一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法发明专利

专利名称：一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202411117885.3

专利申请（专利权）人：营口新型硅制品有限公司
权利人地址：辽宁省营口市大石桥市南楼开发区

专利发明（设计）人：宫福远,宋军,谢天龙

专利摘要：本发明涉及一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，属于耐火材料技术领域，制备方法将菱镁矿粉碎成不同粒度等级的菱镁矿料，采用聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30和水溶性高碳醇消泡剂对菱镁矿料颗粒表面进行亲水改性，采用纳米碳化钛和碳化硼对菱镁矿料进行表面包覆和缺陷孔隙嵌附球磨改性，利用亚甲基双萘磺酸钠、球磨助剂和亲水膜复合使用，提高固体改性的和易性、均质性，热处理后得到轻烧氧化镁，提高密度和硬度，降低蠕变性，从本质上改善轻烧氧化镁的特性，大幅提高镁质捣打料使用后的抗压强度、抗热震性、抗蠕变性等，延长使用寿命；材料复合均质性更好，能够允许较大的附衬施工操作误差，受到施工操作影响较小，能够保证内衬的长期使用。

主权利要求：
1.一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：取菱镁矿，进行粉碎、分级，分别得到菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料和菱镁矿粗骨料；
S2：按质量比，水:乙醇:聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30:水溶性高碳醇消泡剂=100:（0～20）:（1.5～3.5）:（2～5），进行配比混合，得到液体改性剂；
取菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料和菱镁矿粗骨料，分别置于液体改性剂中搅拌混合浸泡，过滤，干燥，粉碎，分级，分别得到改性菱镁矿粉料、改性菱镁矿细骨料和改性菱镁矿粗骨料；
S3：按质量比，碳化钛:碳化硼:亚甲基双萘磺酸钠=（1～2.5）:（1～2.5）:（0.3～1），将碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠进行气流混合，得到固体改性剂；
所述碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠的粒度范围为，0nm＜粒度＜300nm；
按质量比，水:大豆油:吐温80=100:（10～15）:（2～3），混合配制球磨助剂；
S3.1：按质量比，改性菱镁矿粉料:固体改性剂:球磨助剂=100:（1.5～4）:（3～6），先将改性菱镁矿粉料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物A；将混合物A进行球磨20min～30min后，得到球磨菱镁矿粉料，将球磨菱镁矿粉料进行热处理，打散，粉碎，分级，得到轻烧氧化镁粉料；
所述热处理的升温曲线为，升温至600℃保温20min～30min，继续升温至650℃～700℃保温30min～50min，继续升温至800℃～850℃保温30min～50min；
S3.2：按质量比，改性菱镁矿细骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:（1.5～4）:（2～4），先将改性菱镁矿细骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物B；将混合物B进行球磨20min～30min后，得到球磨菱镁矿细骨料，将球磨菱镁矿细骨料进行热处理，打散，粉碎，分级，得到轻烧氧化镁细骨料；
所述热处理的升温曲线为，升温至600℃保温30min～40min，继续升温至650℃～700℃保温30min～50min，继续升温至800℃～850℃保温60min～120min；
S3.3：按质量比，改性菱镁矿粗骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:（1～3）:（2～4），先将改性菱镁矿粗骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物C；将混合物C进行球磨20min～30min后，得到球磨菱镁矿粗骨料，将球磨菱镁矿粗骨料进行热处理，打散，粉碎，分级，得到轻烧氧化镁粗骨料；
所述热处理的升温曲线为，升温至600℃保温30min～40min，继续升温至650℃～700℃保温60min～90min，继续升温至800℃～850℃保温120min～180min；
S4：按质量比，轻烧氧化镁粗骨料:轻烧氧化镁细骨料:轻烧氧化镁粉料=（30～50）:（20～60）:（10～15），进行配比混合，得到轻烧氧化镁复合耐火材料。
2.根据权利要求1所述的一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述菱镁矿粉料的粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；所述菱镁矿细骨料的粒度范围为，
500μm＜粒度≤1mm；所述菱镁矿粗骨料的粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述搅拌混合浸泡的固液质量比为，固:液=（1～2）:（6～10）；所述固为菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料或菱镁矿粗骨料，所述液为液体改性剂；所述搅拌混合浸泡的转速为80rpm～
120rpm，时间为20min～40min。
4.根据权利要求1所述的一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述改性菱镁矿粉料的粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；所述改性菱镁矿细骨料的粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；所述改性菱镁矿粗骨料的粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S3.1中，所述轻烧氧化镁粉料的粒度范围为，5μm＜粒度≤500μm。
6.根据权利要求1所述的一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S3.2中，所述轻烧氧化镁细骨料的粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm。
7.根据权利要求1所述的一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S3.3中，所述轻烧氧化镁粗骨料的粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。
8.根据权利要求1所述的一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S4中，所述轻烧氧化镁复合耐火材料与结合剂进行混配后，得到捣打料，用于炉底捣打料和炉坡修补料，捣打施工于炉内后，进行升温烘炉固化。
9.根据权利要求8所述的一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，其特征在于，所述混配的质量比为，轻烧氧化镁复合耐火材料:结合剂=100:（5～10）；所述结合剂包括氧化锆粉、硼粉、液态酚醛树脂和大豆油，质量比为，氧化锆粉:硼粉:液态酚醛树脂:大豆油=（1～
