一种抗菌莱赛尔面料及其制备方法发明专利

专利名称：一种抗菌莱赛尔面料及其制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202210775402.3

专利申请（专利权）人：武汉纺织大学
权利人地址：湖北省武汉市洪山区纺织路1号

专利发明（设计）人：彭雄义,蔡映杰,董雄伟,王强,李宁

专利摘要：本发明涉及一种抗菌莱赛尔面料及其制备方法，其特征是该抗菌莱赛尔面料采用如下方法制得：首先，从苦楝子中提取苦楝子素；其次，将其与环氧氯丙烷等配制为整理液；最后，将莱赛尔面料在整理液中进行抗菌整理，制得抗菌莱赛尔面料。本发明制备的抗菌莱赛尔面料对大肠杆菌的初始抑菌率达到98.0％以上，经过10次的洗涤后，其仍对大肠杆菌表现很强的抗菌性能，抑菌率达96.0％以上；抗菌莱赛尔面料对金黄色葡萄球菌的初始抑菌率达到98.0％以上，经过10次的洗涤后，其仍对金黄色葡萄球菌表现很强的抗菌性能，抑菌率达96.0％以上。

主权利要求：
1.一种抗菌莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1、抗菌液的提取：将苦楝子洗净，用破碎机破碎，将破碎后的苦楝子经水蒸汽蒸馏，蒸馏结束后，收集滤液制得抗菌液；
S2、整理液的配制：将步骤S1制得的抗菌液用水稀释，用NaOH水溶液调控稀释液pH，加入环氧氯丙烷，均匀搅拌，制得整理液；
S3、抗菌整理：将莱赛尔面料浸入将步骤S2中制备得到的整理液，调控整理液的温度；
反应结束后，将莱赛尔面料中和，然后进行水洗；最后，通过收卷，制得抗菌莱赛尔面料；
所述步骤S2中环氧氯丙烷的用量为占整理液质量分数的0.02％～0.04％；
所述步骤S3中莱赛尔与整理液用量比为1g∶(20～40)mL；
所述抗菌莱赛尔面料对大肠杆菌的初始抑菌率达到98.0％以上，经过10次的洗涤后，其仍对大肠杆菌表现很强的抗菌性能，抑菌率达96.0％以上；抗菌莱赛尔面料对金黄色葡萄球菌的初始抑菌率达到98.0％以上，经过10次的洗涤后，其仍对金黄色葡萄球菌表现很强的抗菌性能，抑菌率达96.0％以上。
2.根据权利要求1所述一种抗菌莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中苦楝子与水蒸汽的用量比为1g∶(20～40)mL/min。
3.根据权利要求1所述一种抗菌莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中水蒸汽蒸馏的温度为200～260℃，时间为45～60min。
4.根据权利要求1所述一种抗菌莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中水用量为200～400倍体积的抗菌液；NaOH水溶液的质量浓度为10～20％。
5.根据权利要求1所述一种抗菌莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中稀释液pH为11～12。
6.根据权利要求1所述一种抗菌莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中整理液的温度为50～60℃。
7.根据权利要求1所述一种抗菌莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中反应时间为1～3分钟。
