橡胶粘合强度标准样品及其制备方法发明专利

专利名称：橡胶粘合强度标准样品及其制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202210927540.9

专利申请（专利权）人：中轻检验认证有限公司
权利人地址：北京市朝阳区将台西路18号5号楼一层106、108号房间

专利发明（设计）人：梁纪宇,陈杰,张蔚,马琳,李晓星,冯健,王鹏

专利摘要：本发明提供一种橡胶粘合强度标准样品及其制备方法。橡胶粘合强度标准样品包括：至少一层基材，所述基材为硫化橡胶层；以及，粘合在所述基材表面的粘合剂层；其中，所述硫化橡胶层的原料包括顺丁橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶以及硫化剂；以重量份计，所述顺丁橡胶的含量为40‑60份，所述天然橡胶的含量为20‑40份，所述丁苯橡胶的含量为5‑20份，所述硫化剂的含量为1‑3份。本发明的橡胶粘合强度标准样品的粘合强度强，且具有良好的测试均匀性，以及短期内和长期测试稳定性。

主权利要求：
1.一种橡胶粘合强度标准样品，其特征在于，包括：
至少一层基材，所述基材为硫化橡胶层；以及，
粘合在所述基材表面的粘合剂层；其中，
所述硫化橡胶层的原料包括顺丁橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶以及硫化剂；以重量份计，所述顺丁橡胶的含量为40‑60份，所述天然橡胶的含量为20‑40份，所述丁苯橡胶的含量为
5‑20份，所述硫化剂的含量为1‑3份；
所述粘合剂层为乙烯‑醋酸乙烯共聚物热熔胶膜。
2.根据权利要求1所述的橡胶粘合强度标准样品，其特征在于，所述硫化橡胶层的原料还包含有乙烯‑醋酸乙烯共聚物和/或其它添加剂；以重量份计，所述乙烯‑醋酸乙烯共聚物的含量为10‑30份，所述其它添加剂的含量为41.6‑93份。
3.根据权利要求2所述的橡胶粘合强度标准样品，其特征在于，所述其它添加剂包括补强剂、活性剂、促进剂、防老剂以及色母胶中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求3所述的橡胶粘合强度标准样品，其特征在于，以重量份计，所述补强剂的含量为35‑65份，所述活性剂的含量为5‑10份，所述促进剂的含量为0.5‑5份，所述防老剂的含量为0.1‑3份，所述色母胶的含量为1‑10份。
5.根据权利要求1‑4任一项所述的橡胶粘合强度标准样品，其特征在于，所述乙烯‑醋酸乙烯共聚物热熔胶膜的厚度为0.05mm‑0.2mm。
6.一种根据权利要求1‑5任一项所述的橡胶粘合强度标准样品的制备方法，包括将硫化橡胶层与粘合剂层复合成型的步骤。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备硫化橡胶层的步骤；
利用粘合剂层将至少两片所述硫化橡胶层进行模压粘合的步骤，得到预成型体；以及，将所述预成型体冷却定型，得到橡胶粘合强度标准样品。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，制备硫化橡胶层的步骤包括将硫化橡胶层的原料混炼后，进行炼片，再经模压成型后得到硫化橡胶层。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述制备硫化橡胶层的步骤包括：(1)将天然橡胶、丁苯橡胶及顺丁橡胶、任选存在的乙烯‑醋酸乙烯共聚物、任选存在的其它添加剂以及硫化剂混炼后，得到混炼胶；
(2)将所述混炼胶进行炼片，得到混炼胶片；
(3)对所述混炼胶片进行模压成型，得到硫化橡胶层。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，将所述硫化橡胶层打磨后，利用粘合剂层进行模压粘合的步骤。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述模压粘合的温度为80‑120℃，压力为3‑10MPa，模压粘合时间为60‑120s。
