一种纳米级艾草精油微胶囊及其制备方法与应用

专利名称：一种纳米级艾草精油微胶囊及其制备方法与应用

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202110907591.0

专利申请（专利权）人：十堰武当神艾生物科技有限公司
权利人地址：湖北省十堰市房县尹吉甫镇武当神艾产业园1号

专利发明（设计）人：黄顺,刘其祥

专利摘要：本发明公开了一种纳米级艾草精油微胶囊，包括外壳层和内核层，所述内核层由PLGA和羧甲基纤维素交联而成，所述内核层包裹艾草精油，所述外壳层为乙基纤维素材料，所述外壳层将所述内核层包覆。纳米级艾草精油微胶囊的内核层由PLGA和羧甲基纤维素交联而成，其中，PLGA是一种可降解的聚合物，使包覆在其中的艾草精油缓慢释放，延长了其中艾草精油的作用时间；羧甲基纤维素是一种大分子的物质，其中含有的羧甲基能和PLGA中的羟基缩合，发生交联，使得PLGA表面的微孔更加致密，两者协同作用，进一步地延长了艾草精油的挥发时间，同时，包覆在纳米级艾草精油微胶囊内核层表面的乙基纤维素能防止水渗透到内核层，减缓了PLGA的溶解，延长了艾草精油的缓释时间。