3）:（1～3）:（2～4）:（4～6）；所述温烘炉固化的温度为1400℃以上。 说明书 : 一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法技术领域[0001] 本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法。背景技术[0002] 轻烧氧化镁简称轻烧镁，通常是由菱镁矿在800℃～1000℃煅烧获得，菱镁矿的轻烧温度和时间对轻烧镁的活性都有影响；菱镁矿在600℃左右形成等轴晶系方镁石，在650℃～850℃逐步转化成非等轴方镁石。800℃～1000℃煅烧形成的方镁石晶格间隙大，也会存在点状缺陷和错位，气孔率高，比表面积大，具有较高的表面能，易吸水，与水作用生成Mg(HO)2而硬化，有粘结能力，一般用于制备水泥、菱镁建材用品、保温材料等。轻烧氧化镁继续高温煅烧能够获得重烧镁粉，重烧镁粉是优质的耐火材料，可作为冶金用的耐火砖内衬或无定型耐火材料内衬。[0003] 目前，重烧镁粉或重烧镁粉的复合材料，在作为窑炉无定型耐火材料内衬时，会受到浇铸或捣打的工艺影响较大，现有浇筑或捣打技术都良莠不齐，容易发生浇筑或捣打不适宜，例如过厚、过薄、物料不均，厚度不均，填料不密实，产生气泡等原因，都会导致内衬很容易发生脱落、开裂或穿炉现象，另外，如果浇铸或捣打的不均匀，也会降低炉衬的抗热震性，使用寿命短。尤其是多种原料的复合材料对附衬操作时的物料均质性、厚度均质性、密度均质性的要求更高，稍有差异将严重影响内衬使用性能。因此，针对于无定型耐火材料的容易受到附衬操作的影响，降低性能和使用寿命，对于材料的开发改进方面还需要不断提高。发明内容[0004] 针对现有浇注料或捣打料等无定型耐火材料容易受到附衬操作的影响，降低内衬性能和使用寿命，甚至容易发生穿炉的安全事故。本发明提供一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，采用菱镁矿作为原料，粉碎成不同粒度等级的菱镁矿料，采用聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30和水溶性高碳醇消泡剂对菱镁矿料颗粒表面进行亲水改性，然后采用纳米碳化钛和碳化硼对菱镁矿料进行表面包覆和缺陷孔隙嵌附球磨改性，利用亚甲基双萘磺酸钠、球磨助剂和亲水膜复合使用，提高固体改性的和易性、均质性，热处理后得到轻烧氧化镁，能够提高轻烧氧化镁材料颗粒的密度和硬度，降低蠕变性，从本质上改善了轻烧氧化镁的特性，大幅提高镁质捣打料使用后的抗压强度、抗热震性、抗蠕变性等，延长使用寿命；菱镁矿料颗粒、纳米碳化钛和纳米碳化硼之间的材料复合均质性更好，能够允许较大的附衬施工操作误差，受到施工操作影响较小，能够保证内衬的长期使用。其具体技术方案如下：[0005] 一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：[0006] S1：取菱镁矿，进行粉碎、分级或筛分，分别得到菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料和菱镁矿粗骨料；[0007] S2：按质量比，水:乙醇:聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30:水溶性高碳醇消泡剂=100:（0～20）:（1.5～3.5）:（2～5），进行配比混合，得到液体改性剂；[0008] 取菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料和菱镁矿粗骨料，分别置于液体改性剂中搅拌混合浸泡，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，分别得到改性菱镁矿粉料、改性菱镁矿细骨料和改性菱镁矿粗骨料；[0009] S3：按质量比，碳化钛:碳化硼:亚甲基双萘磺酸钠=（1～2.5）:（1～2.5）:（0.3～1），将碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠进行气流混合，得到固体改性剂；[0010] 按质量比，水:大豆油:吐温80=100:（10～15）:（2～3），混合配制球磨助剂；[0011] S3.1：按质量比，改性菱镁矿粉料:固体改性剂:球磨助剂=100:（1.5～4）:（3～6），先将改性菱镁矿粉料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物A；将混合物A进行球磨20min～30min后，得到球磨菱镁矿粉料，将球磨菱镁矿粉料进行热处理，打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粉料；[0012] S3.2：按质量比，改性菱镁矿细骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:（1.5～4）:（2～4），先将改性菱镁矿细骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物B；将混合物B进行球磨20min～30min后，得到球磨菱镁矿细骨料，将球磨菱镁矿细骨料进行热处理，打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁细骨料；[0013] S3.3：按质量比，改性菱镁矿粗骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:（1～3）:（2～4），先将改性菱镁矿粗骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物C；将混合物C进行球磨20min～30min后，得到球磨菱镁矿粗骨料，将球磨菱镁矿粗骨料进行热处理，打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粗骨料；[0014] S4：按质量比，轻烧氧化镁粗骨料:轻烧氧化镁细骨料:轻烧氧化镁粉料=（30～50）:（20～60）:（10～15），进行配比混合，得到轻烧氧化镁复合耐火材料。[0015] 上述制备方法的S1中，所述菱镁矿粉料的粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；所述菱镁矿细骨料的粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；所述菱镁矿粗骨料的粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0016] 上述制备方法的S2中，所述搅拌混合浸泡的固液质量比为，固:液=（1～2）:（6～10）；所述固为菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料或菱镁矿粗骨料，所述液为液体改性剂；所述搅拌混合浸泡的转速为80rpm～120rpm，时间为20min～40min。[0017] 上述制备方法的S2中，所述改性菱镁矿粉料的粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；所述改性菱镁矿细骨料的粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；所述改性菱镁矿粗骨料的粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0018] 上述制备方法的S3中，所述碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠的粒度范围为，0nm＜粒度小于300nm。[0019] 上述制备方法的S3.1中，所述热处理的升温曲线为，升温至600℃保温20min～30min，继续升温至650℃～700℃保温30min～50min，继续升温至800℃～850℃保温30min～50min；所述轻烧氧化镁粉料的粒度范围为，5μm＜粒度≤500μm。