/min的转速，恒温搅拌8min，打开真空阀，在压力≤‑0.05MPa的条件下减压蒸馏直到溶液的过饱和系数为1.22，关闭真空阀，搅拌8min；[0068] 步骤（3）在90℃下，在100r/min的转速，加入蔗糖晶种和生物活性玻璃粉体，恒温搅拌8min；[0069] 步骤（4）降低温度至8℃，保持100r/min的转速，打开真空阀，在压力‑0.06MPa的条件下减压蒸馏，直至物料全部呈干松晶粒；[0070] 步骤（5）取出干松晶粒进行烘干，得到一种生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末。[0071] 所述步骤（3）中加入蔗糖晶种的质量为步骤（1）加入蔗糖质量的0.5％，生物活性玻璃粉体的质量为步骤（1）加入蔗糖质量的2.0％。[0072] 为了得到性能更好的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体，需要对生物活性玻璃粉体进行以下处理：所述步骤（3）中的生物活性玻璃粉体为溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体，它包括以下制备步骤：[0073] 步骤（3.1）将8ml质量浓度为37.5%的浓盐酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀盐酸溶液；[0074] 步骤（3.2）将120g正硅酸乙脂(Si(OC2H5)4)、10g磷酸三乙脂(OP(OC2H5)3)、65.5g四水硝酸钙(Ca(N03)2·4H20)按顺序加至稀盐酸溶液中，搅拌水解2小时，获得透明均一稳定的溶胶；[0075] 步骤（3.3）溶胶在室温下静止陈化15小时，使反应充分进行，形成湿凝胶；[0076] 步骤（3.4）将湿凝胶继续在65℃下继续陈化48小时；[0077] 步骤（3.5）将陈化后的凝胶置于150℃干燥箱中24小时，使溶剂蒸发后得到干凝胶；[0078] 步骤（3.6）将干凝胶经过700℃热处理获得颗粒状的溶胶‑凝胶生物活性玻璃固体；[0079] 步骤（3.7）将溶胶‑凝胶生物活性玻璃固体置于行星球磨机干法球磨3小时，过100目的筛，得到溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体。[0080] 为了进一步提高生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的性能，需要进行以下处理：它还包括步骤（3.8），将所述步骤（3.7）中的溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体处理成溶胶‑凝胶生物活性玻璃超细粉体，它包括以下步骤：[0081] 步骤（3.8.1）将生物活性玻璃粉体同无水乙醇一起放入行星球磨罐中，进行湿法球磨3小时；[0082] 步骤（3.8.2）将球磨后的样品取出，放置离心机中离心，弃去上清收集固体粉末沉淀；[0083] 步骤（3.8.3）收集的固体粉末沉淀使用去离子水清洗，放置离心机中离心，弃去上清收集固体粉末沉淀；[0084] 步骤（3.8.4）将固体粉末沉淀置于真空冷冻干燥箱中进行干燥处理32小时，得到生物活性玻璃超细粉体。[0085] 所述步骤（3.8.4）中冷冻干燥的温度为‑35℃。[0086] 实施例3[0087] 一种促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的制备方法，它包括以下制备步骤：[0088] 步骤（1）在结晶装置中，将蔗糖加入95℃的去离子水中溶解，使溶液成为蔗糖饱和溶液；[0089] 步骤（2）在95℃下，在200r/min的转速，恒温搅拌5min，打开真空阀，在压力≤‑0.05MPa的条件下减压蒸馏直到溶液的过饱和系数为1.25，关闭真空阀，搅拌10min；[0090] 步骤（3）在95℃下，在200r/min的转速，加入蔗糖晶种和生物活性玻璃粉体，恒温搅拌5min；[0091] 步骤（4）降低温度至40℃，保持200r/min的转速，打开真空阀，在压力‑0.05MPa的条件下减压蒸馏，直至物料全部呈干松晶粒；[0092] 步骤（5）取出干松晶粒进行烘干，得到一种生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末。[0093] 所述步骤（3）中加入蔗糖晶种的质量为步骤（1）加入蔗糖质量的1.0％，生物活性玻璃粉体的质量为步骤（1）加入蔗糖质量的3.0％。[0094] 为了得到性能更好的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体，需要对生物活性玻璃粉体进行以下处理：所述步骤（3）中的生物活性玻璃粉体为溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体，它包括以下制备步骤：[0095] 步骤（3.1）将8ml质量浓度为37.5%的浓盐酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀盐酸溶液；[0096] 步骤（3.2）将120g正硅酸乙脂(Si(OC2H5)4)、10g磷酸三乙脂(OP(OC2H5)3)、65.5g四水硝酸钙(Ca(N03)2·4H20)按顺序加至稀盐酸溶液中，搅拌水解1‑3小时，获得透明均一稳定的溶胶；[0097] 步骤（3.3）溶胶在室温下静止陈化24小时，使反应充分进行，形成湿凝胶；[0098] 步骤（3.4）将湿凝胶继续在70℃下继续陈化24小时；[0099] 步骤（3.5）将陈化后的凝胶置于160℃干燥箱中8小时，使溶剂蒸发后得到干凝胶；[0100] 步骤（3.6）将干凝胶经过750℃热处理获得颗粒状的溶胶‑凝胶生物活性玻璃固体；[0101] 步骤（3.7）将溶胶‑凝胶生物活性玻璃固体置于行星球磨机干法球磨4小时，过100目的筛，得到溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体。