12.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述冷却定型的温度为15‑25℃，冷却定型的时间为3‑10min。 说明书 : 橡胶粘合强度标准样品及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种橡胶粘合强度标准样品及其制备方法，主要用于鞋类粘合强度性能检测的质量控制、方法评价、方法的准确性验证、检测设备期间核查，也可用于鞋类产品生产控制、成品分析及质量监控等，属于检测领域。背景技术[0002] 鞋是人类生活中的必需品。我国作为世界上最大的鞋类生产、出口和消费国家，近年来随着社会经济的发展和人民生活水平的不断提高，人们对鞋类质量的要求也在不断提高。其中，鞋子是否开胶，作为判断一双鞋子质量好坏的最直观方式，一直备受消费者的关注。[0003] 鞋类开胶主要包括鞋帮从外底上分离和鞋底复合层间的分离，任何一种开胶都会影响使用者的穿着。我国国家标准和行业标准都对鞋类外底和外中底粘合强度提出了严格的限定要求，如GB/T15107‑2013《旅游鞋》和QB/T1002‑2015《皮鞋》等产品标准均对外鞋底复合层间粘合强度进行了限定，要求外底和外中底的粘合强度大于等于20N/cm。因此，鞋类粘合强度的测定是鞋类检测实验室最重要的检验项目之一。[0004] 鞋类粘合强度的测定采用GB/T21396‑2008《鞋类成鞋试验方法帮底粘合强度》，按照标准要求测试帮底或鞋底复合层间粘合强度，由于目前缺少配套的标准样品，只能依靠拉力机的定期计量，因此很难保证长期测试过程中的准确性和一致性，因此鞋类粘合强度标准样品的研制不仅可以促进文字标准的贯彻和实施，更能够提高检测机构对鞋类粘合强度性能测试的准确性和结果的溯源性，从而有效促进我们制鞋行业的高质量发展。发明内容[0005] 发明要解决的问题[0006] 鉴于现在技术中存在的技术问题，例如目前国内鞋类检测行业中鞋类粘合强度标准样品的空缺，本发明首先提供一种橡胶粘合强度标准样品，该橡胶粘合强度标准样品的粘合强度强，且具有良好的测试均匀性，以及短期内和长期测试稳定性。[0007] 进一步地，本发明还提供一种橡胶粘合强度标准样品的制备方法，该制备方法简单易行，原料易于获取，适合大批量生产。[0008] 用于解决问题的方案[0009] 本发明提供一种橡胶粘合强度标准样品，其包括：[0010] 至少一层基材，所述基材为硫化橡胶层；以及，[0011] 粘合在所述基材表面的粘合剂层；其中，[0012] 所述硫化橡胶层的原料包括顺丁橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶以及硫化剂；以重量份计，所述顺丁橡胶的含量为40‑60份，所述天然橡胶的含量为20‑40份，所述丁苯橡胶的含量为5‑20份，所述硫化剂的含量为1‑3份。[0013] 根据本发明所述的橡胶粘合强度标准样品，其中，所述硫化橡胶层的原料还包含有乙烯‑醋酸乙烯共聚物和/或其它添加剂；以重量份计，所述乙烯‑醋酸乙烯共聚物的含量为10‑30份，所述其它添加剂的含量为41.6‑93份。[0014] 根据本发明所述的橡胶粘合强度标准样品，其中，所述其它添加剂包括补强剂、活性剂、促进剂、防老剂以及色母胶中的一种或两种以上的组合；优选地，以重量份计，所述补强剂的含量为35‑65份，所述活性剂的含量为5‑10份，所述促进剂的含量为0.5‑5份，所述防老剂的含量为0.1‑3份，所述色母胶的含量为1‑10份。[0015] 根据本发明所述的橡胶粘合强度标准样品，其中，所述粘合剂层包括乙烯‑醋酸乙烯共聚物热熔胶膜；所述乙烯‑醋酸乙烯共聚物热熔胶膜的厚度为0.05mm‑0.2mm。[0016] 本发明还提供一种根据本发明所述的橡胶粘合强度标准样品的制备方法，包括将硫化橡胶层与粘合剂层复合成型的步骤。[0017] 根据本发明所述的制备方法，其中，包括以下步骤：[0018] 制备硫化橡胶层的步骤；[0019] 利用粘合剂层将至少两片所述硫化橡胶层进行模压粘合的步骤，得到预成型体；以及，[0020] 将所述预成型体冷却定型，得到橡胶粘合强度标准样品。[0021] 根据本发明所述的制备方法，其中，制备硫化橡胶层的步骤包括将硫化橡胶层的原料混炼后，进行炼片，再经模压成型后得到硫化橡胶层。