[0020] 上述制备方法的S3.2中，所述热处理的升温曲线为，升温至600℃保温30min～40min，继续升温至650℃～700℃保温30min～50min，继续升温至800℃～850℃保温60min～120min；所述轻烧氧化镁细骨料的粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm。[0021] 上述制备方法的S3.3中，所述热处理的升温曲线为，升温至600℃保温30min～40min，继续升温至650℃～700℃保温60min～90min，继续升温至800℃～850℃保温120min～180min；所述轻烧氧化镁粗骨料的粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0022] 上述制备方法的S4中，所述轻烧氧化镁复合耐火材料与结合剂进行混配后，得到捣打料，用于炉底捣打料和炉坡修补料，捣打施工于炉内后，进行升温烘炉固化。[0023] 所述所述轻烧氧化镁复合耐火材料与结合剂的混配质量比为，轻烧氧化镁复合耐火材料:结合剂=100:（5～10）。[0024] 所述结合剂包括氧化锆粉、硼粉、液态酚醛树脂和大豆油，质量比为，氧化锆粉:硼粉:液态酚醛树脂:大豆油=（1～3）:（1～3）:（2～4）:（4～6）。[0025] 所述温烘炉固化的温度为1400℃以上。[0026] 本发明提供的一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，与现有技术相比，有益效果为：[0027] 一、现有技术中，一般是采用菱镁矿进行烧结形成轻烧氧化镁或重烧氧化镁后，与其它成分进行复配制备无定型耐火材料或定型耐火材料，其中，轻烧氧化镁或重烧氧化镁的颗粒结构并没有发生本质的变化，因此，氧化镁本身在使用性能方面得不到较大的提高。[0028] 本发明是在菱镁矿料阶段，对菱镁矿料进行改性，参入碳化钛和碳化硼，填充并包覆在菱镁矿料表面，降低表面缺陷和表面孔隙率，形成致密结构的颗粒，后续烧结后，菱镁料颗粒结构晶型发生变化收缩，使部分碳化钛和碳化硼嵌入于轻烧氧化镁颗粒内部，从实质结构上，改变了颗粒的特性，密度更大，且更加坚硬，蠕变率低。[0029] 二、本发明制备液体改性剂，采用聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30和水溶性高碳醇消泡剂配合使用，降低液体改性剂与菱镁矿料在搅拌混合中产生的气泡，使聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30能够全面贴附于菱镁矿料颗粒表面（包括缺陷处和孔隙内）；形成亲水膜。在后续与固体改性剂和球磨助剂进行球磨时，亲水膜能够使菱镁矿料颗粒表面与固体改性剂和球磨助剂结合更加容易，没有气泡和排斥性，菱镁矿料颗粒与纳米级碳化钛和碳化硼结合更加紧密，菱镁矿料颗粒缺陷和孔隙填充性更好。[0030] 三、球磨助剂采用水、大豆油和吐温80配置，具有润滑性，更好的分散纳米粉体，且油水乳化性好，不会发生分层；另外，球磨助剂配合亚甲基双萘磺酸钠使用，亚甲基双萘磺酸钠能够溶于球磨助剂中，提高球磨助剂的乳化性，液体附着于纳米碳化钛和碳化硼颗粒表面，提高纳米碳化钛和碳化硼颗粒的流动性和分散性，以及提高纳米粉体与菱镁矿料颗粒的亲和性，易于表面改性均匀附着于菱镁矿料颗粒，实现良好的改性效果，均质性更好，提高捣打料整体的抗压、抗折强度。[0031] 四、本发明根据各粉体性质和粒度大小以及球磨助剂的性质和用量，设计球磨时间为20min～30min，不会产生大量球磨细粉料，且能够很好的实现粉体球磨改性均匀。[0032] 五、本发明根据菱镁矿料不同的粒度级别范围，设计了改性菱镁矿与固体改性剂和球磨助剂的不同比例，即节省了固体改性剂和球磨助剂的用量，又能够保证表面附着改性均匀性，且不会引入过量的细粉，造成生成大量副产物成本浪费。[0033] 六、本发明针对球磨菱镁矿料不同的粒度设计了热处理的升温曲线和保温时间，能够保证颗粒晶型在600℃、650℃～700℃、800℃～850℃阶段的有序转化，保证纳米碳化钛和碳化硼的安全嵌附，不会由于菱镁矿料的急剧收缩，遇到纳米碳化钛和碳化硼阻碍收缩，而发生颗粒崩裂。[0034] 七、本发明采用轻烧氧化镁复合耐火材料与结合剂制备捣打料，结合剂中含有液态酚醛树脂，能够很好的提高捣打料成分的结合性，在一定程度上提高捣打料的使用性能。[0035] 综上，本发明采用菱镁矿作为原料，粉碎成不同粒度等级的菱镁矿料，采用聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30和水溶性高碳醇消泡剂对菱镁矿料颗粒表面进行亲水改性，然后采用纳米碳化钛和碳化硼对菱镁矿料进行表面包覆和缺陷孔隙嵌附球磨改性，利用亚甲基双萘磺酸钠、球磨助剂和亲水膜复合使用，提高固体改性的和易性、均质性，之后进行有序热处理，得到轻烧氧化镁，提高轻烧氧化镁材料颗粒的密度和硬度，降低蠕变性，从本质上改善了轻烧氧化镁的特性，大幅提高镁质捣打料使用后抗压强度、抗热震性、抗蠕变性等，延长使用寿命，菱镁矿料颗粒、纳米碳化钛和纳米碳化硼之间的材料复合均质性更好，能够允许较大的附衬施工操作误差，受到施工操作影响较小，能够保证内衬的长期使用。具体实施方式[0036] 实施例1：[0037] 一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：[0038] S1：取菱镁矿，进行粉碎、分级或筛分，分别得到菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料和菱镁矿粗骨料；其中，菱镁矿粉料的粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；菱镁矿细骨料的粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；菱镁矿粗骨料的粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0039] S2：按质量比，水:乙醇:聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30:水溶性高碳醇消泡剂=100:5:2.0:3.5，进行配比混合，得到液体改性剂；其中，水溶性高碳醇消泡剂为济南忠奥化工有限公司的高碳醇消泡剂，型号701C；[0040] 按固液质量比为，固:液=1.5:8，将菱镁矿粉料置于液体改性剂中，100rpm搅拌混合浸泡30min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿粉料，粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；[0041] 按固液质量比为，固:液=1.5:8，将菱镁矿细骨料置于液体改性剂中，100rpm搅拌混合浸泡30min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿细骨料，粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；[0042] 按固液质量比为，固:液=1.5:8，将菱镁矿粗骨料置于液体改性剂中，100rpm搅拌混合浸泡30min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿粗骨料，粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0043] S3：按质量比，碳化钛:碳化硼:亚甲基双萘磺酸钠=1.8:2.0:0.5，将碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠进行气流混合，得到固体改性剂；其中，碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠的粒度为300nm以下；[0044] 