一种增韧浸润剂及其制备方法和应用发明专利

专利名称：一种增韧浸润剂及其制备方法和应用

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202311005216.2

专利申请（专利权）人：四川文理学院,达州市质量技术监督检验测试中心,四川轻化工大学,四川四众玄武岩纤维技术研发有限公司
权利人地址：四川省达州市通川区塔石路519号

专利发明（设计）人：赖川,邓远方,何佳俊,邹立科,李俊兰,余胜,符东,李小龙,王妮娜,文勇

专利摘要：本发明涉及浸润剂技术领域，公开了一种增韧浸润剂及其制备方法和应用，所述增韧浸润剂包括超支化聚醋酸乙烯酯、纳米改性CSLP、润滑剂、抗静电剂和偶联剂；所述纳米改性CSLP的制备方法包括如下步骤：S1制备壳材：向聚乙烯吡咯缩酮中引入芳香醇化合物，进行缩合反应，得到改性聚乙烯吡咯缩酮；S2制备核材：取丙烯酸酯单体，加入反应助剂，加热进行聚合反应，得到丙烯酸酯胶液；S3取丙烯酸酯胶液，调节pH值为6‑7，加入改性聚乙烯吡咯缩酮，混合反应；再加入纳米粒子，搅拌破乳，得到纳米改性CSLP。本发明的增韧浸润剂采用超支化聚醋酸乙烯酯、纳米改性CSLP等作为原料，在整体上具有良好的韧性和稳定性，可广泛应用于玄武岩纤维和玻璃纤维等领域中。

主权利要求：
1.一种增韧浸润剂，其特征在于，按质量份数计，包括30‑70份超支化聚醋酸乙烯酯、8‑
25份纳米改性CSLP、2.5‑8.5份润滑剂、2‑8份抗静电剂和10‑25份偶联剂；
所述纳米改性CSLP的制备方法包括如下步骤：
S1制备壳材：向聚乙烯吡咯缩酮中引入芳香醇化合物，混合，进行缩合反应，得到改性聚乙烯吡咯缩酮；
S2制备核材：取丙烯酸酯单体，加入反应助剂，加热进行聚合反应，得到丙烯酸酯胶液；
S3取丙烯酸酯胶液，调节pH值为6‑7，加入改性聚乙烯吡咯缩酮，混合反应；再加入纳米粒子，搅拌破乳，得到纳米改性CSLP；
其中，所述纳米粒子选自纳米SiO2、碳纳米管、氧化石墨烯中的一种或多种；
所述增韧浸润剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将偶联剂置于去离子水中，分散，混匀；再依次加入润滑剂、抗静电剂，每加入一种原料后，均需要充分搅拌混合，得到预混液；
(2)分别将超支化聚醋酸乙烯酯、纳米改性CSLP置于去离子水中，稀释，然后与预混液混合，搅拌，得到增韧浸润剂；
所述增韧浸润剂应用于玄武岩纤维和玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的增韧浸润剂，其特征在于，制备所述纳米改性CSLP的步骤S1中，混合后，加入路易斯酸催化剂和有机溶剂，且控制有机溶剂的体积为聚乙烯吡咯缩酮和芳香醇化合物体积之和的1.2‑5.5倍。
3.根据权利要求1所述的增韧浸润剂，其特征在于，制备所述纳米改性CSLP的步骤S1中，缩合反应后，加入三乙胺进行淬灭提纯，且控制淬灭温度为40‑80℃。
4.根据权利要求1所述的增韧浸润剂，其特征在于，制备所述纳米改性CSLP的步骤S2中，反应助剂包括乳化剂、引发剂和去离子水；
所述乳化剂选自聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的增韧浸润剂，其特征在于，步骤S1中，缩合反应的温度为60‑85℃，反应时间为2‑6h；步骤S2中，聚合反应的温度为40‑75℃，反应时间为2‑6h。
6.根据权利要求1所述的增韧浸润剂，其特征在于，步骤S3中，反应时，控制反应温度为
60‑70℃，反应时间为3‑4h。
