导热系数的测试方法发明专利

专利名称：导热系数的测试方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202210354446.9

专利申请（专利权）人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
权利人地址：四川省攀枝花市东区桃源街90号

专利发明（设计）人：秦洁,刘功国,齐建玲,王海波

专利摘要：本发明公开了一种导热系数的测试方法，属于冶金技术领域。导热系数的测试方法为采用激光导热仪为主体设备进行测试，具体为：a.确定材料的软熔温度和测试上限温度；b.测量待测试样的原始尺寸，通过实验得到上限温度时待测试样的膨胀量，根据公式得到待测试样的热膨胀率；c.测量承载容器的尺寸和容器底部支撑架的尺寸，根据公式确认待测试样的测试尺寸并制备测试样品；d.测试样品表面喷涂石墨后放入承载容器，样品上放蓝宝石片，承载容器放入激光导热仪，放置导流装置，进行测试得到导热系数。本发明可安全有效地测试样品高温条件下的导热系数，保障设备仪器安全，可有效解决现有合金材料导热系数的测试方法容易造成检测仪器损伤的问题。

主权利要求：
1.导热系数的测试方法，其特征在于：采用激光导热仪为主体设备进行测试，具体包括如下步骤：a.确定材料的软熔温度t软熔，通过t软熔确定材料的测试上限温度t上限，控制t上限＜t软熔；所述软熔温度t软熔为加热待测试样至试样开始软熔变形时的温度；所述上限温度t上限为低于待测试样软熔温度的安全测试温度；
b.测量待测试样的原始尺寸d0，通过热膨胀实验得到t上限时待测试样的膨胀量△d，根据公式：ηt上限＝△d/d0×100％得到t上限时待测试样的热膨胀率ηt上限；
c.测量承载容器的尺寸d容器，测量容器底部支撑架的尺寸d支撑，根据d支撑＜d试样和d试样+d试样×ηt上限＜d容器两个公式确认待测试样的测试尺寸d试样，根据测试尺寸d试样制备得到测试样品；
d.将步骤c得到的测试样品上、下表面喷涂石墨并晾干，然后将其放入承载容器，在样品表面放置尺寸为d蓝宝石片的蓝宝石片后，将承载容器放入激光导热仪，在承载容器上方放置导流装置，控制d试样≤d蓝宝石片＜d容器；
e.所有准备工作就绪后进行测试得到测试样品的导热系数。
2.根据权利要求1所述的导热系数的测试方法，其特征在于：步骤a中，所述材料为钢材、钛材或其他合金类材料。
3.根据权利要求1所述的导热系数的测试方法，其特征在于：步骤a中，上限温度t上限为低于待测试样软熔温度至少50℃的安全测试温度，控制t上限≤t软熔‑50℃。
4.根据权利要求1所述的导热系数的测试方法，其特征在于：步骤b中，待测试样的原始尺寸d0为圆形样品的直径或方形样品的边长，单位为mm。
5.根据权利要求1所述的导热系数的测试方法，其特征在于：步骤c中，承载容器为刚玉坩埚。
6.根据权利要求4所述的导热系数的测试方法，其特征在于：承载容器的尺寸d容器为圆柱形坩埚的内径，单位为mm；容器底部支撑架的尺寸d支撑为支撑架内切圆的直径，单位为mm。
7.根据权利要求1所述的导热系数的测试方法，其特征在于：步骤c中，待测试样的测试尺寸d试样为圆形样品的直径或方形样品的边长，单位为mm。
8.根据权利要求1所述的导热系数的测试方法，其特征在于：当测试样品数量小于设备单次能够盛放的样品数量时，在空缺的测样位置放置空的承载容器及导流装置。