按质量比，水:大豆油:吐温80=100:12:2.5，混合配制球磨助剂；[0045] 按质量比，改性菱镁矿粉料:固体改性剂:球磨助剂=100:3:4.5，先将改性菱镁矿粉料和固体改性剂进行50rpm搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物A；将混合物A进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿粉料，将球磨菱镁矿粉料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温25min，继续升温至680℃保温40min，继续升温至820℃保温40min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粉料，粒度范围为，5μm＜粒度≤500μm；[0046] 按质量比，改性菱镁矿细骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:3:3，先将改性菱镁矿细骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物B；将混合物B进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿细骨料，将球磨菱镁矿细骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温35min，继续升温至680℃保温40min，继续升温至820℃保温90min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁细骨料，粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；[0047] 按质量比，改性菱镁矿粗骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:2:3，先将改性菱镁矿粗骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物C；将混合物C进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿粗骨料，将球磨菱镁矿粗骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温35min，继续升温至680℃保温80min，继续升温至820℃保温160min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粗骨料，粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0048] S4：按质量比，轻烧氧化镁粗骨料:轻烧氧化镁细骨料:轻烧氧化镁粉料=35:50:12，进行配比混合，得到轻烧氧化镁复合耐火材料；按质量比，轻烧氧化镁复合耐火材料:结合剂=100:7，进行混配后，得到捣打料，用于炉底捣打料和炉坡修补料，捣打施工于炉内后，进行1500℃升温烘炉固化；[0049] 其中，结合剂包括氧化锆粉、硼粉、液态酚醛树脂和大豆油，质量比为，氧化锆粉:硼粉:液态酚醛树脂:大豆油=2:2:3:5。[0050] 实施例2：[0051] 一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：[0052] S1：取菱镁矿，进行粉碎、分级或筛分，分别得到菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料和菱镁矿粗骨料；其中，菱镁矿粉料的粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；菱镁矿细骨料的粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；菱镁矿粗骨料的粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0053] S2：按质量比，水:乙醇:聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30:水溶性高碳醇消泡剂=100:10:1.8:2.5，进行配比混合，得到液体改性剂；其中，水溶性高碳醇消泡剂为济南忠奥化工有限公司的高碳醇消泡剂，型号701C；[0054] 按固液质量比为，固:液=1.2:7，将菱镁矿粉料置于液体改性剂中，85rpm搅拌混合浸泡25min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿粉料，粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；[0055] 按固液质量比为，固:液=1.2:7，将菱镁矿细骨料置于液体改性剂中，85rpm搅拌混合浸泡25min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿细骨料，粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；[0056] 按固液质量比为，固:液=1.2:7，将菱镁矿粗骨料置于液体改性剂中，85rpm搅拌混合浸泡25min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿粗骨料，粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0057] S3：按质量比，碳化钛:碳化硼:亚甲基双萘磺酸钠=1.5:1.2:0.4，将碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠进行气流混合，得到固体改性剂；其中，碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠的粒度为300nm以下；[0058] 按质量比，水:大豆油:吐温80=100:11:2.2，混合配制球磨助剂；[0059] 按质量比，改性菱镁矿粉料:固体改性剂:球磨助剂=100:2.0:4，先将改性菱镁矿粉料和固体改性剂进行45rpm搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物A；将混合物A进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿粉料，将球磨菱镁矿粉料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温25min，继续升温至660℃保温35min，继续升温至810℃保温35min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粉料，粒度范围为，5μm＜粒度≤500μm；[0060] 按质量比，改性菱镁矿细骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:2.0:2.5，先将改性菱镁矿细骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物B；将混合物B进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿细骨料，将球磨菱镁矿细骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温35min，继续升温至660℃保温35min，继续升温至810℃保温70min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁细骨料，粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；[0061] 