主权利要求：
1.一种纳米级艾草精油微胶囊，其特征在于，包括外壳层和内核层，所述内核层由PLGA和羧甲基纤维素交联而成，所述内核层包裹艾草精油，所述外壳层为乙基纤维素材料，所述外壳层将所述内核层包覆；所述PLGA、所述羧甲基纤维素、所述乙基纤维素和所述艾草精油的质量比为（0.8～1）：（1～1.5）：（1～1.2）：1。
2.如权利要求1所述的纳米级艾草精油微胶囊，其特征在于，所述PLGA是由乳酸和羟基乙酸聚合而成，所述乳酸和所述羟基乙酸的质量比为（80：20）～（50：50）。
3.权利要求1～2任一项所述的纳米级艾草精油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将PLGA和艾草精油溶于有机溶剂中，得到油相物料；配制质量分数为0.5～1.5%的羧甲基纤维素，得到水相物料；
S2、将步骤S1中得到的油相物料缓慢加入到水相物料中，搅拌混合均匀后，进行剪切、高压均质后，去除有机溶剂，得到内核层乳液；
S3、将乙基纤维素溶于无水乙醇中，然后加入步骤S2中得到的内核层乳液，充分分散，经超声处理后，去除无水乙醇，得到纳米级艾草精油微胶囊。
4.如权利要求3所述的纳米级艾草精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机溶剂选自乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚和甲醇中的一种或多种。
5.如权利要求3所述的纳米级艾草精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述剪切的条件如下：在12000～18000rpm的条件下剪切乳化15～25min。
6.如权利要求3所述的纳米级艾草精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述高压均质的条件如下：均质温度为25～35℃，均质压力为110～130par，均质3～5次。
7.如权利要求3所述的纳米级艾草精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述超声处理的条件如下：超声时间为3min，间隔2s，功率150W，温度为10℃。
8.如权利要求3所述的纳米级艾草精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述纳米级艾草精油微胶囊的粒径为50～150nm。
9.权利要求1～2任一项所述的纳米级艾草精油微胶囊在日用品添加剂领域中的应用。 说明书 : 一种纳米级艾草精油微胶囊及其制备方法与应用技术领域[0001] 本发明属于微胶囊制备技术领域，具体涉及一种纳米级艾草精油微胶囊及其制备方法与应用。背景技术[0002] 植物精油(essentialoil)是一类从植物中提取的次生代谢物质，分子量较小且可随水蒸气蒸出，具有一定芳香性、挥发性的油状液体物。精油类化合物广泛分布于桃金娘科、樟科、芸香科、伞形科、唇形科、姜科、菊科等植物中，集中在植物的根、茎、皮、叶和花果等非木质器官中，如丁香花蕾含有15％～20％的精油，同一植物不同部位所含精油的有效成分也存在差异，如樟科桂属植物的树皮精油多含桂皮醛，叶中主要含有丁香酚，根和茎的木质部主要含有樟脑，植物精油所含化学成分复杂，主要成分有萜类衍生物、芳香族化合物、脂肪族化合物、含氮含硫类化合物等，如下表1所示。目前，人们发现的精油已经超过3000余种，其中1340多种精油具有良好的抗菌、抑菌活性，已经开发利用的约300余种。植物精油作为一种无毒无害到的天然提取物，其有效成份具有抗氧化、抗病毒和抗菌等多重药理作用，已经广泛的应用于食品保鲜等领域。[0003] 表1植物精油的主要成分[0004][0005] 艾叶为菊科植物艾(ArtemisiaargyiLevi.etVant)的干燥叶，性温，味苦、辛，归肝、脾、肾经。具有散寒止痛、温经止血、镇咳平喘、杀虫止痒及安胎的作用。艾草富含多种生物活性成分，其中挥发油是艾叶的主要有效成分群，艾叶挥发油含量为1.23％，并且艾叶挥发油已经成为研究的热点。艾草挥发油具有抗菌、抗炎、消毒驱虫、美白、止血、平嗜、抗过敏、镇嚏、止痒等功效，是食品、香料及化学工业的重要原料。[0006] 艾草精油是从艾草的叶子、茎的提取物，挤压法和溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质，一般为浅黄色或绿黄色。艾叶精油的提取方法可以分为水蒸汽蒸馏法、微波辅助法、超临界流体萃取法、超声波辅助法、溶剂法、压榨法、半仿生法、活性离子水法、酶法、荷电法等，不同提取方法的艾叶精油化学成分的类型与种类及其相对百分含量都有较大的差异，这对于研究艾草精油的化学组分提供了一定的基础。