9.根据权利要求1所述的导热系数的测试方法，其特征在于：进行导热系数测试前，先在同一测试温度的设定下，确定激光导热仪各个测试位置的温度高低，然后在进行导热系数测试时，将耐热性能较差的样品放在温度相对较低的位置，将耐高温的标样放在温度相对较高的位置。 说明书 : 导热系数的测试方法技术领域[0001] 本发明属于冶金技术领域，涉及采用激光导热仪测试钢铁、钛材产品导热系数的技术领域，具体涉及一种导热系数的测试方法。背景技术[0002] 加热炉是钢铁生产中不可缺少的热工设备，其任务是按生产节奏加热钢坯，使钢坯表面温度及内部温度分布满足轧制要求，同时均匀加热，避免过热和过烧现象，减少钢坯的氧化和脱碳，从而为轧机提供加热质量优良的钢坯。钢坯的在炉时间、各段加热温度、出钢温度等由加热炉控制模型进行控制，而钢坯的导热系数等因直接参与钢坯受热升温的温度测算，从而对模型计算精度有直接影响，即，导热系数准确，模型计算精度相应升高，模型计算所得出钢温度与实际出钢温度愈发接近，对加热炉的精细化控制精度也越高，可避免出现钢坯温度不足轧制困难的现象，特别是避免过烧现象的发生，防止钢坯在炉时间过长，减少燃料用量，提高加热炉效率。与此同时，保证了钢坯组织按温度控制呈现相应的形态，从而保证钢坯性能，提升了加热质量。[0003] 随着工艺技术的不断进步，钛材产品发展迅速，钛材轧制对于加热炉的要求更高，因此，尽量精确地确定各参数的取值成为精细化操作、提高烧钢质量的重要途径，而导热系数作为一项直接参与计算的参数其重要性不言而喻。而激光导热仪作为一项自动化程度高、测量精度高的导热系数测试仪器也受到越来越多的关注和青睐。激光导热仪测试材料的范围较为宽泛，包括耐火材料、钢铁样品等等，然而，由于钢铁产品的测量温度较高，一般达到1200℃甚至更高，且其基体为铁元素，内含碳、硅、锰、磷、硫、钒、钛等多种元素，高温稳定性较差，易于与样品的承载容器(一般为不同材质的坩埚)发生反应，轻则，样品变形，实验失败，重则，承载容器破裂，造成设备损伤。[0004] 因此，研究一种可保障检测仪器安全的合金材料导热系数的测试方法很有必要。发明内容[0005] 本发明所要解决的技术问题是现有合金材料导热系数的测试方法容易造成检测仪器损伤的问题。[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：导热系数的测试方法，采用激光导热仪为主体设备进行测试，具体包括如下步骤：[0007] a.确定材料的软熔温度t软熔，通过t软熔确定材料的测试上限温度t上限，控制t上限＜t软熔；[0008] b.测量待测试样的原始尺寸d0，通过热膨胀实验得到t上限时待测试样的膨胀量△d，根据公式：ηt上限＝△d/d0×100％得到t上限时待测试样的热膨胀率ηt上限；[0009] c.测量承载容器的尺寸d容器，测量容器底部支撑架的尺寸d支撑，根据d支撑＜d试样和d试样+d试样×ηt上限＜d容器两个公式确认待测试样的测试尺寸d试样，根据测试尺寸d试样制备得到测试样品；[0010] d.将步骤c得到的测试样品上、下表面喷涂石墨并晾干，然后将其放入承载容器，在样品表面放置尺寸为d蓝宝石片的蓝宝石片后，将承载容器放入激光导热仪，在承载容器上方放置导流装置，控制d试样≤d蓝宝石片＜d容器；[0011] e.所有准备工作就绪后进行测试得到测试样品的导热系数。[0012] 上述步骤a中，所述材料为钢材、钛材或其他合金类材料；所述软熔温度t软熔为加热待测试样至试样开始软熔变形时的温度；所述上限温度t上限为低于待测试样软熔温度的安全测试温度。[0013] 进一步的是，上限温度t上限为低于待测试样软熔温度至少50℃的安全测试温度，即t上限≤t软熔‑50℃。[0014] 上述步骤b中，待测试样的原始尺寸d0为圆形样品的直径或方形样品的边长，单位为mm。[0015] 上述步骤c中，承载容器为刚玉坩埚。[0016] 上述步骤c中，承载容器的尺寸d容器为圆形坩埚的内径，单位为mm；容器底部支撑架的尺寸d支撑为支撑架内切圆的直径，单位为mm；待测试样的测试尺寸d试样为圆形样品的直径或方形样品的边长，单位为mm。[0017] 上述导热系数的测试方法，当测试样品数量小于设备单次能够盛放的样品数量时，在空缺的测样位置放置空的承载容器及导流装置。