按质量比，改性菱镁矿粗骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:1.5:2.5，先将改性菱镁矿粗骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物C；将混合物C进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿粗骨料，将球磨菱镁矿粗骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温35min，继续升温至660℃保温70min，继续升温至810℃保温140min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粗骨料，粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0062] S4：按质量比，轻烧氧化镁粗骨料:轻烧氧化镁细骨料:轻烧氧化镁粉料=40:30:11，进行配比混合，得到轻烧氧化镁复合耐火材料；按质量比，轻烧氧化镁复合耐火材料:结合剂=100:6，进行混配后，得到捣打料，用于炉底捣打料和炉坡修补料，捣打施工于炉内后，进行1450℃升温烘炉固化；[0063] 其中，结合剂包括氧化锆粉、硼粉、液态酚醛树脂和大豆油，质量比为，氧化锆粉:硼粉:液态酚醛树脂:大豆油=1.5:1.2:2.5:4.5。[0064] 实施例3：[0065] 一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：[0066] S1：取菱镁矿，进行粉碎、分级或筛分，分别得到菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料和菱镁矿粗骨料；其中，菱镁矿粉料的粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；菱镁矿细骨料的粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；菱镁矿粗骨料的粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0067] S2：按质量比，水:聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30:水溶性高碳醇消泡剂=100:1.5:2，进行配比混合，得到液体改性剂；其中，水溶性高碳醇消泡剂为济南忠奥化工有限公司的高碳醇消泡剂，型号701C；[0068] 按固液质量比为，固:液=1:6，将菱镁矿粉料置于液体改性剂中，80rpm搅拌混合浸泡20min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿粉料，粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；[0069] 按固液质量比为，固:液=1:6，将菱镁矿细骨料置于液体改性剂中，80rpm搅拌混合浸泡20min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿细骨料，粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；[0070] 按固液质量比为，固:液=1:6，将菱镁矿粗骨料置于液体改性剂中，80rpm搅拌混合浸泡20min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿粗骨料，粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0071] S3：按质量比，碳化钛:碳化硼:亚甲基双萘磺酸钠=1:1:0.3，将碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠进行气流混合，得到固体改性剂；其中，碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠的粒度为300nm以下；[0072] 按质量比，水:大豆油:吐温80=100:10:2，混合配制球磨助剂；[0073] 按质量比，改性菱镁矿粉料:固体改性剂:球磨助剂=100:1.5:3，先将改性菱镁矿粉料和固体改性剂进行40rpm搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物A；将混合物A进行球磨20min后，得到球磨菱镁矿粉料，将球磨菱镁矿粉料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温20min，继续升温至650℃保温30min，继续升温至800℃保温30min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粉料，粒度范围为，5μm＜粒度≤500μm；[0074] 按质量比，改性菱镁矿细骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:1.5:2，先将改性菱镁矿细骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物B；将混合物B进行球磨20min后，得到球磨菱镁矿细骨料，将球磨菱镁矿细骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温30min，继续升温至650℃保温30min，继续升温至800℃保温60min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁细骨料，粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；[0075] 按质量比，改性菱镁矿粗骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:1:2，先将改性菱镁矿粗骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物C；将混合物C进行球磨20min后，得到球磨菱镁矿粗骨料，将球磨菱镁矿粗骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温30min，继续升温至650℃保温60min，继续升温至800℃保温120min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粗骨料，粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0076] S4：按质量比，轻烧氧化镁粗骨料:轻烧氧化镁细骨料:轻烧氧化镁粉料=30:20:10，进行配比混合，得到轻烧氧化镁复合耐火材料；按质量比，轻烧氧化镁复合耐火材料:结合剂=100:5，进行混配后，得到捣打料，用于炉底捣打料和炉坡修补料，捣打施工于炉内后，进行1400℃升温烘炉固化；[0077] 其中，结合剂包括氧化锆粉、硼粉、液态酚醛树脂和大豆油，质量比为，氧化锆粉:硼粉:液态酚醛树脂:大豆油=1:1:2:4。