[0022] 根据本发明所述的制备方法，其中，所述制备硫化橡胶层的步骤包括：[0023] (1)将天然橡胶、丁苯橡胶及顺丁橡胶、任选存在的乙烯‑醋酸乙烯共聚物、任选存在的其它添加剂以及硫化剂混炼后，得到混炼胶；[0024] (2)将所述混炼胶进行炼片，得到混炼胶片；[0025] (3)对所述混炼胶片进行模压成型，得到硫化橡胶层。[0026] 根据本发明所述的制备方法，其中，将所述硫化橡胶层打磨后，利用粘合剂层进行模压粘合的步骤；优选地，所述模压粘合的温度为80‑120℃，压力为3‑10MPa，模压粘合时间为60‑120s。[0027] 根据本发明所述的制备方法，其中，所述冷却定型的温度为15‑25℃，冷却定型的时间为3‑10min。[0028] 发明的效果[0029] 本发明的橡胶粘合强度标准样品的粘合强度强，且具有良好的测试均匀性，以及短期内和长期测试稳定性。[0030] 本发明的橡胶粘合强度标准样品的制备方法简单易行，原料易于获取，产品粘合强度可控，适合大批量生产。具体实施方式[0031] 以下将详细说明本发明的各种示例性实施例、特征和方面。在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。[0032] 另外，为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。[0033] 如无特殊声明，本说明书中所使用的单位均为国际标准单位，并且本发明中出现的数值，数值范围，均应当理解为包含了工业生产中所不可避免的系统性误差。[0034] 本说明书中，如没有特别说明，则“％”均表示质量百分含量。[0035] 本说明书中，使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。[0036] 本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方案”、“另一些具体/优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如，特征、结构、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中，并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。[0037] 本说明书中，使用“数值A～数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。[0038] <第一方面>[0039] 本发明的第一方面提供一种橡胶粘合强度标准样品，其包括：[0040] 至少一层基材，优选至少二层基材，所述基材为硫化橡胶层；以及，[0041] 粘合在所述基材表面的粘合剂层；其中，[0042] 所述硫化橡胶层的原料包括顺丁橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶以及硫化剂；以重量份计，所述顺丁橡胶的含量为40‑60份，所述天然橡胶的含量为20‑40份，所述丁苯橡胶的含量为5‑20份，所述硫化剂的含量为1‑3份。[0043] 本发明的橡胶粘合强度标准样品的粘合强度强，且具有良好的测试均匀性，以及短期内和长期测试稳定性。具体而言：[0044] 本发明的基材为硫化橡胶层，所述硫化橡胶层的原料包括顺丁橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶以及硫化剂；通过使用顺丁橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶以及硫化剂，使得本发明的硫化橡胶层具有良好的耐老化、耐高温、耐化学腐蚀、尺寸稳定性等性能。[0045] 具体地，以重量份计，所述顺丁橡胶的含量为40‑60份，例如：42份、45份、48份、50份、52份、55份、58份等。在本发明中，顺丁橡胶可以使橡胶粘合强度标准样品具备良好的耐磨性能，且当顺丁橡胶的含量在40‑60份内时，能够与天然橡胶和丁苯橡胶产生协同作用，并使耐磨性能得到充分发挥。[0046] 进一步，以重量份计，所述天然橡胶的含量为20‑40份，例如：22份、25份、28份、30份、32份、35份、38份等。