一种精确测量InP基激光器顶层厚度的方法

专利名称：一种精确测量InP基激光器顶层厚度的方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202210397678.2

专利申请（专利权）人：河南仕佳光子科技股份有限公司
权利人地址：河南省鹤壁市淇滨区国家经济技术开发区延河路201号

专利发明（设计）人：高子凡,李志锋,褚昆昆,张文超,赵培栋

专利摘要：本发明提出了一种精确测量InP基激光器顶层厚度的方法，用以解决测量外延生长膜层厚度的误差较大的技术问题，包括以下步骤：将外延生长后的InP基晶圆使用光刻手段在晶圆表面涂胶并显影，使晶圆表面出现图形；利用低温ICPCVD技术在显影后的晶圆表面生长氧化硅掩膜，制备得到生长有氧化硅掩膜的晶圆；将晶圆浸泡在正胶剥离液中，得到胶膜剥离的晶圆；利用湿法腐蚀工艺对胶膜剥离的晶圆表面进行腐蚀；再次利用湿法腐蚀工艺对腐蚀后的晶圆表面进行腐蚀；腐蚀后的晶圆使用探针扫描式测量工具进行测量。本发明通过表面刻蚀的方法，能够通过实用精度更高的探针扫描式测量工具对外延层厚度对其测量，精确度可达0.1nm。