[0078] 实施例4：[0079] 一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：[0080] S1：取菱镁矿，进行粉碎、分级或筛分，分别得到菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料和菱镁矿粗骨料；其中，菱镁矿粉料的粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；菱镁矿细骨料的粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；菱镁矿粗骨料的粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0081] S2：按质量比，水:乙醇:聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30:水溶性高碳醇消泡剂=100:15:3.0:4，进行配比混合，得到液体改性剂；其中，水溶性高碳醇消泡剂为济南忠奥化工有限公司的高碳醇消泡剂，型号701C；[0082] 按固液质量比为，固:液=1.8:9，将菱镁矿粉料置于液体改性剂中，110rpm搅拌混合浸泡35min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿粉料，粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；[0083] 按固液质量比为，固:液=1.8:9，将菱镁矿细骨料置于液体改性剂中，110rpm搅拌混合浸泡35min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿细骨料，粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；[0084] 按固液质量比为，固:液=1.8:9，将菱镁矿粗骨料置于液体改性剂中，110rpm搅拌混合浸泡35min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿粗骨料，粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0085] S3：按质量比，碳化钛:碳化硼:亚甲基双萘磺酸钠=2.2:2.0:0.8，将碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠进行气流混合，得到固体改性剂；其中，碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠的粒度为300nm以下；[0086] 按质量比，水:大豆油:吐温80=100:14:2.6，混合配制球磨助剂；[0087] 按质量比，改性菱镁矿粉料:固体改性剂:球磨助剂=100:3:5.5，先将改性菱镁矿粉料和固体改性剂进行55rpm搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物A；将混合物A进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿粉料，将球磨菱镁矿粉料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温25min，继续升温至680℃保温45min，继续升温至840℃保温45min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粉料，粒度范围为，5μm＜粒度≤500μm；[0088] 按质量比，改性菱镁矿细骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:3.5:3.5，先将改性菱镁矿细骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物B；将混合物B进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿细骨料，将球磨菱镁矿细骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温35min，继续升温至680℃保温45min，继续升温至840℃保温100min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁细骨料，粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；[0089] 按质量比，改性菱镁矿粗骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:2.5:3.5，先将改性菱镁矿粗骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物C；将混合物C进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿粗骨料，将球磨菱镁矿粗骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温35min，继续升温至680℃保温80min，继续升温至840℃保温160min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粗骨料，粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0090] S4：按质量比，轻烧氧化镁粗骨料:轻烧氧化镁细骨料:轻烧氧化镁粉料=45:50:14，进行配比混合，得到轻烧氧化镁复合耐火材料；按质量比，轻烧氧化镁复合耐火材料:结合剂=100:8，进行混配后，得到捣打料，用于炉底捣打料和炉坡修补料，捣打施工于炉内后，进行1550℃升温烘炉固化；[0091] 其中，结合剂包括氧化锆粉、硼粉、液态酚醛树脂和大豆油，质量比为，氧化锆粉:硼粉:液态酚醛树脂:大豆油=2.5:2.5:3.5:5.5。[0092] 实施例5：[0093] 一种轻烧氧化镁复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：[0094] S1：取菱镁矿，进行粉碎、分级或筛分，分别得到菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料和菱镁矿粗骨料；其中，菱镁矿粉料的粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；菱镁矿细骨料的粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；菱镁矿粗骨料的粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0095] S2：按质量比，水:乙醇:聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30:水溶性高碳醇消泡剂=100:20:3.5:5，进行配比混合，得到液体改性剂；其中，水溶性高碳醇消泡剂为济南忠奥化工有限公司的高碳醇消泡剂，型号701C；[0096] 按固液质量比为，固:液=2:10，将菱镁矿粉料置于液体改性剂中，120rpm搅拌混合浸泡40min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿粉料，粒度范围为，20μm＜粒度≤500μm；[0097] 按固液质量比为，固:液=2:10，将菱镁矿细骨料置于液体改性剂中，120rpm搅拌混合浸泡40min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿细骨料，粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；[0098] 按固液质量比为，固:液=2:10，将菱镁矿粗骨料置于液体改性剂中，120rpm搅拌混合浸泡40min，过滤，干燥，粉碎，分级或筛分，得到改性菱镁矿粗骨料，粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0099] S3：按质量比，碳化钛:碳化硼:亚甲基双萘磺酸钠=2.5:2.5:1，将碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠进行气流混合，得到固体改性剂；其中，碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠的粒度为300nm以下；[0100] 