7.根据权利要求1所述的增韧浸润剂，其特征在于，所述超支化聚醋酸乙烯酯的制备方法，包括如下步骤：采用醋酸乙烯酯作为反应单体，加入引发剂和催化剂，混合，再加入溶剂，在惰性气氛中反应得到超支化聚醋酸乙烯酯。 说明书 : 一种增韧浸润剂及其制备方法和应用技术领域[0001] 本发明涉及浸润剂技术领域，具体而言，涉及一种增韧浸润剂及其制备方法和应用。背景技术[0002] 浸润剂是玄武岩纤维和玻璃纤维生产中必不可少的工业消耗品，浸润剂的原材料及配方技术是体现各类玄纤和玻纤制品(包括纱、布、毡)内在质量的最关键技术。在浸润剂领域中，其技术核心可划分为如下两个方面：一是浸润剂原材料组分中最重要的组分，即成膜剂的合成制造技术；二是浸润剂中各组分选择的配方应用技术。由上述两方面的技术相互交叉，形成完整的浸润剂技术体系，也通过对上述两方面技术的不断进步和发展，促进和提升各类玄纤和玻纤制品的内在质量和核心竞争力。[0003] 浸润剂是一种以成膜剂为主的复合型化工试剂，其所含的原料组分及配方的差异，决定了浸润剂的性能差异，玄武岩纤维生产用浸润剂大多源于玻璃纤维浸润剂。其中，在应用于玻璃纤维等领域时，对浸润剂的韧性要求较大，而目前提高浸润剂韧性的手段主要是通过聚氨酯交联和共聚，形成结构更紧密、粘结性更强的聚合物，依次来提升玻璃纤维的韧性强度。[0004] 如公开号为CN114538797A的专利，就提供了一种玻璃纤维浸润剂、及其制备方法和应用，所述浸润剂包括成膜剂，所述成膜剂包括多重交联型聚氨酯‑丙烯酸酯复合乳液，其中，聚氨酯具有良好的韧性，可起到增韧的效果，使玻璃纤维保持较高的硬度，减少毛羽的产生。[0005] 然而，如上述的浸润剂中，直接对成膜剂进行增韧改性处理，改性后的复合型聚合物，其本身的成膜性能下降，且在浸润剂体系水解过程中，会导致多重聚合物出现沉淀严重、剪切受损等问题，从而影响浸润剂整体的稳定性和浸润效果。[0006] 基于上述情况，现亟需一种稳定性更好、浸润效果整体较好的增韧型浸润剂。发明内容[0007] 本发明所要解决的技术问题：[0008] 目前，具备较好增韧效果的浸润剂，多是采用聚氨酯对成膜剂改性处理得到的交联复合物，此方式能够使浸润剂对材料加工处理后，获得较强的增韧效果，但是进行改性处理的成膜剂或浸润剂体系原有的成膜效果大打折扣，还会出现多重聚合物剪切受损、大量沉淀等问题，无法同时有效兼顾良好的浸润效果和增韧性能。[0009] 本发明采用的技术方案：[0010] 本发明提供了一种增韧浸润剂，包括超支化聚醋酸乙烯酯、纳米改性CSLP、润滑剂、抗静电剂和偶联剂；[0011] 所述纳米改性CSLP的制备方法包括如下步骤：[0012] S1制备壳材：向聚乙烯吡咯缩酮中引入芳香醇化合物，混合，进行缩合反应，得到改性聚乙烯吡咯缩酮；[0013] S2制备核材：取丙烯酸酯单体，加入反应助剂，加热进行聚合反应，得到丙烯酸酯胶液；[0014] S3取丙烯酸酯胶液，调节pH值为6‑7，加入改性聚乙烯吡咯缩酮，混合反应；再加入纳米粒子，搅拌破乳，得到纳米改性CSLP；[0015] 其中，所述纳米粒子选自纳米SiO2、碳纳米管、氧化石墨烯中的一种或多种。[0016] 优选地，制备所述纳米改性CSLP的步骤S1中，混合后，加入路易斯酸催化剂和有机溶剂，且控制有机溶剂的体积为聚乙烯吡咯缩酮和芳香醇化合物体积之和的1.2‑5.5倍。[0017] 优选地，制备所述纳米改性CSLP的步骤S1中，缩合反应后，加入三乙胺进行淬灭提纯，且控制淬灭温度为40‑80℃。[0018] 优选地，制备所述纳米改性CSLP的步骤S2中，反应助剂包括乳化剂、引发剂和去离子水；[0019] 所述乳化剂选自聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或多种。[0020] 优选地，步骤S1中，缩合反应的温度为60‑85℃，反应时间为2‑6h；步骤S2中，聚合反应的温度为40‑75℃，反应时间为2‑6h。[0021] 优选地，步骤S3中，反应时，控制反应温度为60‑70℃，反应时间为3‑4h。[0022] 优选地，所述超支化聚醋酸乙烯酯的制备方法，包括如下步骤：[0023] 采用醋酸乙烯酯作为反应单体，加入引发剂和催化剂，混合，再加入溶剂，在惰性气氛中反应得到超支化聚醋酸乙烯酯。