虽然艾草精油被广泛应用于香料以及化妆品等行业中，但是艾草精油挥发性强，难溶于水，其有效成份容易挥发损失、并且容易受到光、热等环境因素的影响，热稳定性差，不便于加工、使用和储存，生物利用度不高，这些缺陷导致艾草精油的应用效果和范围受到极大的限制，因此，研究如何改善艾草精油的稳定性，为艾草精油的应用和综合开发拓展途径具有重要的意义。发明内容[0007] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米级艾草精油微胶囊及其制备方法与应用。解决现有的艾草精油挥发性强，难溶于水，其有效成份容易挥发损失、并且容易受到光、热等环境因素的影响，热稳定性差，不便于加工、使用和储存，生物利用度不高，这些缺陷导致艾草精油的应用效果和范围受到极大的限制等问题。[0008] 本发明的一个目的在于提供一种纳米级艾草精油微胶囊。[0009] 一种纳米级艾草精油微胶囊，包括外壳层和内核层，所述内核层由PLGA和羧甲基纤维素交联而成，所述内核层包裹艾草精油，所述外壳层为乙基纤维素材料，所述外壳层将所述内核层包覆。[0010] 进一步地，所述PLGA是由乳酸和羟基乙酸聚合而成，所述乳酸和所述羟基乙酸的质量比为(80：20)～(50：50)。[0011] 所述PLGA、所述羧甲基纤维素、所述乙基纤维素和所述艾草精油的质量比为(0.8～1)：(1～1.5)：(1～1.2)：1。[0012] 本发明中采用纳米级艾草精油微胶囊对艾草精油进行包覆，使得艾草精油不易挥发，同时提高了艾草精油的稳定性，使其便于加工、使用和储存，进一步地，纳米级艾草精油微胶囊的内核层由PLGA和羧甲基纤维素交联而成，其中，PLGA是一种可降解的聚合物，具备良好的生物相容性、无毒、无刺激性气味、良好的成囊和成膜的性能，使包覆在其中的艾草精油缓慢释放，延长了其中艾草精油的作用时间；羧甲基纤维素是一种大分子的物质，其中含有的羧甲基能和PLGA中的羟基缩合，发生交联，使得PLGA表面的微孔更加致密，两者协同作用，进一步地延长了艾草精油的挥发时间，同时，羧甲基纤维素具有较好的乳化作用，使得纳米级艾草精油微胶囊中的艾草精油更加均匀和分散，便于艾草精油能较好的储存和释放；纳米级艾草精油微胶囊的外壳层是乙基纤维素材料，该材料不溶于水，由于PLGA是一种亲脂性材料，对乙基纤维素有吸附作用，使得乙基纤维素能覆盖在PLGA和羧甲基纤维素交联层的表面，形成外壳层，同时羧甲基纤维素也对乙基纤维素有一定的吸附作用，使得结合更牢靠，制备而成的纳米级艾草精油微胶囊能存放较长的时间。[0013] 由于PLGA是一种水溶性材料，当纳米级艾草精油微胶囊应用于一些带有水的日用品中时，少量水渗透到内核层，致使PLGA水解，产生乳酸和羟基乙酸，由于乳酸和羟基乙酸带有羟基和羧基，能和外壳层中的乙基纤维素通过氢键进行结合，使得乙基纤维素的孔径变小，导致水分慢慢渗透到内核层，延长艾草精油在日用品中的释放时间；随着水分在内核层中慢慢的累积，这时PLGA大量降解，从中释放的艾草精油是一种油性溶剂，能慢慢降解乙基纤维素，最后使得艾草精油释放，在日用品中发挥功效。[0014] 本发明的另一个目的在于提供一种纳米级艾草精油微胶囊的制备方法。[0015] 上述任一项所述的纳米级艾草精油微胶囊的制备方法，包括如下步骤：[0016] S1、将PLGA和艾草精油溶于有机溶剂中，得到油相物料；配制质量分数为0.5～1.5％的羧甲基纤维素，得到水相物料；[0017] S2、将步骤S1中得到的油相物料缓慢加入到水相物料中，搅拌混合均匀后，进行剪切、高压均质后，去除有机溶剂，得到内核层乳液；[0018] S3、将乙基纤维素溶于无水乙醇中，然后加入步骤S2中得到的内核层乳液，充分分散，经超声处理后，去除无水乙醇，得到纳米级艾草精油微胶囊。[0019] 进一步地，步骤S1中，所述有机溶剂选自乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚和甲醇中的一种或多种。[0020] 进一步地，步骤S2中，所述剪切的条件如下：在12000～18000rpm的条件下剪切乳化15～25min。[0021] 进一步地，步骤S2中，所述高压均质的条件如下：均质温度为25～35℃，均质压力为110～130par，均质3～5次。[0022] 进一步地，步骤S3中，所述超声处理的条件如下：超声时间为3min，间隔2s，功率150W，温度为10℃。[0023] 进一步地，步骤S3中，所述纳米级艾草精油微胶囊的粒径为50～150nm。[0024] 本发明的最后一个目的在于提供一种纳米级艾草精油微胶囊的应用。[0025] 上述任一项所述的纳米级艾草精油微胶囊在日用品添加剂领域中的应用。