在本发明中，通过使用天然橡胶可以使橡胶粘合强度标准样品具备良好的抗撕裂性能和耐候性能，且当天然橡胶的含量为20‑40份时，能够与顺丁橡胶和丁苯橡胶产生协同作用，并使抗撕裂性能和耐候性能得到充分发挥。[0047] 进一步，以重量份计，所述丁苯橡胶的含量为5‑20份，例如：7份、9份、10份、12份、14份、16份、18份等；在本发明中，丁苯橡胶可以使橡胶粘合强度标准样品具有良好的耐油、耐低温性能。且当丁苯橡胶的含量为20‑40份时，能够与顺丁橡胶和天然橡胶产生协同作用，并使抗撕裂性能和耐候性能得到充分发挥。[0048] 通过使用硫化剂以获得硫化橡胶。对于硫化剂，本发明不作特别限定，可以是本领域常用的硫化剂。具体地，在本发明中，以重量份计，所述硫化剂的含量为1‑3份，例如：1.2份、1.5份、1.8份、2份、2.2份、2.5份、2.8份等；当所述硫化剂的含量为1‑3份时，更有利于获得所需的硫化橡胶。[0049] 一般而言，硫化剂包括无机硫化剂和有机硫化剂。所述无机硫化剂包括硫黄、一氯化硫、硒、碲等。有机硫化剂包括含硫的促进剂(如促进剂TMTD)、有机过氧化物(如过氧化苯甲酰)、醌肟化合物、多硫聚合物、氨基甲酸乙酯、马来酰亚胺衍生物等。在本发明中，考虑到不引入其它杂质，优选使用硫磺作为硫化剂。[0050] 在一些具体的实施方案中，在本发明中，所述硫化橡胶层的原料还可以包含有乙烯‑醋酸乙烯共聚物和/或其它添加剂，本发明通过使用乙烯‑醋酸乙烯共聚物来提高顺丁橡胶、天然橡胶以及丁苯橡胶的粘结性和加工性，并且能够与粘合剂层具有良好的相容性，从而获得性能优异的橡胶粘合强度标准样品。[0051] 作为优选，以重量份计，所述乙烯‑醋酸乙烯共聚物的含量为10‑30份，例如：12份、15份、18份、20份、22份、25份、28份等；当乙烯‑醋酸乙烯共聚物的含量为10‑30份时，能够有效提高顺丁橡胶、天然橡胶以及丁苯橡胶之间的粘结性和加工性。[0052] 在本发明中，以重量份计，所述其它添加剂的含量为41.6‑93份，例如：45份、50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份、90份等。进一步，在本发明中，其它添加剂可以包括补强剂、活性剂、促进剂、防老剂以及色母胶中的一种或两种以上的组合。[0053] 对于补强剂，本发明通过使用补强剂以起到填充增强的作用，可以提高橡胶的力学强度。进一步，在本发明中，以重量份计，所述补强剂的含量为35‑65份，例如：38份、40份、42份、45份、48份、50份、52份、55份、58份、60份、62份等。当所述补强剂的含量为35‑65份时，能够有效提高橡胶的力学强度。具体地，在本发明中，所述补强剂可以是沉淀法水合二氧化硅，又称为白炭黑、白烟。[0054] 对于活性剂，其能够增加硫化促进剂的活性，提高胶料硫化速度和硫化效率，改善硫化胶性能的化学物质。进一步，在本发明中，以重量份计，所述活性剂的含量为5‑10份，例如：5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份等；当活性剂的含量为5‑10份时，可以较好地发挥活性剂的作用，提高硫化活性，并提高硫化胶表面的光洁度和质感。具体地，在本发明中，所述活性剂可以是聚乙二醇、氧化锌、氧化镁中的一种或两种以上的组合。[0055] 对于促进剂，其能够加速胶料的交联反应，缩短硫化时间、降低硫化温度、减少硫化剂用量的配合剂。进一步，在本发明中，以重量份计，所述促进剂的含量为0.5‑5份，例如：1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份等；当促进剂的含量为0.5‑5份时，可以较高的发挥硫化促进作用，并保证焦烧安全性。[0056] 具体地，在本发明中，所述促进剂可以是N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺、N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺、2,2'‑二硫化二苯并噻唑、一硫化四甲基秋兰姆、2‑硫醇基苯并噻唑、二硫化四甲基秋兰姆中的一种或两种以上的组合。