[0024] 优选地，按质量份数计，包括：30‑70份超支化聚醋酸乙烯酯、8‑25份纳米改性CSLP、2.5‑8.5份润滑剂、2‑8份抗静电剂和10‑25份偶联剂。[0025] 如上述的增韧浸润剂的制备方法，包括如下步骤：[0026] (1)先将偶联剂置于去离子水中，分散，混匀；再依次加入润滑剂、抗静电剂，每加入一种原料后，均需要充分搅拌混合，得到预混液；[0027] (2)分别将超支化聚醋酸乙烯酯、纳米改性CSLP置于去离子水中，稀释，然后与预混液混合，搅拌，得到增韧浸润剂。[0028] 如上述的增韧浸润剂应用于玻璃纤维和玄武岩纤维。[0029] 本发明的有益效果表现在：[0030] 本发明提出了一种改进复配的增韧浸润剂，通过对浸润剂中每一组分的原料分别进行改进，并根据特定的复配组合，使浸润剂在保持原有的较强的浸润效果的同时，能够实现突出且稳定的增韧效果。[0031] 具体地，超支化聚醋酸乙烯酯作为增韧浸润剂成膜剂，在与其他聚合物复配过程中，始终保持稳定有效的成膜性能，避免增韧改性处理对浸润剂本身的性能带来较大的不良影响。[0032] CSLP是指由两种及以上单体通过乳液聚合而得到的核壳结构聚合物复合粒子。本发明中的纳米改性CSLP，引入纳米粒子，具有极大的比表面积，即表面活性非常大，在复合物界面形成远大于范德华力的作用，从而赋予材料体系较强的刚性和韧性；此外，纳米粒子与环氧聚合物具有良好的相容性，在浸润体系中可保持长效的稳定性。[0033] 本发明的增韧浸润剂采用上述物质作为原料，并引入润滑剂和抗静电剂等组分，得到的增韧浸润剂在整体上具有良好的韧性和稳定性，可广泛应用于玻璃纤维和玄武岩纤维等领域中。具体实施方式[0034] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。[0035] 本发明提供了一种增韧浸润剂，按质量份数计，包括：30‑70份超支化聚醋酸乙烯酯、8‑25份纳米改性CSLP、2.5‑8.5份润滑剂、2‑8份抗静电剂和10‑25份偶联剂；[0036] 本发明中的增韧浸润剂的制备方法，包括如下步骤：[0037] (1)先将偶联剂置于去离子水中，分散，混匀；再依次加入润滑剂、抗静电剂，每加入一种原料后，均需要充分搅拌混合，得到预混液；[0038] (2)分别将超支化聚醋酸乙烯酯、纳米改性CSLP置于去离子水中，稀释，然后与预混液混合，搅拌，得到增韧浸润剂。[0039] 本发明中，超支化聚醋酸乙烯酯作为增韧浸润剂成膜剂，在复配过程中，始终保持稳定有效的成膜性能。超支化聚醋酸乙烯酯的制备方法，包括如下步骤：[0040] 采用醋酸乙烯酯作为反应单体，加入偶氮二异丁腈引发剂和催化剂，以1，4‑二氧六环为溶剂，在惰性气氛中反应得到超支化聚醋酸乙烯酯。其中，催化剂采用(2‑乙氧基二硫代酸酯基)醋酸乙烯酯，可实现可逆加成断裂链转移聚合反应体系。[0041] 本发明中，纳米改性CSLP是指在以改性聚乙烯吡咯缩酮为壳、以丙烯酸酯为核的核壳结构聚合物的基础上，通过纳米改性后得到的增韧助剂。纳米改性CSLP的制备方法，包括如下步骤：[0042] (1)制备壳材：取聚乙烯吡咯缩酮，加入芳香醇化合物和有机溶剂，混匀后，再加入催化剂，于60‑85℃温度下，进行2‑6h的缩合反应，后加入三乙胺进行40‑80℃淬灭提纯，得到改性聚乙烯吡咯缩酮；[0043] (2)制备核材：取丙烯酸酯单体，加入乳化剂、引发剂和去离子水，加热至40‑75℃进行聚合反应2‑6h，得到丙烯酸酯胶液；[0044] (3)取上述丙烯酸酯胶液，采用氢氧化钾或氢氧化钠的水溶液调节pH值为6‑7，加入制备得到的改性聚乙烯吡咯缩酮，于60‑70℃温度下混合反应3‑4h；再加入纳米粒子，200‑400rmp转速下搅拌破乳(此过程可加入碱金属硫酸盐等破乳剂)，后经过水洗、分离、干燥等处理，得到纳米改性CSLP。