8.一种抗菌莱赛尔面料，其特征在于，采用权利要求1～7中任一项所述方法制备而成。 说明书 : 一种抗菌莱赛尔面料及其制备方法技术领域[0001] 本发明属于面料的制备技术领域，具体涉及一种抗菌莱赛尔面料及其制备方法。背景技术[0002] 纺织品因其疏松多孔的结构极易吸收人体新陈代谢所分泌的汗液与油脂，为微生物的附着和繁殖提供有利场所，一些细菌、病毒在纺织品表面可存活数小时至数天。实验证明，纺织品是病菌传播扩散的重要方式。因此，抗菌、抗病毒纺织品的研发与应用具有重要的意义。[0003] 莱赛尔纤维又称为“天丝绒”，是一种以天然植物纤维为原料的，能实现工业化生产的新型再生纤维素纤维，是全新的纺织面料。莱赛尔纤维具有天然纤维和合成纤维的多种优良性能，具有较强的干湿强力，其织造的莱赛尔面料拥有很好的舒适性，原料资源可再生，生产过程低碳无毒，产品能完全降解。同时，莱赛尔面料的透气性、可染色性优异，手感好，在洗涤方面，抗起球，缩水率很小。[0004] 莱赛尔纤维的通常工业化生产方法是NMMO溶剂法再生纤维素纤维；即利用N—甲基吗啉‑N‑氧化物(NMMO)为溶剂直接溶解纺丝浆粕，经干喷—湿防纺丝工艺制备再生纤维素纤维—莱赛尔纤维。该生产技术工艺流程短，溶剂可循环使用，生产过程绿色环保，从而莱赛尔纤维被视为黏胶纤维的替代产品。[0005] 莱赛尔面料可应用于多种领域，从工业用织物到服装制品的外衣再到家纺领域，尤其是高档女性服装。但是，莱赛尔纤维和其他合成纤维一样，具有易繁殖细菌的缺陷。如果将抗菌的性能赋予莱赛尔面料，其应用范围将进一步扩大和发展。[0006] 经文献调查研究表明，关于莱赛尔面料的抗菌性能受到广泛关注，中国发明专利申请号201780071701.6公布了一种抗菌再生纤维素纤维及其制备方法：将纤维素溶液通过喷丝头纺丝到再生浴中以获得再生纤维素纤维；洗涤再生纤维素纤维；用浓度范围为0.1‑1.5％w/w的季铵化合物溶液处理再生纤维素纤维得到抗菌再生纤维素纤维，即抗菌莱赛尔纤维。然而，上述方法制备的抗菌莱赛尔面料所用的抗菌剂成分比较单一，不能实现长效的高活性抗菌效果。因此，获得一种具有优异抗菌性能的莱赛尔面料是从事面料研究领域人员不懈努力的目标。发明内容[0007] 针对现有技术中存在的上述弊端，本发明的目的在于提供一种抗菌莱赛尔面料及其制备方法。[0008] 本发明的目的在于提供一种抗菌莱赛尔面料，该抗菌莱赛尔面料具有环保、对人体友好等特点；该面料可采用如下方法制得：首先，从苦楝子中提取苦楝子素；其次，将其与环氧氯丙烷等配制为整理液；最后，将莱赛尔面料在整理液中进行抗菌整理，制得抗菌莱赛尔面料。[0009] 本发明目的是通过如下技术方案实现的：[0010] S1、抗菌液的提取：将苦楝子洗净，用破碎机破碎，将破碎后的苦楝子经水蒸汽蒸馏，蒸馏结束后，收集滤液制得抗菌液。[0011] 优选地，所述苦楝子与水蒸汽的用量比为：1g∶(20～40)mL/min。[0012] 优选地，所述水蒸汽蒸馏的温度为200～260℃，时间为45～60min。[0013] S2、整理液的配制：将步骤S1制得的抗菌液用水稀释，用NaOH水溶液调控稀释液pH，加入环氧氯丙烷，均匀搅拌，制得整理液。[0014] 优选地，所述水用量为200～400倍体积的抗菌液。[0015] 优选地，所述NaOH水溶液的质量浓度为：10～20％。[0016] 优选地，所述稀释液pH为11～12。[0017] 优选地，所述环氧氯丙烷的用量为占稀释液质量分数的0.02％～0.04％。[0018] S3、抗菌整理：将莱赛尔面料浸入将步骤S2中制备得到的整理液，调控整理液的温度；反应结束后，将莱赛尔面料中和，然后进行水洗；最后，干燥制得抗菌莱赛尔面料。[0019] 优选地，所述莱赛尔面料与整理液用量比为：1g∶(20～40)mL。[0020] 优选地，所述整理液的温度为50～60℃。[0021] 优选地，所述反应时间为1～3分钟。[0022] 本发明的主要反应机理分析：通过简单的水蒸气提取方法可以提取出苦楝子的主要成分。苦楝子的主要成分包括：β‑谷甾醇、香草醛、苯甲酸、香草酸、胡萝卜苷、α‑D‑吡喃葡萄糖；这些物质在碱性条件下可以通过环氧氯丙烷与莱赛尔上的羟基缩合反应，从而实现将其接枝到莱赛尔面料。β‑谷甾醇、香草醛、苯甲酸、香草酸、胡萝卜苷、α‑D‑吡喃葡萄糖等具有不同程度的抗菌性能，从而，制备的莱赛尔面料表现为良好的抗菌性能。