[0057] 对于防老剂，本发明采用防老剂是为了防止橡胶的老化，延长橡胶制品的使用寿命，使得本发明的橡胶粘合强度标准样品具有优异的耐老化作用。进一步，在本发明中，以重量份计，所述防老剂的含量为0.1‑3份，例如：0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份等；当防老剂的含量为0.1‑3份时，防老剂可以较好的发挥防老化作用，并且不易产生喷霜现象。[0058] 所述防老剂可以是1,2‑双[β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酰]肼、四[β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、4,4'‑硫代双(6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚)、硫代二丙酸二硬脂醇酯和硫代二丙酸二月桂酯中的一种或两种以上的组合。[0059] 另外，本发明的硫化橡胶层的原料还可以含有色母胶，以重量份计，所述色母胶的含量为1‑10份，例如：例如：1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份等。通过使用色母胶，可以改变硫化橡胶层的颜色，有利于橡胶粘合强度标准样品的使用。[0060] 在一些具体的实施方案中，所述粘合剂层包括乙烯‑醋酸乙烯共聚物热熔胶膜；所述乙烯‑醋酸乙烯共聚物热熔胶膜的厚度为0.05mm‑0.2mm。本发明通过使用乙烯‑醋酸乙烯共聚物热熔胶膜，使得橡胶粘合强度标准样品具有无毒环保、可回收利用、耐老化等优点，且与硫化橡胶层具有较好的粘合相容性。[0061] 进一步，在本发明中，所述橡胶粘合强度标准样品包括至少两层基材和粘合剂层，其中，所述粘合剂层存在于两层基材之间，以形成“三明治”的结构，更有利于作为橡胶粘合强度标准样品使用。[0062] <第二方面>[0063] 本发明的第二方面提供一种根据本发明第一方面所述的橡胶粘合强度标准样品的制备方法，包括将硫化橡胶层与粘合剂层复合成型的步骤。[0064] 具体地，所述橡胶粘合强度标准样品的制备方法包括以下步骤：[0065] 制备硫化橡胶层的步骤；[0066] 利用粘合剂层将至少两片所述硫化橡胶层进行模压粘合的步骤，得到预成型体；以及，[0067] 将所述预成型体冷却定型，得到橡胶粘合强度标准样品。[0068] 制备硫化橡胶层的步骤[0069] 在本发明中，制备硫化橡胶层的步骤包括将硫化橡胶层的原料混炼后，进行炼片，再经模压成型后得到硫化橡胶层。[0070] 进一步，所述制备硫化橡胶层的步骤包括：[0071] (1)将天然橡胶、丁苯橡胶及顺丁橡胶、任选存在的乙烯‑醋酸乙烯共聚物、任选存在的其它添加剂以及硫化剂混炼后，得到混炼胶；[0072] (2)将所述混炼胶进行炼片，得到混炼胶片；[0073] (3)对所述混炼胶片进行模压成型，得到硫化橡胶层。[0074] 具体地，所述制备硫化橡胶层的步骤包括：[0075] (1)混炼：将天然橡胶、丁苯橡胶及顺丁橡胶在密炼机内进行混炼，混炼温度控制在55‑65℃范围内，时间3‑5min，密炼机转速为60‑70rpm；再加入乙烯‑醋酸乙烯共聚物，混炼5‑8min，混炼温度控制在75‑90℃范围内；再加入白炭黑，混炼5‑10min至白炭黑分散均匀；再加入活性剂，混炼2‑3min；混炼温度控制在55‑65℃范围内，最后加入硫化剂和促进剂，混炼2‑3min后即可出料，得到混炼胶；[0076] (2)炼片：将混炼胶在开炼机上进行炼片，出片后停放24h，得到混炼胶片；[0077] (3)模压成型：将混炼胶片放入平板硫化机中进行模压硫化成型，硫化温度为150‑160℃，硫化时间为3‑5min，得到硫化橡胶层。[0078] 制备预成型体的步骤[0079] 利用粘合剂层将至少两片所述硫化橡胶层进行模压粘合的步骤，得到预成型体。具体地，可以将所述硫化橡胶层打磨后，利用粘合剂层进行模压粘合的步骤。[0080] 一般而言，可以只打磨硫化橡胶层的与粘合剂层复合成型的一面。将硫化橡胶层一面打磨至起毛即可。对于打磨介质，本发明不作特别限定，可以是本领域常用的打磨介质，例如粒度合适的氧化铝砂纸等。对于氧化铝砂纸的具体粒度，本发明不作特别限定，可以根据需要进行选择，例如粒度为60号的氧化铝砂纸等。