主权利要求：
1.一种精确测量InP基激光器顶层厚度的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将外延生长后的InP基晶圆使用光刻手段在晶圆表面均匀涂胶并显影，使晶圆表面出现图形；
（2）利用感应耦合等离子体‑化学气相沉积技术在步骤（1）中显影后的晶圆表面生长氧化硅掩膜，制备得到生长有氧化硅掩膜的晶圆；
（3）将步骤（2）生长有氧化硅掩膜的晶圆浸泡在正胶剥离液中，得到胶膜剥离的晶圆；
（4）利用湿法腐蚀工艺对步骤（3）中胶膜剥离的晶圆表面进行腐蚀；
（5）再次利用湿法腐蚀工艺对步骤（4）中腐蚀后的晶圆表面进行腐蚀；
（6）将步骤（5）腐蚀后的晶圆使用探针扫描式测量工具进行测量；
所述步骤（4）湿法腐蚀工艺中所用腐蚀液Ⅰ为体积比1：2：10的H2SO4、H2O2和H2O组成的混合溶液，或体积比H3PO4：HCl=5:2的溶液组成的混合溶液；腐蚀液Ⅰ的腐蚀速率为0.8‑20nm/s；
所述步骤（5）中湿法腐蚀工艺所用腐蚀液Ⅱ为氟化铵刻蚀液，腐蚀液Ⅱ的腐蚀速率为
10nm/s‑20nm/s；
所述步骤（3）中晶圆的浸泡时间为20‑40Min；
所述步骤（6）中探针扫描式测量工具为台阶仪或原子力显微镜。
2.根据权利要求1所述的精确测量InP基激光器顶层厚度的方法，其特征在于：所述InP基激光器为DFB激光器或FP激光器。
3.根据权利要求1所述的精确测量InP基激光器顶层厚度的方法，其特征在于：所述步骤（2）中涂胶厚度为2‑4μm，氧化硅掩膜厚度为100‑300nm。
4.根据权利要求1所述的精确测量InP基激光器顶层厚度的方法，其特征在于，所述步骤（2）中感应耦合等离子体‑化学气相沉积技术的工艺参数为：功率320w、压力1Pa、5%SiH4的流量为140SCCM、O2流量为25SCCM、Ar流量为90SCCM。
5.根据权利要求1所述的精确测量InP基激光器顶层厚度的方法，其特征在于，所述步骤（6）中测量步骤为：将测试原点为图形边沿交界线，探针单周期扫描跨过腐蚀掉的区域和未被腐蚀掉的区域，且在两区域各扫描一段距离；对扫描曲线进行调平，调平选用零点为顶层未被腐蚀区域，腐蚀区域和未被腐蚀区域高度差为顶层厚度。 说明书 : 一种精确测量InP基激光器顶层厚度的方法技术领域[0001] 本发明属于半导体技术领域，尤其涉及一种精确测量InP基激光器顶层厚度的方法。背景技术[0002] 半导体材料的导电性的好坏由材料内部的电子或空穴的数量来决定，外延生长技术作为半导体技术的核心部分，在外延薄膜生长时掺入一定量的杂质，可以明显提高材料内的电子或空穴的数量。但为了保证掺杂浓度能够达到人们预期的水平，需要用到InGaAs这种能容纳较高掺杂浓度的材料。该层若与设计厚度有偏差可直接影响芯片的可靠性和电阻，从而影响芯片的热效应，使阈值增益，量子效率等重要参数发生异常。而在外延生长时该层生长厚度的监控，传统方式一般有两种。一、使用X射线对其进行扫描。但因该层具有与衬底相匹配的应力，加之X射线扫描时的干扰，当测量精确度达到纳米（nm）等级时，X射线扫描的结果将极为相近，很难得到较为精确的数值。二、使用电子显微镜在倍散射模式下直接测量，但电子显微镜中的电子枪会不断轰击样品，使样品造成轻微抖动，该现象在高倍情况下尤为突出。因此测量误差可能会达到几十纳米。[0003] 随着半导体技术的发展，对芯片的要求愈发严苛，有必要发明一种可以精准测量厚度，保证外延生长膜层厚度方法，既可以较好的稳定外延工艺又能保证芯片制造的稳定性，从而提高量产芯片的良率和可靠性。发明内容[0004] 针对外延生长膜层厚度的测量误差较大的技术问题，本发明提出一种精确测量InP基激光器顶层厚度的方法，通过表面刻蚀的方法，能够通过实用精度更高的探针扫描式测量工具对外延层厚度对其测量，精确度可达0.1nm。[0005] 为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：[0006] 一种精确测量InP基激光器顶层厚度的方法，包括以下步骤：[0007] （1）将外延生长后的InP基晶圆使用光刻手段在晶圆表面均匀涂胶并显影，使晶圆表面出现图形；[0008] （2）利用感应耦合等离子体‑化学气相沉积技术（低温ICPCVD技术）在步骤（1）中显影后的晶圆表面生长氧化硅掩膜，制备得到生长有氧化硅掩膜的晶圆；[0009] （3）将步骤（2）生长有氧化硅掩膜的晶圆浸泡在正胶剥离液中，得到胶膜剥离的晶圆；[0010] （4）利用湿法腐蚀工艺对步骤（3）中胶膜剥离的晶圆表面进行腐蚀；[0011] （5）再次利用湿法腐蚀工艺对步骤（4）中腐蚀后的晶圆表面进行腐蚀；[0012] （6）将步骤（5）腐蚀后的晶圆使用台阶仪或原子力显微镜进行测量。