[0023] 本发明具有如下显著特点：[0024] (1)本发明将苦楝子中的抗菌成分提取出来，然后将其与莱赛尔面料反应，使其接枝在莱赛尔面料上；本申请的发明人意外地发现，抗菌成分与莱赛尔面料通过化学键结合，结合非常牢固，多次水洗，其抗菌性能仍然保持不变。[0025] (2)苦楝子中的有效抗菌成分属于天然产物，其对环境友好，制备的抗菌莱赛尔面料具有环保、对人体友好等特点。[0026] (3)本抗菌整理工艺简单，原料来源广泛，具有大规模生产的前景。[0027] (4)本发明制备的抗菌莱赛尔面料对大肠杆菌的初始抑菌率达到98.0％以上，经过10次的洗涤后，其仍对大肠杆菌表现很强的抗菌性能，抑菌率达96.0％以上；抗菌莱赛尔面料对金黄色葡萄球菌的初始抑菌率达到98.0％以上，经过10次的洗涤后，其仍对金黄色葡萄球菌表现很强的抗菌性能，抑菌率达96.0％以上。具体实施方式[0028] 以下所述实施例和对比例详细说明了本发明。[0029] 实施例1[0030] 在本实施例中，一种抗菌莱赛尔面料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：[0031] S1、抗菌液的提取：将1g苦楝子洗净，用破碎机破碎，将破碎后的苦楝子经30mL/min水蒸汽蒸馏，蒸馏的温度为240℃，时间为50min，蒸馏结束后，收集滤液制得抗菌液。[0032] S2、整理液的配制：将步骤S1制得的抗菌液用300倍体积的水稀释，用质量浓度为15％NaOH水溶液调控稀释液pH为11.5，加入占稀释液质量分数0.03％的环氧氯丙烷，均匀搅拌，制得整理液。[0033] S3、抗菌整理：将莱赛尔面料浸入将步骤S2中制备得到的整理液，莱赛尔面料与整理液用量比为：1g∶30mL，调控整理液的温度为55℃，反应时间为2分钟；反应结束后，将莱赛尔面料中和，然后进行水洗；最后，干燥制得抗菌莱赛尔面料。[0034] 实施例2[0035] 在本实施例中，一种抗菌莱赛尔面料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：[0036] S1、抗菌液的提取：将1g苦楝子洗净，用破碎机破碎，将破碎后的苦楝子经20mL/min水蒸汽蒸馏，蒸馏的温度为200℃，时间为45min，蒸馏结束后，收集滤液制得抗菌液。[0037] S2、整理液的配制：将步骤S1制得的抗菌液用200倍体积的水稀释，用质量浓度为10％NaOH水溶液调控稀释液pH为11，加入占稀释液质量分数0.02％的环氧氯丙烷，均匀搅拌，制得整理液。[0038] S3、抗菌整理：将莱赛尔面料浸入将步骤S2中制备得到的整理液，莱赛尔面料与整理液用量比为：1g∶20mL，调控整理液的温度为50℃，反应时间为1分钟；反应结束后，将莱赛尔面料中和，然后进行水洗；最后，干燥制得抗菌莱赛尔面料。[0039] 实施例3[0040] 在本实施例中，一种抗菌莱赛尔面料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：[0041] S1、抗菌液的提取：将1g苦楝子洗净，用破碎机破碎，将破碎后的苦楝子经40mL/min水蒸汽蒸馏，蒸馏的温度为260℃，时间为60min，蒸馏结束后，收集滤液制得抗菌液。[0042] S2、整理液的配制：将步骤S1制得的抗菌液用400倍体积的水稀释，用质量浓度为20％NaOH水溶液调控稀释液pH为12，加入占稀释液质量分数0.04％的环氧氯丙烷，均匀搅拌，制得整理液。[0043] S3、抗菌整理：将莱赛尔面料浸入将步骤S2中制备得到的整理液，莱赛尔面料与整理液用量比为：1g∶40mL，调控整理液的温度为60℃，反应时间为3分钟；反应结束后，将莱赛尔面料中和，然后进行水洗；最后，干燥制得抗菌莱赛尔面料。