[0026] 需要说明的是，所述日用品包括但不限于是牙膏、花露水等含有水分的产品，也可以应用于药物载体。[0027] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：[0028] 1)本发明中将纳米级艾草精油微胶囊应用于一些带有水的日用品中时，少量水渗透到内核层，致使PLGA水解，产生乳酸和羟基乙酸，由于乳酸和羟基乙酸带有羟基和羧基，能和外壳层中的乙基纤维素通过氢键进行结合，使得乙基纤维素的孔径变小，导致水分慢慢渗透到内核层，延长艾草精油在日用品中的释放时间；随着水分在内核层中慢慢的累积，这时PLGA大量降解，从中释放的艾草精油是一种油性溶剂，能慢慢降解乙基纤维素，最后使得艾草精油释放，在日用品中发挥功效；[0029] 2)本发明中将艾草精油包裹在纳米级微胶囊中，解决了艾草精油挥发性强，难溶于水，其有效成份容易挥发损失、并且容易受到光、热等环境因素的影响，热稳定性差，不便于加工、使用和储存等问题，极大的扩展了艾草精油的应用范围。附图说明[0030] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0031] 图1为本发明纳米级艾草精油微胶囊的制备流程图。具体实施方式[0032] 下面将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0033] 本发明所使用的试剂和设备，如无特殊说明，均可市售获得。[0034] 实施例1[0035] 一种纳米级艾草精油微胶囊，包括外壳层和内核层，所述内核层由PLGA和羧甲基纤维素交联而成，所述内核层包裹艾草精油，所述外壳层为乙基纤维素材料，所述外壳层将所述内核层包覆；所述PLGA是由乳酸和羟基乙酸聚合而成，所述乳酸和所述羟基乙酸的质量比为80：20；所述PLGA、所述羧甲基纤维素、所述乙基纤维素和所述艾草精油的质量比为0.8：1：1：1。[0036] 所述的纳米级艾草精油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：[0037] S1、将PLGA和艾草精油溶于有机溶剂中，得到油相物料；配制质量分数为0.5～1.5％的羧甲基纤维素，得到水相物料；[0038] S2、将步骤S1中得到的油相物料缓慢加入到水相物料中，搅拌混合均匀后，在12000rpm的条件下剪切乳化15min、之后在均质温度为25℃，均质压力为110par的条件下，均质3次，去除有机溶剂，得到内核层乳液；[0039] S3、将乙基纤维素溶于无水乙醇中，然后加入步骤S2中得到的内核层乳液，充分分散，经超声处理后，所述超声处理的条件如下：超声时间为3min，间隔2s，功率150W，温度为10℃，去除无水乙醇，得到纳米级艾草精油微胶囊。[0040] 实施例2[0041] 一种纳米级艾草精油微胶囊，包括外壳层和内核层，所述内核层由PLGA和羧甲基纤维素交联而成，所述内核层包裹艾草精油，所述外壳层为乙基纤维素材料，所述外壳层将所述内核层包覆；所述PLGA是由乳酸和羟基乙酸聚合而成，所述乳酸和所述羟基乙酸的质量比为75：25；所述PLGA、所述羧甲基纤维素、所述乙基纤维素和所述艾草精油的质量比为0.9：1.2：1.1：1。[0042] 所述的纳米级艾草精油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：[0043] S1、将PLGA和艾草精油溶于有机溶剂中，得到油相物料；配制质量分数为0.5～1.5％的羧甲基纤维素，得到水相物料；[0044] S2、将步骤S1中得到的油相物料缓慢加入到水相物料中，搅拌混合均匀后，在15000rpm的条件下剪切乳化20min、之后在均质温度为30℃，均质压力为120par的条件下，均质4次，去除有机溶剂，得到内核层乳液；[0045] S3、将乙基纤维素溶于无水乙醇中，然后加入步骤S2中得到的内核层乳液，充分分散，经超声处理后，所述超声处理的条件如下：超声时间为3min，间隔2s，功率150W，温度为10℃，去除无水乙醇，得到纳米级艾草精油微胶囊。[0046] 实施例3[0047] 一种纳米级艾草精油微胶囊，包括外壳层和内核层，所述内核层由PLGA和羧甲基纤维素交联而成，所述内核层包裹艾草精油，所述外壳层为乙基纤维素材料，所述外壳层将所述内核层包覆；所述PLGA是由乳酸和羟基乙酸聚合而成，所述乳酸和所述羟基乙酸的质量比为60：40；所述PLGA、所述羧甲基纤维素、所述乙基纤维素和所述艾草精油的质量比为0.9：1.2：1.1：1。