[0013] 所述InP基激光器为波长1250‑1650系列激光器，例如DFB激光器或FP激光器。[0014] 所述步骤（2）中涂胶厚度为2‑6μm，氧化硅掩膜厚度为100‑300nm。[0015] 所述步骤（2）中感应耦合等离子体‑化学气相沉积技术的工艺参数为：功率320w、压力1Pa、5%SiH4的流量为140SCCM、O2流量为25SCCM、Ar流量为90SCCM。[0016] 所述步骤（3）中晶圆的浸泡时间为20‑40Min。[0017] 所述步骤（4）湿法腐蚀工艺中所用腐蚀液Ⅰ为H2SO4、H2O2和H2O组成的混合溶液，H2SO4、H2O2和H2O的体积比为1:2:10。[0018] 所述腐蚀液Ⅰ的腐蚀速率为0.8‑20nm/s。[0019] 所述步骤（5）湿法腐蚀工艺中所用腐蚀液Ⅱ为氟化氨刻蚀液，腐蚀液Ⅱ的腐蚀速率为10nm/s‑20nm/s。[0020] 所述步骤（6）中探针扫描式测量工具为台阶仪或原子力显微镜。[0021] 所述步骤（6）中测量步骤为：将测试原点为图形边沿交界线，探针单周期扫描跨过腐蚀掉的区域和未被腐蚀掉的区域，且在两区域各扫描一段距离；对扫描曲线进行调平，调平选用零点为顶层未被腐蚀区域，腐蚀区域和未被腐蚀区域高度差为顶层厚度。[0022] 本发明的有益效果：[0023] （1）利用化学药品的选择腐蚀性与InP基激光器的晶体性质，从而在外延层之间制作较为陡峭的高度差，可利用精度更高的探针扫描式测量工具，如原子力显微镜、台阶仪等进行测量。具有结果直观、读数简易，测量结果更为精准的效果，准确度根据测量设备的不同可达0.1nm等级，方便复测。[0024] （2）利用本方法除了可以测量InP基激光器二次外延后芯片顶层结构的厚度，还可以对InP基激光器一次外延后顶层的InP‑cap进行较为精准的测量。[0025] （3）本发明生长氧化硅时利用低温技术，不会使晶圆上的光刻胶变质变糊。利用生长氧化硅作为掩膜，使掩膜与晶圆之间的接触较为紧密，从而避免了液体因毛细现象侧蚀掉被掩膜覆盖的部分。附图说明[0026] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0027] 图1为涂抹光刻胶后晶圆形貌示意图。[0028] 图2为经过光刻显影后晶圆形貌示意图。[0029] 图3为生长SiO2后晶圆形貌示意图。[0030] 图4为胶膜剥离后晶圆形貌的示意图。[0031] 图5为腐蚀顶层材料后晶圆形貌示意图。[0032] 图6为去除SiO2掩膜后晶圆形貌示意图。[0033] 图7为顶层厚度测试方法流程图。具体实施方式[0034] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0035] 实施例1[0036] 一种精确测量DFB激光器顶层厚度的方法，如图1‑7所示，对DFB激光器二次外延工艺后顶层厚度的测量，步骤如下：[0037] （1）在二次外延晶圆表面均匀涂胶，涂胶厚度为2um，涂胶过薄会导致后期生长的SiO2掩膜与晶圆间隙过小，正胶剥离液不易于剥离掉SiO2掩膜下的光刻胶。经过曝光处理后，使用显影液去除表面多余的胶膜，使一次外延片表面出现图形。[0038] （2）利用低温ICPCVD技术在表面生长250nm氧化硅（SiO2）掩膜，SiO2掩膜能够防止在腐蚀顶层InGaAs时，腐蚀液对顶层有作用将掩膜腐蚀穿；同时SiO2掩膜不能过厚，避免晶圆表面形成一层密闭的SiO2层，致使无法正常剥离掉SiO2。工艺参数：功率=320w、压力=1Pa、5%SiH4=140SCCM、O2=25SCCM、Ar=90SCCM，其生长速率约0.45nm/S。[0039] （3）使用对衬底和外延生长的材料不起反应的正胶剥离液（型号为400T），将步骤（2）生长SiO2的晶圆整体泡进正胶剥离液中，浸泡20Min，剥离掉被氧化硅覆盖的光刻胶，使晶圆表面原本光刻上的图形利用氧化硅反转。