[0102] 为了进一步提高生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的性能，需要进行以下处理：它还包括步骤（3.8），将所述步骤（3.7）中的溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体处理成溶胶‑凝胶生物活性玻璃超细粉体，它包括以下步骤：[0103] 步骤（3.8.1）将生物活性玻璃粉体同无水乙醇一起放入行星球磨罐中，进行湿法球磨5小时；[0104] 步骤（3.8.2）将球磨后的样品取出，放置离心机中离心，弃去上清收集固体粉末沉淀；[0105] 步骤（3.8.3）收集的固体粉末沉淀使用去离子水清洗，放置离心机中离心，弃去上清收集固体粉末沉淀；[0106] 步骤（3.8.4）将固体粉末沉淀置于真空冷冻干燥箱中进行干燥处理48小时，得到生物活性玻璃超细粉体。[0107] 所述步骤（3.8.4）中冷冻干燥的温度为‑50℃。[0108] 对照例1[0109] 本实施例与实施例2的不同之处在于：本实施例仅未采用步骤（3.8），即未将将所述步骤（3.7）中的溶胶‑凝胶生物活性玻璃粉体处理成溶胶‑凝胶生物活性玻璃超细粉体。[0110] 对照例2[0111] 本实施例与实施例2的不同之处在于：本实施例的生物活性玻璃粉体未进行步骤步骤（3.1）‑步骤（3.8）的处理。[0112] 应用实施例1[0113] 将上述促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体应用于创伤粉末敷料中，该种含有促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的创伤粉末敷料，它由以下重量百分比的原料组成：[0114] 生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末 65%[0115] 海藻酸钠 20%[0116] 羧甲基纤维素钠14%[0117] 透明质酸钠1%。[0118] 上述含有促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的创伤粉末敷料的 制备方法：按重量百分比，将海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、透明质酸钠放入球磨机研磨混匀，将研磨混匀后的粉末与生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末混合均匀后，进行包装灭菌，即得创伤粉末敷料。[0119] 应用实施例2[0120] 将上述促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体应用于创伤粉末敷料中，含有促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的创伤粉末敷料，它由以下重量百分比的原料组成：[0121] 生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末 75%[0122] 海藻酸钠 10%[0123] 羧甲基纤维素钠 12%[0124] 透明质酸钠3%。[0125] 上述含有促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的创伤粉末敷料的 制备方法：按重量百分比，将海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、透明质酸钠放入球磨机研磨混匀，将研磨混匀后的粉末与生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末混合均匀后，进行包装灭菌，即得创伤粉末敷料。[0126] 应用实施例3[0127] 将上述促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体应用于创伤粉末敷料中，含有促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的创伤粉末敷料，它由以下重量百分比的原料组成：[0128] 生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末 85%[0129] 海藻酸钠 5%[0130] 羧甲基纤维素钠 5%[0131] 透明质酸钠 5%。[0132] 上述含有促进创面愈合的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体的创伤粉末敷料的 制备方法：按重量百分比，将海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、透明质酸钠放入球磨机研磨混匀，将研磨混匀后的粉末与生物活性玻璃‑蔗糖共晶体粉末混合均匀后，进行包装灭菌，即得创伤粉末敷料。[0133] 将实施例1‑3和对照例1‑2全部按照应用实施例2的工艺制备成创伤粉末敷料，并进行创面愈合实验，并分别为实验组1、实验组2、实验组3、对照组1、对照组2，并将创面不做任何处理的为对照组3。[0134] 实验方法为：选用SPF级的12周龄大小的雄性SD大鼠，体质量380‑400g，使用脱毛膏将大鼠背部毛脱净，用美兰标出局部2cm×2cm 大小的皮肤，然后用无菌器械剪除大鼠该部分全层皮肤，制造大鼠背部创面模型。其后将实验组1、实验组2、实验组3、对照组1、对照组2的创伤粉末敷料涂覆于大鼠背部创面模型，使用量为0.5g，每隔8小时进行换药，对照组3不做任何处理，分别于处理后第1、3、7、10和14日拍摄创面照片，计算创面愈合率，结果如下表所示：[0135] 。[0136] 实验数据证明，采用了本发明实验组1‑3的生物活性玻璃‑蔗糖共晶体制成的创伤粉末敷料处理的大鼠，其创面愈合率明显大大高于对照组3，对照组2和对照组3由于减少了对生物活性玻璃的前处理工艺，所以对照组2和对照组3的治愈率依次明显降低，说明生物活性玻璃的前处理工艺对最后的治疗结果有一定的影响。[0137] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

专利地区：广西

专利申请日期：2022-12-30

专利公开日期：2024-08-16

专利公告号：CN115779139B