[0045] 其中，制备壳材的过程中，芳香醇化合物选自苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇中的一种或多种；有机溶剂采用四氢呋喃或二氯甲烷；催化剂采用路易斯酸，如对甲苯磺酸等。[0046] 制备核材的过程中，丙烯酸酯单体为丙烯酸乙酯，本领域技术人员可根据实际情况选择其他具有相同作用和效果的丙烯酸酯；乳化剂选自聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或多种；引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或多种；纳米粒子选自纳米SiO2、碳纳米管、氧化石墨烯中的一种或多种。[0047] 制备纳米改性CSLP中，各原料和试剂的用量关系如下：[0048] 按质量份数计，包括25‑50份聚乙烯吡咯缩酮、25‑40份芳香醇化合物、0.05‑0.9份催化剂、0.004‑0.02份三乙胺、20‑35份丙烯酸酯单体、10‑16份乳化剂、1‑1.7份引发剂、6.5‑15份纳米粒子；此外，有机溶剂的体积量为壳材反应原料总体积的1.2‑5.5倍，去离子水的加入量为核材反应原料总体积的35‑60％。[0049] 润滑剂可选用脂肪酰胺类润滑剂、脂肪酸类润滑剂、有机硅油类润滑剂中的一种或多种；抗静电剂可选用长链烷基季铵盐或长链烷基磷盐；偶联剂可选用γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧丙基三(2‑丙基)硅烷中的一种或多种。[0050] <实施例>[0051] 实施例1[0052] (1)制备纳米改性CSLP：[0053] 按质量份数计，量取35份聚乙烯吡咯缩酮、35份苯甲醇、0.2份对甲苯磺酸、0.015份三乙胺、23份丙烯酸乙酯、12份聚乙烯醇、1.2份过硫酸钾、8.5份纳米SiO2；[0054] 制备壳材：取聚乙烯吡咯缩酮，加入苯甲醇和四氢呋喃，四氢呋喃作为溶剂，其体积为聚乙烯吡咯缩酮和苯甲醇总体积的1.5倍；混匀后，再加入对甲苯磺酸，于约65℃温度下，进行4.5h的缩合反应，后加入三乙胺，在60℃温度下进行淬灭提纯，得到改性聚乙烯吡咯缩酮；[0055] 制备核材：取丙烯酸乙酯，加入聚乙烯醇、过硫酸钾和去离子水，去离子水的体积为丙烯酸乙酯、聚乙烯醇和过硫酸钾总体积的45％，加热至60℃进行聚合反应4h，得到丙烯酸酯胶液；[0056] 取上述丙烯酸酯胶液，采用氢氧化钾水溶液调节pH值为6.5，加入制备得到的改性聚乙烯吡咯缩酮，于65℃温度下混合反应3.5h；再加入纳米SiO2和碱金属硫酸盐，于300rmp转速下搅拌破乳，后经过水洗、分离、干燥处理，得到纳米改性CSLP。[0057] (2)制备超支化聚醋酸乙烯酯：[0058] 取4质量份乙基磺原酸钾和50mL干燥丙酮，搅拌溶解后，滴加3质量份氯乙酸乙烯酯，室温下搅拌反应18h，过滤，除去固体杂质，再经洗涤、萃取、干燥、减压蒸发、提纯处理，得到催化剂；[0059] 取100质量份醋酸乙烯酯作为反应单体，加入0.8质量份偶氮二异丁腈和1质量份催化剂，溶于1，4‑二氧六环溶剂中，于惰性气体中，加热至85℃反应115min，得到超支化聚醋酸乙烯酯。[0060] (3)制备增韧浸润剂[0061] 按质量份数计，量取：45份超支化聚醋酸乙烯酯、13.7份纳米改性CSLP、5.2份脂肪酰胺润滑剂、4.3份长链烷基季铵盐和13.4份γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；[0062] 先将γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷置于去离子水中，分散，混匀；再依次加入脂肪酰胺润滑剂、长链烷基季铵盐，每加入一种原料后，均需要充分搅拌混合，得到预混液；[0063] 分别将超支化聚醋酸乙烯酯、纳米改性CSLP置于去离子水中，稀释，然后与预混液混合，搅拌，得到增韧浸润剂。