[0048] 所述的纳米级艾草精油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：[0049] S1、将PLGA和艾草精油溶于有机溶剂中，得到油相物料；配制质量分数为0.5～1.5％的羧甲基纤维素，得到水相物料；[0050] S2、将步骤S1中得到的油相物料缓慢加入到水相物料中，搅拌混合均匀后，在15000rpm的条件下剪切乳化20min、之后在均质温度为30℃，均质压力为120par的条件下，均质4次，去除有机溶剂，得到内核层乳液；[0051] S3、将乙基纤维素溶于无水乙醇中，然后加入步骤S2中得到的内核层乳液，充分分散，经超声处理后，所述超声处理的条件如下：超声时间为3min，间隔2s，功率150W，温度为10℃，去除无水乙醇，得到纳米级艾草精油微胶囊。[0052] 实施例4[0053] 一种纳米级艾草精油微胶囊，包括外壳层和内核层，所述内核层由PLGA和羧甲基纤维素交联而成，所述内核层包裹艾草精油，所述外壳层为乙基纤维素材料，所述外壳层将所述内核层包覆；所述PLGA是由乳酸和羟基乙酸聚合而成，所述乳酸和所述羟基乙酸的质量比为50：50；所述PLGA、所述羧甲基纤维素、所述乙基纤维素和所述艾草精油的质量比为1：1.5：1.2：1。[0054] 所述的纳米级艾草精油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：[0055] S1、将PLGA和艾草精油溶于有机溶剂中，得到油相物料；配制质量分数为0.5～1.5％的羧甲基纤维素，得到水相物料；[0056] S2、将步骤S1中得到的油相物料缓慢加入到水相物料中，搅拌混合均匀后，在18000rpm的条件下剪切乳化25min、之后在均质温度为35℃，均质压力为130par的条件下，均质5次，去除有机溶剂，得到内核层乳液；[0057] S3、将乙基纤维素溶于无水乙醇中，然后加入步骤S2中得到的内核层乳液，充分分散，经超声处理后，所述超声处理的条件如下：超声时间为3min，间隔2s，功率150W，温度为10℃，去除无水乙醇，得到纳米级艾草精油微胶囊。[0058] 对比例1[0059] 纳米级艾草精油微胶囊的制备方法基本同实施例2一致，不同之处在于，纳米级艾草精油微胶囊内核层中不添加PLGA。[0060] 对比例2[0061] 纳米级艾草精油微胶囊的制备方法基本同实施例2一致，不同之处在于，纳米级艾草精油微胶囊内核层中不添加羧甲基纤维素。[0062] 对比例3[0063] 纳米级艾草精油微胶囊的制备方法基本同实施例2一致，不同之处在于，纳米级艾草精油微胶囊外壳层中不添加乙基纤维素。[0064] 实施例5纳米级艾草精油微胶囊的性能测试[0065] 对实施例1～4和对比例1～3制得的纳米级艾草精油微胶囊置于湿度大于85％的环境中进行稳定性测试和微胶囊中艾草精油分散状态观察，结果见表1。[0066] 表1纳米级艾草精油微胶囊的性能测试结果[0067][0068] 从表中的结果可以看出，实施例1～4中的制得的纳米级艾草精油微胶囊中的艾草精油是稳定缓慢的释放，放置1个月后，微胶囊中大约还有48％左右的艾草精油，并且微胶囊中艾草精油使均匀分散的；[0069] 对比例1和2与实施例2的区别在于，纳米级艾草精油微胶囊的内核层中只含有PLGA或羧甲基纤维素中的一种。结果发现，纳米级艾草精油微胶囊中的艾草精油释放较快，并且微胶囊中艾草精油不均匀、有颗粒；实施例2有较好的实验结果，这是由于纳米级艾草精油微胶囊的内核层由PLGA和羧甲基纤维素交联而成，其中，PLGA是一种可降解的聚合物，具备良好的生物相容性、无毒、无刺激性气味、良好的成囊和成膜的性能，使包覆在其中的艾草精油缓慢释放，延长了其中艾草精油的作用时间；羧甲基纤维素是一种大分子的物质，其中含有的羧甲基能和PLGA中的羟基缩合，发生交联，使得PLGA表面的微孔更加致密，两者协同作用，进一步地延长了艾草精油的挥发时间，同时，羧甲基纤维素具有较好的乳化作用，使得纳米级艾草精油微胶囊中的艾草精油更加均匀和分散，便于艾草精油能较好的储存和释放。[0070] 对比例3与实施例2的区别在于，纳米级艾草精油微胶囊外壳层中不添加乙基纤维素。结果发现，纳米级艾草精油微胶囊中的艾草精油释放较快，实施例2有较好的实验结果，这是由于PLGA是一种水溶性材料，当纳米级艾草精油微胶囊处于潮湿的环境中时，PLGA水解，使得艾草精油更易挥发，由于乙基纤维素不溶于水，因此包覆在纳米级艾草精油微胶囊内核层表面的乙基纤维素能防止水渗透到内核层，减缓了PLGA的溶解，延长了艾草精油的缓释时间。[0071] 以上实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

专利地区：湖北

专利申请日期：2021-08-09

专利公开日期：2024-11-22

专利公告号：CN113599280B