[0040] （4）利用湿法腐蚀，腐蚀液选用H2SO4：H2O2：H2O=1:2:10（体积比）的混合溶液，腐蚀液仅对顶层有腐蚀效果，对衬底材料和顶层以下部分作用非常微弱，将未被氧化硅掩膜覆盖的晶圆表面腐蚀，腐蚀液的平均腐蚀速率约0.8nm/s，腐蚀时间为7Min。[0041] （5）将步骤（4）的晶圆在BOE溶液中浸泡4Min去除表面SiO2。[0042] （6）采用原子力显微镜扫描步骤（5）得到的晶圆表面，将测试原点选在图形边沿交界线处，确保探针单周期扫描跨过腐蚀掉的区域和未被腐蚀掉的区域，且两区域各扫描一段距离。将扫描曲线调平，调平选用顶层未被腐蚀的部分作为零点，得到腐蚀掉区域和未被腐蚀区域高度差为250nm，该厚度便是顶层InGaAs层的精确厚度。[0043] 实施例2[0044] 一种精确测量FP激光器顶层厚度的方法，如图1‑7所示，对FP激光器二次外延工艺后顶层厚度的测量，步骤如下：[0045] （1）在二次外延晶圆表面均匀涂胶，涂胶厚度为4um，经过曝光处理后，使用显影液去除表面多余的胶膜，使一次外延片表面出现图形。[0046] （2）利用低温ICPCVD技术在表面生长300nm氧化硅（SiO2）掩膜，工艺参数：功率=320w、压力=1Pa、5%SiH4=140SCCM、O2=25SCCM、Ar=90SCCM，其生长速率约0.45nm/S。[0047] （3）使用对衬底和外延生长的材料不起反应的正胶剥离液（型号为400T），将步骤（2）生长SiO2的晶圆整体泡进正胶剥离液中，浸泡40Min，剥离掉被氧化硅覆盖的光刻胶，使晶圆表面原本光刻上的图形利用氧化硅反转。[0048] （4）利用湿法腐蚀，腐蚀液选用H2SO4：H2O2：H2O=1:2:10（体积比）的混合溶液，腐蚀液仅对顶层有腐蚀效果，对衬底材料和顶层以下部分作用非常微弱，将未被氧化硅掩膜覆盖的晶圆表面腐蚀，腐蚀液的平均腐蚀速率约0.8nm/s，腐蚀时间为5Min。[0049] （5）将步骤（4）的晶圆在BOE溶液中浸泡6Min去除表面SiO2。[0050] （6）采用原子力显微镜扫描步骤（5）得到的晶圆表面，将测试原点选在图形边沿交界线处，确保探针单周期扫描跨过腐蚀掉的区域和未被腐蚀掉的区域，且两区域各扫描一段距离。将扫描曲线调平，调平选用顶层未被腐蚀的部分作为零点，得到腐蚀掉区域和未被腐蚀区域高度差为200nm，该厚度便是顶层InGaAs层的精确厚度。[0051] 实施例3[0052] 一种精确测量DFB激光器顶层厚度的方法，如图1‑7所示，对DFB激光器一次外延工艺后顶层厚度的测量，步骤如下：[0053] （1）在一次外延晶圆表面均匀涂胶，涂胶厚度为2um，经过曝光处理后，使用显影液去除表面多余的胶膜，使一次外延片表面出现图形。[0054] （2）利用低温ICPCVD技术在表面生长100nm氧化硅（SiO2）掩膜，工艺参数：功率=320w、压力=1Pa、5%SiH4=140SCCM、O2=25SCCM、Ar=90SCCM，其生长速率约0.45nm/S。[0055] （3）使用对衬底和外延生长的材料不起反应的正胶剥离液，将步骤（2）生长SiO2的晶圆整体泡进液体中，浸泡20Min，剥离掉被氧化硅覆盖的光刻胶，使晶圆表面原本光刻上的图形利用氧化硅反转。[0056] （4）腐蚀顶层InP‑cap的腐蚀液选用H3PO4：HCl=5:2的溶液（体积比）的混合溶液，仅对一次外延顶层有腐蚀效果，对下面的InGaAsP‑grating层作用非常弱。使用该液体根据一次外延顶层厚度结合腐蚀液的腐蚀速率计算腐蚀时间，其腐蚀速率约20nm/s，仅用腐蚀液快速冲洗。[0057] （5）将步骤（4）的晶圆在BOE溶液中浸泡1Min去除表面SiO2。[0058] （6）采用原子力显微镜扫描式的步骤（5）得到的晶圆表面，将测试原点选在图形边沿交界线处，确保探针单周期扫描跨过腐蚀掉的区域和未被腐蚀掉的区域，且两区域各扫描一段距离。将扫描曲线调平，调平选用顶层未被腐蚀的部分作为零点，得到腐蚀掉区域和未被腐蚀区域高度差为20nm，该厚度便是顶层InP‑cap层的精确厚度。[0059] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

专利地区：河南

专利申请日期：2022-04-15

专利公开日期：2024-08-27

专利公告号：CN114777695B