[0081] 对于起毛的厚度，本发明不作特别限定，一般可以是0.01‑0.1mm。[0082] 进一步，将粘合剂层放置于硫化橡胶层的具有打磨的一面，进行模压粘合，得到预成型体。作为优选，可以将粘合剂层放置于两片硫化橡胶层之间，形成“三明治”的结构，硫化橡胶层的起毛的一面与粘合剂层相接触，而硫化橡胶层的光滑的一面远离粘合剂层，然后进行模压粘合，得到预成型体。[0083] 在一些具体的实施方案中，所述模压粘合的温度为80‑120℃，压力为3‑10MPa，模压粘合时间为60‑120s。[0084] 冷却定型[0085] 将所述预成型体冷却定型，得到橡胶粘合强度标准样品。具体地，所述冷却定型的温度为10‑25℃，例如：冷却定型的时间为3‑10min。[0086] 实施例[0087] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售获得的常规产品。[0088] 以下将通过具体的实施例对本发明做出进一步的说明：[0089] 实施例1：[0090] 硫化橡胶层的制备方法如下：[0091] (1)混炼：以重量份计，将60份的顺丁橡胶、30份的天然橡胶和10份的丁苯橡胶在密炼机内进行混炼，混炼温度控制在60℃，时间5min，密炼机转速为60rpm；再加入20份乙烯‑醋酸乙烯共聚物，混炼5min，混炼温度控制在90℃；再加入50份补强剂沉淀法水合二氧化硅，混炼8min至补强剂沉淀法水合二氧化硅分散均匀；再加入9份活性剂和1份防老剂四[β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和5份色母胶，其中活性剂包括4份聚乙二醇，4份氧化锌和1份氧化镁，混炼3min，混炼温度控制在60℃，最后加入2份硫化剂硫磺和2.5份促进剂，促进剂包括1份二硫化四甲基秋兰姆和1.5份2,2'‑二硫化二苯并噻唑，混炼2‑3min后即可出料，得到混炼胶；[0092] (2)炼片：将混炼胶在开炼机上进行炼片，温度为60℃，混炼时间为2min，出片后停放24h，得到混炼胶片；[0093] (3)模压成型：将混炼胶片放入平板硫化机中进行模压硫化成型，硫化温度为150℃，硫化时间为5min，得到硫化橡胶层。[0094] 橡胶粘合强度标准样品的制备[0095] (1)硫化橡胶层起毛：采用鞋底打磨机对2片不同颜色的硫化橡胶层进行均匀起毛处理，打磨介质为粒度60号的氧化铝砂纸，起毛厚度约为0.05mm，每片硫化橡胶进行单面起毛；[0096] (2)放置粘合剂：将乙烯‑醋酸乙烯共聚物热熔胶膜裁成230mm×180mm后放置于2片硫化橡胶层中间，形成三明治的结构，硫化橡胶层的起毛面向内，光滑面向外；[0097] (3)模压粘合：将平板硫化机预热至100℃，压力调至5MPa，将步骤(2)制备好的样品放置于平板硫化机平板中央进行模压粘合，粘合时间为90s；[0098] (3)冷却定型：粘合结束后，开模将样品置于2片模具中进行冷却定型，冷却时间为5min。[0099] 实施例2：[0100] 硫化橡胶层的制备方法如下：[0101] (1)混炼：以重量份计，将50份的顺丁橡胶、40份的天然橡胶和10份的丁苯橡胶在密炼机内进行混炼，混炼温度控制在60℃，时间5min，密炼机转速为60rpm；再加入25份乙烯‑醋酸乙烯共聚物，混炼5min，混炼温度控制在90℃；再加入50份补强剂沉淀法水合二氧化硅，混炼8min至补强剂沉淀法水合二氧化硅分散均匀；再加入9份活性剂和1份防老剂四[β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和5份色母胶，其中活性剂包括4份聚乙二醇，4份氧化锌和1份氧化镁，混炼3min，混炼温度控制在60℃，最后加入2份硫化剂硫磺和2.5份促进剂，促进剂包括1份二硫化四甲基秋兰姆和1.5份2,2'‑二硫化二苯并噻唑，混炼2min后即可出料，得到混炼胶；[0102] (2)炼片：将混炼胶在开炼机上进行炼片，温度为60℃，混炼时间为2min，出片后停放24h，得到混炼胶片；[0103] (3)模压成型：将混炼胶片放入平板硫化机中进行模压硫化成型，硫化温度为150℃，硫化时间为4min，得到硫化橡胶层。