[0044] 对比例A[0045] 以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤S1中将“30mL/min水蒸汽蒸馏”调整为“3mL/min水蒸汽蒸馏”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。[0046] 对比例B[0047] 以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤S2中将“占稀释液质量分数为0.03％的环氧氯丙烷”调整为“占稀释液质量分数为0.3％的环氧氯丙烷”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。[0048] 对比例C[0049] 以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤S3中将“莱赛尔面料与整理液用量比为：1g∶30mL”调整为“莱赛尔面料与整理液用量比为：1g∶300mL”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。[0050] 抗菌性能测试：[0051] 将实施例1‑3和对比例A‑C制备的抗菌莱赛尔面料分别做抗菌实验，具体抗菌实验方法为：按GB/T20944.1‑2007《纺织品抗菌性能的评价第1部分：琼脂平皿扩散法》，以琼脂扩散法对织物进行定性检测，按GB/T20944.3‑2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：震荡法》测定织物定量抗菌性能，菌种为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌。试样的定性检测结果以抑菌圈表示，定量抗菌活性以抑菌率表示，按公式计算：抑菌率＝(1‑B/A)×100％，式中，A为未处理织物上的活菌数；B为处理织物上的活菌数。参照GB/T20944.1‑2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对待测织物进行标准洗涤，测试初始样品和洗涤10次后样品的抗菌性能，测试结果如表1和表2所示。[0052] 表1实施例1‑3和对比例A‑C制备的抗菌莱赛尔面料对大肠杆菌的抑菌率[0053][0054] 由表1可见，实施例1‑3制备的抗菌莱赛尔面料对大肠杆菌具有很强的抗菌性能。没有洗涤的抗菌莱赛尔面料对大肠杆菌的抑菌率达到98.0％以上，经过10次的洗涤后，抗菌莱赛尔面料仍对大肠杆菌表现很强的抗菌性能，抑菌率达96.0％以上。对比例A‑C制备的抗菌莱赛尔面料对大肠杆菌的抑菌率明显较差，这表明：水蒸汽蒸馏的用量、环氧氯丙烷的用量和莱赛尔面料与整理液用量比均对莱赛尔面料的抑菌性能有重要影响。[0055] 表2实施例1‑3和对比例A‑C制备的抗菌莱赛尔面料对金黄色葡萄球菌的抑菌率[0056][0057] 由表2可见，实施例1‑3制备的抗菌莱赛尔面料对金黄色葡萄球菌具有很强的抗菌性能。没有洗涤的抗菌莱赛尔面料对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到98.0％以上，经过10次的洗涤后，抗菌莱赛尔面料仍对金黄色葡萄球菌表现很强的抗菌性能，抑菌率达96.0％以上。对比例A‑C制备的抗菌莱赛尔面料对金黄色葡萄球菌的抑菌率明显较差，这表明：水蒸汽蒸馏的用量、环氧氯丙烷的用量和莱赛尔面料与整理液用量比均对莱赛尔面料的抑菌性能有重要影响。[0058] 通过研究抗菌莱赛尔面料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌率分析，可以认为，本发明制备的抗菌莱赛尔面料具有很强的抗菌性能。

专利地区：湖北

专利申请日期：2022-07-01

专利公开日期：2024-09-17

专利公告号：2024-09-17