按质量比，水:大豆油:吐温80=100:15:3，混合配制球磨助剂；[0101] 按质量比，改性菱镁矿粉料:固体改性剂:球磨助剂=100:4:6，先将改性菱镁矿粉料和固体改性剂进行60rpm搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物A；将混合物A进行球磨30min后，得到球磨菱镁矿粉料，将球磨菱镁矿粉料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温30min，继续升温至700℃保温50min，继续升温至850℃保温50min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粉料，粒度范围为，5μm＜粒度≤500μm；[0102] 按质量比，改性菱镁矿细骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:4:4，先将改性菱镁矿细骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物B；将混合物B进行球磨30min后，得到球磨菱镁矿细骨料，将球磨菱镁矿细骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温40min，继续升温至700℃保温50min，继续升温至850℃保温120min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁细骨料，粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；[0103] 按质量比，改性菱镁矿粗骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:3:4，先将改性菱镁矿粗骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物C；将混合物C进行球磨30min后，得到球磨菱镁矿粗骨料，将球磨菱镁矿粗骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温40min，继续升温至700℃保温90min，继续升温至850℃保温180min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粗骨料，粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0104] S4：按质量比，轻烧氧化镁粗骨料:轻烧氧化镁细骨料:轻烧氧化镁粉料=50:60:15，进行配比混合，得到轻烧氧化镁复合耐火材料；按质量比，轻烧氧化镁复合耐火材料:结合剂=100:10，进行混配后，得到捣打料，用于炉底捣打料和炉坡修补料，捣打施工于炉内后，进行1600℃升温烘炉固化；[0105] 其中，结合剂包括氧化锆粉、硼粉、液态酚醛树脂和大豆油，质量比为，氧化锆粉:硼粉:液态酚醛树脂:大豆油=3:3:4:6。[0106] 对比例1：[0107] 制备对比例1的轻烧氧化镁复合耐火材料，包括如下步骤：[0108] S1：取实施例1制备的菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料和菱镁矿粗骨料。[0109] S2：按质量比，碳化钛:碳化硼:亚甲基双萘磺酸钠=1.8:2.0:0.5，将碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠进行气流混合，得到固体改性剂；其中，碳化钛、碳化硼和亚甲基双萘磺酸钠的粒度为300nm以下；[0110] 按质量比，水:大豆油:吐温80=100:12:2.5，混合配制球磨助剂；[0111] 按质量比，菱镁矿粉料:固体改性剂:球磨助剂=100:3:4.5，先将菱镁矿粉料和固体改性剂进行50rpm搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物A；将混合物A进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿粉料，将球磨菱镁矿粉料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温25min，继续升温至680℃保温40min，继续升温至820℃保温40min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粉料，粒度范围为，5μm＜粒度≤500μm；[0112] 按质量比，菱镁矿细骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:3:3，先将菱镁矿细骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物B；将混合物B进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿细骨料，将球磨菱镁矿细骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温35min，继续升温至680℃保温40min，继续升温至820℃保温90min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁细骨料，粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；[0113] 按质量比，菱镁矿粗骨料:固体改性剂:球磨助剂=100:2:3，先将菱镁矿粗骨料和固体改性剂进行搅拌均混，然后在搅拌状态下喷雾球磨助剂，混合，得到混合物C；将混合物C进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿粗骨料，将球磨菱镁矿粗骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温35min，继续升温至680℃保温80min，继续升温至820℃保温160min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粗骨料，粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0114] S3：按质量比，轻烧氧化镁粗骨料:轻烧氧化镁细骨料:轻烧氧化镁粉料=35:50:12，进行配比混合，得到轻烧氧化镁复合耐火材料；按质量比，轻烧氧化镁复合耐火材料:结合剂=100:7，进行混配后，得到捣打料，用于炉底捣打料和炉坡修补料，捣打施工于炉内后，进行1500℃升温烘炉固化；[0115] 其中，结合剂包括氧化锆粉、硼粉、液态酚醛树脂和大豆油，质量比为，氧化锆粉:硼粉:液态酚醛树脂:大豆油=2:2:3:5。[0116] 对比例2：[0117] 制备对比例2的轻烧氧化镁复合耐火材料，包括如下步骤：[0118] S1：取实施例1制备的菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料和菱镁矿粗骨料。