[0104] 橡胶粘合强度标准样品的制备[0105] (1)硫化橡胶层起毛：采用鞋底打磨机对2片不同颜色的硫化橡胶进行均匀起毛处理，打磨介质为粒度60号的氧化铝砂纸，起毛厚度约为0.05mm，每片硫化橡胶进行单面起毛；[0106] (2)放置粘合剂：将乙烯‑醋酸乙烯共聚物热熔胶膜裁成230mm×180mm后放置于2片硫化橡胶中间，形成三明治的结构，硫化橡胶的起毛面向内，光滑面向外；[0107] (3)模压粘合：将平板硫化机预热至100℃，压力调至5MPa，将步骤(2)制备好的样品放置于平板硫化机平板中央进行模压粘合，粘合时间为120s；[0108] (3)冷却定型：粘合结束后，开模将样品置于2片模具中进行冷却定型，冷却时间为5min。[0109] 实施例3：[0110] 硫化橡胶层的制备方法如下：[0111] (1)混炼：以重量份计，将40份的顺丁橡胶、40份的天然橡胶和20份的丁苯橡胶在密炼机内进行混炼，混炼温度控制在60℃，时间5min，密炼机转速为60rpm；再加入30份乙烯‑醋酸乙烯共聚物，混炼5min，混炼温度控制在90℃；再加入50份补强剂沉淀法水合二氧化硅，混炼8min至补强剂沉淀法水合二氧化硅分散均匀；再加入9份活性剂和1份防老剂四[β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和5份色母胶，其中活性剂包括4份聚乙二醇，4份氧化锌和1份氧化镁，混炼2min，混炼温度控制在60℃，最后加入2份硫化剂硫磺和2.5份促进剂，促进剂包括1份二硫化四甲基秋兰姆和1.5份2,2'‑二硫化二苯并噻唑，混炼2‑3min后即可出料，得到混炼胶；[0112] (2)炼片：将混炼胶在开炼机上进行炼片，温度为60℃，混炼时间为2min，出片后停放24h，得到混炼胶片；[0113] (3)模压成型：将混炼胶片放入平板硫化机中进行模压硫化成型，硫化温度为150℃，硫化时间为4min，得到硫化橡胶层。[0114] 橡胶粘合强度标准样品的制备[0115] (1)硫化橡胶层起毛：采用鞋底打磨机对2片不同颜色的硫化橡胶层进行均匀起毛处理，打磨介质为粒度60号的氧化铝砂纸，起毛厚度约为0.05mm，每片硫化橡胶进行单面起毛；[0116] (2)放置粘合剂：将乙烯‑醋酸乙烯共聚物热熔胶膜裁成230mm×180mm后放置于2片硫化橡胶层中间，形成三明治的结构，硫化橡胶层的起毛面向内，光滑面向外；[0117] (3)模压粘合：将平板硫化机预热至100℃，压力调至8MPa，将步骤(2)制备好的样品放置于平板硫化机平板中央进行模压粘合，粘合时间为120s；[0118] (3)冷却定型：粘合结束后，开模将样品置于2片模具中进行冷却定型，冷却时间为5min。[0119] 性能测试[0120] 将实施例1～3制得的橡胶粘合强度标准样品，均采用80mm×15mm的裁刀进行取样，各取10个样品，采用GB/T21396‑2008进行测试，粘合强度测试结果如表1所示。[0121] 其中，本发明所有的拉力机仪器名称、型号及测试条件详细情况如下：[0122] (1)测试仪器：拉力试验机，型号:高铁AI‑7000‑LA。[0123] (2)测试条件：剥离速度100mm/min。[0124] 表1实施例1～3性能指标[0125][0126] 从表1可以看出，本发明制备的橡胶粘合强度标准样品的粘合强度为20～23N/cm，具有良好的均匀性，且采用实施例1工艺制备的样品均匀性最佳。[0127] 稳定性检验[0128] 对本发明实施例1制备的橡胶粘合强度标准样品材料进行了长期稳定性(15个月)检验，测试方法按照GB/T21396‑2008进行测试，检验数据采用t检验方法进行数据统计处理，经检验结果统计表明t计算值均小于t临界值，说明该样品具备良好的短期稳定性和长期稳定性，测试结果见于表2。[0129] 表2稳定性检验结果[0130][0131] 由表2可以看出，本发明的橡胶粘合强度标准样品的短期稳定性和长期稳定性均优异。[0132] 本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

专利地区：北京

专利申请日期：2022-08-03

专利公开日期：2024-09-10

专利公告号：CN115284694B