[0018] 进一步的是，上述导热系数的测试方法，在同一测试温度的设定下，确定激光导热仪各个测试位置的温度高低，将耐热性能较差的样品放在温度相对较低的位置，将耐高温的标样放在温度相对较高的位置。[0019] 本发明的有益效果是：本发明通过对不同种类样品的测试温度上限进行限定，进一步的控制所选样品的尺寸，优选测试时所用承载容器，以及通过添加蓝宝石片等方式，安全有效地测试样品高温条件下的导热系数，保障设备仪器安全。[0020] 同时，本发明提供的导热系数的测试方法可以测试不同种类钢铁样品、钛材样品导热系数，进而优化加热炉控制模型中的相关参数，达到精确控温、高质量烧钢的目的；对于提升钢坯、钛材制品的加热质量，降低加热炉能耗有重要的促进作用；为钢铁、钛材坯料在加热炉内的高质量加热提供保障，该方法可在广大钢铁企业以及拥有加热炉及类似装置的企业推广，应用前景较为广阔。附图说明[0021] 图1为本发明技术方案中容器底部支撑架的尺寸d支撑和容器内径d容器的关系示意图(1)；[0022] 图2为本发明技术方案中容器底部支撑架的尺寸d支撑和容器内径d容器的关系示意图(2)；[0023] 图3为本发明实施例中采用的LFA467HT激光导热仪装样位置示意图。具体实施方式[0024] 本发明的技术方案，具体可以按照以下方式实施。[0025] 导热系数的测试方法，采用激光导热仪为主体设备进行测试，具体包括如下步骤：[0026] a.确定材料的软熔温度t软熔，通过t软熔确定材料的测试上限温度t上限，控制t上限＜t软熔；[0027] b.测量待测试样的原始尺寸d0，通过热膨胀实验得到t上限时待测试样的膨胀量△d，根据公式：ηt上限＝△d/d0×100％得到t上限时待测试样的热膨胀率ηt上限；[0028] c.测量承载容器的尺寸d容器，测量容器底部支撑架的尺寸d支撑，根据d支撑＜d试样和d试样+d试样×ηt上限＜d容器两个公式确认待测试样的测试尺寸d试样，根据测试尺寸d试样制备得到测试样品；[0029] d.将步骤c得到的测试样品上、下表面喷涂石墨并晾干，然后将其放入承载容器，在样品表面放置尺寸为d蓝宝石片的蓝宝石片后，将承载容器放入激光导热仪，在承载容器上方放置导流装置，控制d试样≤d蓝宝石片＜d容器；[0030] e.所有准备工作就绪后进行测试得到测试样品的导热系数。[0031] 上述步骤a中，所述材料为钢材、钛材或其他合金类材料；所述软熔温度t软熔为加热待测试样至试样开始软熔变形时的温度；所述上限温度t上限为低于待测试样软熔温度的安全测试温度。[0032] 为了进一步保障测试时仪器的安全，优选的是，上限温度t上限为低于待测试样软熔温度至少50℃的安全测试温度，即t上限≤t软熔‑50℃。[0033] 上述步骤b中，待测试样的原始尺寸d0为圆形样品的直径或方形样品的边长，单位为mm。[0034] 当测试样品为钢铁或钛材产品，测试温度超过1000℃时，常见的碳化硅坩埚会与样品发生反应，导致坩埚损坏，因此优选的是，上述步骤c中，承载容器为刚玉坩埚。[0035] 上述步骤c中，承载容器的尺寸d容器为圆形坩埚的内径，单位为mm；容器底部支撑架的尺寸d支撑为支撑架内切圆的直径，单位为mm；待测试样的测试尺寸d试样为圆形样品的直径或方形样品的边长，单位为mm。[0036] 本发明中容器底部支撑架的尺寸d支撑和容器内径d容器的关系示意图如图1和2所示。[0037] 为了防止样品高温膨胀损坏承载容器，且为了保证激光在样品上的照射面积，因此本发明控制试样尺寸为d支撑＜d试样且d试样+d试样×ηt上限＜d容器。[0038] 同时，为了避免样品与导流装置发生反应，本发明通过在样品上放置蓝宝石片，将样品与上方的导流装置隔开。[0039] 优选的是，上述导热系数的测试方法，当测试样品数量小于设备单次能够盛放的样品数量时，在空缺的测样位置放置空的承载容器及导流装置，这样可以保证炉膛中气流均匀，避免某个位置缺失承载容器和导流装置而引起气体短路，进而造成内部气流不均，影响测试结果。