[0119] S2：按质量比，碳化钛:碳化硼=1.8:2.0，将碳化钛和碳化硼进行气流混合，得到固体改性剂；其中，碳化钛和碳化硼的粒度为300nm以下；[0120] 按质量比，菱镁矿粉料:固体改性剂=100:3，先将菱镁矿粉料和固体改性剂进行50rpm搅拌均混，得到混合物A；将混合物A进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿粉料，将球磨菱镁矿粉料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温25min，继续升温至680℃保温40min，继续升温至820℃保温40min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粉料，粒度范围为，5μm＜粒度≤500μm；[0121] 按质量比，菱镁矿细骨料:固体改性剂=100:3，先将菱镁矿细骨料和固体改性剂进行搅拌均混，得到混合物B；将混合物B进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿细骨料，将球磨菱镁矿细骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温35min，继续升温至680℃保温40min，继续升温至820℃保温90min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁细骨料，粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；[0122] 按质量比，菱镁矿粗骨料:固体改性剂=100:2，先将菱镁矿粗骨料和固体改性剂进行搅拌均混，得到混合物C；将混合物C进行球磨25min后，得到球磨菱镁矿粗骨料，将球磨菱镁矿粗骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温35min，继续升温至680℃保温80min，继续升温至820℃保温160min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粗骨料，粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0123] S3：按质量比，轻烧氧化镁粗骨料:轻烧氧化镁细骨料:轻烧氧化镁粉料=35:50:12，进行配比混合，得到轻烧氧化镁复合耐火材料；按质量比，轻烧氧化镁复合耐火材料:结合剂=100:7，进行混配后，得到捣打料，用于炉底捣打料和炉坡修补料，捣打施工于炉内后，进行1500℃升温烘炉固化；[0124] 其中，结合剂包括氧化锆粉、硼粉、液态酚醛树脂和大豆油，质量比为，氧化锆粉:硼粉:液态酚醛树脂:大豆油=2:2:3:5。[0125] 对比例3：[0126] 制备对比例3的轻烧氧化镁复合耐火材料，包括如下步骤：[0127] S1：取实施例1制备的菱镁矿粉料、菱镁矿细骨料和菱镁矿粗骨料。[0128] S2：按质量比，碳化钛:碳化硼=1.8:2.0，将碳化钛和碳化硼进行气流混合，得到固体改性剂；其中，碳化钛和碳化硼的粒度为300nm以下。[0129] S3：将菱镁矿粉料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温25min，继续升温至680℃保温40min，继续升温至820℃保温40min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粉料，粒度范围为，5μm＜粒度≤500μm；[0130] 将菱镁矿细骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温35min，继续升温至680℃保温40min，继续升温至820℃保温90min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁细骨料，粒度范围为，500μm＜粒度≤1mm；[0131] 将菱镁矿粗骨料进行热处理，升温曲线为，升温至600℃保温35min，继续升温至680℃保温80min，继续升温至820℃保温160min，降温后进行打散，粉碎，分级或筛分，得到轻烧氧化镁粗骨料，粒度范围为，1mm＜粒度≤3.5mm。[0132] S4：按质量比，轻烧氧化镁粗骨料:轻烧氧化镁细骨料:轻烧氧化镁粉料:固体改性剂=35:50:12:2.6，进行配比混合，得到轻烧氧化镁复合耐火材料；按质量比，轻烧氧化镁复合耐火材料:结合剂=100:7，进行混配后，得到捣打料，用于炉底捣打料和炉坡修补料，捣打施工于炉内后，进行1500℃升温烘炉固化；[0133] 其中，结合剂包括氧化锆粉、硼粉、液态酚醛树脂和大豆油，质量比为，氧化锆粉:硼粉:液态酚醛树脂:大豆油=2:2:3:5。[0134] 对比例4：[0135] 结合剂包括氧化锆粉、硼粉和大豆油，质量比为，氧化锆粉:硼粉:大豆油=2:2:5。其他方法参数同对比例3。[0136] 一、将各实施例和各对比例的捣打料，筑模成150mm*150mm*300mm的长方体试样，每种捣打制备若干个长方体试样，在200℃～250℃烘烤1h，升温至600℃烘烤2h，升温至1000℃烘烤2h，升温至1500℃烘烤1h，冷却，得到试块。[0137] 测定试块的常温抗压强度、1500℃·30min的高温抗压强度、蠕变率、1500℃·30min·风冷的热震稳定性，1500℃·60h蠕变率；每种检测做5个平行样，取平均值，检测结果如下表1所示：[0138] 表1性能测试结果[0139][0140] 由上述结果可知，实施例1至实施例5的筑模砖具有良好的物理性能，筑模砖本身的密度和强度要低于压块砖，能够表现出45MPa以上的抗压强度，属于高性能的捣打料，并且筑模砖在1500℃发挥了优异的热震稳定性和抗蠕变性。从对比例1的结果可知，采用水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30、水溶性高碳醇消泡剂对菱镁矿料进行表面改性后，能够提高捣打料的物理性能，是因为聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30和水溶性高碳醇消泡剂相配合，能够在菱镁矿料的颗粒表面、表面缺陷内和颗粒孔隙内形成贴合于菱镁矿表面的亲水膜，为后续的固体球磨改性奠定基础，亲水膜与球磨助剂相配合，能够使固体改性剂更加均匀致密的贴敷于菱镁矿料的颗粒表面、表面缺陷内和颗粒结构孔隙内，后续高温处理后，获得缺陷和孔隙率较低，硬度较大、结构紧密的氧化镁颗粒，实现各项物理性能的综合提高。从对比例2的结果也能够看出液体改性剂与球磨助剂、亚甲基双萘磺酸钠的结合使用效果，使球磨时，使固体改性剂分散更加均匀，使固体改性与菱镁矿料结合性更加紧密，充分填充菱镁矿料的表面缺陷和颗粒结构孔隙。从对比例3的结果可知，不采用液体改性剂对菱镁矿料进行改性，也不进行固体改性剂的球磨表面改性，采用轻烧氧化镁粗骨料、轻烧氧化镁细骨料、轻烧氧化镁粉料与固体改性剂直接混合，单纯混合达不到良好的表面改性效果，轻烧氧化镁料的颗粒微观结构没有实质性的变化，最后的捣打料物理性能检测结果与实施例料的差距很大。从对比例4的结果可知，结合剂中添加液态酚醛树脂有助于提高捣打料成分的结合性，在一定程度上影响捣打料的使用性能。[0141] 二、将某厂家预砌筑小型15米试验隧道窑炉的体长划分为A（炉头）、B（炉中）、C（炉尾）的3个等分区段，每区段分为9个小段，进行标记，采用耐火砖和捣打料进行砌筑试验隧道窑炉内衬，相邻耐火砖的砖缝间距6mm，填充捣打料；每个小段分别对应使用实施例1至实施例5和对比例1至对比例4的捣打料；3个区段的9个小段进行循环使用各捣打料；即每种捣打料形成3个不同温区的平行样。[0142] 将小型试验15米隧道窑炉完全施工完成后，进行1500℃升温烘炉固化；之后进行1000℃反复升温、降温对研发试验样品进行热处理，每天维持运行1200℃高温总时长不低于4h，分别在运行2个月、4个月、6个月后，停炉，拆炉壳，观察炉衬状况，结果如下表2所示：[0143] 表2试用对比结果[0144][0145] 捣打料区域的观察评价标准：0‑表面无明显裂纹；1‑表面有细裂纹（1条以上，10条以下），最大宽度1mm以下；2‑表面有较多细裂纹（10条以上，20条以下），最大宽度2mm以下；3‑表面有大量裂纹，（20条以上），最大宽度2mm以上，需要进行及时修补。[0146] 由上述试验结果可知，实施例1至实施例5的捣打料能够具有高温耐久性，6个月使用期无需维护，不会发生穿炉风险，能够大幅减少维护频率，节省维护成本，且节省维护时间，提高生产效率。

专利地区：辽宁

专利申请日期：2024-08-15

专利公开日期：2024-10-29

专利公告号：CN118637893B