[0064] 实施例2[0065] (1)制备纳米改性CSLP：[0066] 按质量份数计，量取35份聚乙烯吡咯缩酮、35份苯乙醇、0.2份对甲苯磺酸、0.015份三乙胺、23份丙烯酸酯单体、12份十二烷基硫酸钠、1.2份过硫酸铵、8.5份碳纳米管；[0067] 制备壳材：取聚乙烯吡咯缩酮，加入苯乙醇和四氢呋喃，四氢呋喃作为溶剂，其体积为聚乙烯吡咯缩酮和苯甲醇总体积的1.5倍；混匀后，再加入对甲苯磺酸，于约65℃温度下，进行4.5h的缩合反应，后加入三乙胺，在60℃温度下进行淬灭提纯，得到改性聚乙烯吡咯缩酮；[0068] 制备核材：取丙烯酸乙酯，加入十二烷基硫酸钠、过硫酸铵和去离子水，去离子水的体积为丙烯酸乙酯、十二烷基硫酸钠和过硫酸铵总体积的45％，加热至60℃进行聚合反应4h，得到丙烯酸酯胶液；[0069] 取上述丙烯酸酯胶液，采用氢氧化钾水溶液调节pH值为6.5，加入制备得到的改性聚乙烯吡咯缩酮，于65℃温度下混合反应3.5h；再加入碳纳米管和碱金属硫酸盐，于300rmp转速下搅拌破乳，后经过水洗、分离、干燥处理，得到纳米改性CSLP。[0070] (2)制备超支化聚醋酸乙烯酯：[0071] 取4质量份乙基磺原酸钾和50mL干燥丙酮，搅拌溶解后，滴加3质量份氯乙酸乙烯酯，室温下搅拌反应18h，过滤，除去固体杂质，再经洗涤、萃取、干燥、减压蒸发、提纯处理，得到催化剂；[0072] 取100质量份醋酸乙烯酯作为反应单体，加入0.8质量份偶氮二异丁腈和1质量份催化剂，溶于1，4‑二氧六环溶剂中，于惰性气体中，加热至85℃反应115min，得到超支化聚醋酸乙烯酯。[0073] (3)制备增韧浸润剂[0074] 按质量份数计，量取：32份超支化聚醋酸乙烯酯、10份纳米改性CSLP、3份脂肪酰胺润滑剂、3.5份长链烷基季铵盐和12份γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；[0075] 先将γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷置于去离子水中，分散，混匀；再依次加入脂肪酰胺润滑剂、长链烷基季铵盐，每加入一种原料后，均需要充分搅拌混合，得到预混液；[0076] 分别将超支化聚醋酸乙烯酯、纳米改性CSLP置于去离子水中，稀释，然后与预混液混合，搅拌，得到增韧浸润剂。[0077] 实施例3[0078] (1)制备纳米改性CSLP：[0079] 按质量份数计，量取35份聚乙烯吡咯缩酮、35份苯乙醇、0.2份对甲苯磺酸、0.015份三乙胺、23份丙烯酸酯单体、12份十二烷基硫酸钠、1.2份过硫酸铵、8.5份碳纳米管；[0080] 制备壳材：取聚乙烯吡咯缩酮，加入苯乙醇和四氢呋喃，四氢呋喃作为溶剂，其体积为聚乙烯吡咯缩酮和苯甲醇总体积的1.5倍；混匀后，再加入对甲苯磺酸，于约65℃温度下，进行4.5h的缩合反应，后加入三乙胺，在60℃温度下进行淬灭提纯，得到改性聚乙烯吡咯缩酮；[0081] 制备核材：取丙烯酸乙酯，加入十二烷基硫酸钠、过硫酸铵和去离子水，去离子水的体积为丙烯酸乙酯、十二烷基硫酸钠和过硫酸铵总体积的45％，加热至60℃进行聚合反应4h，得到丙烯酸酯胶液；[0082] 取上述丙烯酸酯胶液，采用氢氧化钾水溶液调节pH值为6.5，加入制备得到的改性聚乙烯吡咯缩酮，于65℃温度下混合反应3.5h；再加入碳纳米管和碱金属硫酸盐，于300rmp转速下搅拌破乳，后经过水洗、分离、干燥处理，得到纳米改性CSLP。[0083] (2)制备超支化聚醋酸乙烯酯：[0084] 取4质量份乙基磺原酸钾和50mL干燥丙酮，搅拌溶解后，滴加3质量份氯乙酸乙烯酯，室温下搅拌反应18h，过滤，除去固体杂质，再经洗涤、萃取、干燥、减压蒸发、提纯处理，得到催化剂；[0085] 取100质量份醋酸乙烯酯作为反应单体，加入0.8质量份偶氮二异丁腈和1质量份催化剂，溶于1，4‑二氧六环溶剂中，于惰性气体中，加热至85℃反应115min，得到超支化聚醋酸乙烯酯。