[0040] 由于激光导热仪在升温及保温过程中，每个位置的温度有所不同，设备保障的只是测试点的温度在设定条件下，而其余位置无法保证，因此，优选的是，上述导热系数的测试方法，确定在同一测试温度的设定下，激光导热仪各个测试位置的温度高低，将耐热性能较差的样品放在温度相对较低的位置，将耐高温的标样放在温度相对较高的位置，这样可以避免炉内存在局部高温的时样品损坏。[0041] 下面通过实际的例子对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。[0042] 实施例[0043] 本发明采用LFA467HT激光导热仪测试某钢种的导热系数，采用本发明方法作为实施例1，采用常规测试方法作为对比例1。[0044] 所述LFA467HT激光导热仪共有4个测试装样位置ABCD，具体位置如图3所示。经测试，在同一测试温度的设定下，LFA467HT激光导热仪中位置A的温度较低，位置C的温度较高。[0045] 实施例1具体实验步骤内容如下：[0046] 测试某钢种进行软熔温度的测试，得到样品出现软熔变形的温度t软熔≈1375℃；根据设备使用范围及实际需求，确定样品测试的上限温度t上限为1200℃，符合要求；对上述样品进行热膨胀率(η)的测试，结果表明，随着温度升高，样品膨胀量增大，1200℃条件下，样品的膨胀率η为2.0％。[0047] 本发明测试最大温度为1200℃，因此选用刚玉坩埚为承载容器，所述刚玉坩埚为圆形，测量得到坩埚内径为12.2‑12.7mm；制作直径为12.4mm、高度为2.5mm的矮圆柱形钢样，钢样直径加上膨胀量为12.4+12.4×2％＝12.648mm，小于实验前坩埚内径尺寸。[0048] 装样：将LFA467HT激光导热仪4个位置全部放置刚玉坩埚及上部的导流装置，将待测样品放在位置A的坩埚中，并在样品上表面放置蓝宝石片，蓝宝石片为圆形，其尺寸为d蓝宝石片＝12.5mm；将石墨标样置于位置C；B、D位置不放试样。[0049] 然后进行测试，获得测试结果，得到该钢种在50‑1200℃下的导热系数如表1所示。实施例1整个测试过程安全稳定，未出现样品损坏、坩埚损坏等问题。[0050] 表1某钢种在50‑1200℃下的导热系数[0051]序号 温度/℃ 导热系数/(W/(m*K)) 序号 温度/℃ 导热系数/(W/(m*K))1 50 69.7 13 650 51.6662 100 66.65 14 700 48.7163 150 63.216 15 750 45.6674 200 60.142 16 800 38.6465 250 56.438 17 850 42.5456 300 54.37 18 900 42.9577 350 51.425 19 950 42.9718 400 49.99 20 1000 41.1389 450 47.39 21 1050 42.42510 500 45.16 22 1100 43.59811 550 57.991 23 1150 44.15512 600 54.487 24 1200 44.660[0052] 对比例1具体实验步骤内容如下：[0053] 本次实验测试最高温度为1250℃，未对样品进行软熔温度测试，采用碳化硅材质坩埚，制作直径为12.7mm的矮圆柱形钢样。[0054] 装样：将LFA467HT激光导热仪4个位置全部放置刚玉坩埚及上部的导流装置，将待测样品放在位置A的坩埚中，样品上方未放置蓝宝石片；将石墨标样置于位置C；B、D位置不放试样。[0055] 然后进行测试，实验结束，样品取出，发现试样已与坩埚熔为一体，未能保持矮圆柱形的形貌，盛放样品的坩埚损毁，导流装置与试样接触部位损坏，未能获得测试结果，实验失败。

专利地区：四川

专利申请日期：2022-04-06

专利公开日期：2024-09-17

专利公告号：2024-09-17