[0086] (3)制备增韧浸润剂[0087] 按质量份数计，量取：55份超支化聚醋酸乙烯酯、20份纳米改性CSLP、8份脂肪酰胺润滑剂、7.8份长链烷基季铵盐和22份γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；[0088] 先将γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷置于去离子水中，分散，混匀；再依次加入脂肪酰胺润滑剂、长链烷基季铵盐，每加入一种原料后，均需要充分搅拌混合，得到预混液；[0089] 分别将超支化聚醋酸乙烯酯、纳米改性CSLP置于去离子水中，稀释，然后与预混液混合，搅拌，得到增韧浸润剂。[0090] <对比例>[0091] 对比例1[0092] 按质量份数计，量取：15份硅烷偶联剂、5份脂肪酰胺润滑剂、50份聚氨酯‑丙烯酸酯复合乳液、20份5.5份阳离子型抗静电剂；[0093] 取硅烷偶联剂溶于去离子水中，充分混匀；再依次加入脂肪酰胺润滑剂和阳离子型抗静电剂，最后混入聚氨酯‑丙烯酸酯复合乳液，每加入一种原料后，均需要充分搅拌混合，再混入下一原料，最终得到均质的浸润剂。[0094] 试验例[0095] 样品：实施例1‑3、对比例1[0096] (1)韧性试验[0097] 采用上述样品，分别应用于玄武岩纤维的浸润处理中，并根据GB/T1451‑2005测定处理后的玄武岩纤维的冲击韧性等性能参数，以反映浸润剂的增韧效果强弱。结果如下表1所示：[0098] 表1采用不同样品处理后的玄武岩纤维的性能测试结果[0099] 冲击韧性(％)实施例1 29.9实施例2 30.1实施例3 29.7对比例1 18.6[0100] 由上表1可知，采用实施例1‑3制备得到的增韧浸润剂处理得到的玄武岩纤维，比采用对比例1制备得到的浸润剂处理后的玄武岩纤维，具有更大的冲击韧性，说明本发明制备的增韧浸润剂在应用后可赋予材料高韧性的材料性能。[0101] (2)稳定性试验[0102] 浸润剂的稳定性可通过固含量差值来反映，其中，固含量差值具体是指浸润剂经过高速震荡和离心的前后固含量差值，固含量差值越小，说明浸润剂稳定性越强，这是用来评价浸润剂的乳液稳定性的通用方式。[0103] 测定原浸润剂固含量：将浸润剂置于玻璃表面皿中，在处理前先称量玻璃表面皿质量m0，再称量盛放有浸润剂的玻璃表面皿质量m1，然后对盛放有浸润剂的玻璃表面皿进行烘干处理，烘干后再次称量盛放有浸润剂的玻璃表面皿质量m2。[0104] 通过如下公式，计算原浸润剂的固含量ω1：[0105][0106] 测定经过高速震荡和离心后的上清液固含量：将浸润剂在2400r/min的转速下离心30分钟后，得到浸润剂上清液。采用上述相同的方式测定浸润剂上清液的固含量ω2。[0107] 浸润剂经过高速震荡和离心的前后固含量差值x＝ω1‑ω2，测定样品的稳定性(固含量差值)，结果汇总如下表2：[0108] 表2样品稳定性测试结果[0109] 原浸润剂的固含量ω1 浸润剂上清液的固含量ω2 稳定性ω1‑ω2实施例1 3.26％ 2.95％ 0.31％实施例2 3.04％ 2.75％ 0.29％实施例3 3.18％ 2.77％ 0.41％对比例1 2.96％ 1.63％ 1.33％[0110] 由上表2可知，实施例1‑3的浸润剂样品在高速震荡和离心的前后固含量差值明显小于对比例1的浸润剂样品，即实施例1‑3的浸润剂样品稳定性明显更强，说明其在实际使用过程中可保持长效的浸润处理效果，克服了现有的增韧型浸润剂存在的性能不稳定的问题。[0111] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

专利地区：四川

专利申请日期：2023-08-10

专利公开日期：2024-11-22

专利公告号：CN117185677B