一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺

专利名称：一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202410745785.9

专利申请（专利权）人：浙江建信佳人新材料有限公司
权利人地址：浙江省绍兴市柯桥区马鞍街道北十二路与西二路交叉口以东

专利发明（设计）人：潘江峰,官军,何建飞,王国建,孙刚,陈林江,任金秋,陈海忠,钱良,刘真,童奇,翁海波

专利摘要：本发明公开一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺，将废旧PET纺织品化学法循环再生工艺中经醇解解聚、异材料去除、醇解液浓缩、甲醇酯交换、粗DMT溶液脱色后获得的DMT料液注入精馏塔中进行精馏，然后将精馏后的液相物料泵送至转鼓切片机的物料槽中，通过转鼓切片机的转鼓将液相物料冷却、结晶并利用转鼓切片机的刮刀将冷却成固态的DMT切成片状或颗粒状，获得的成品DMT出料并袋装，切片过程中产生的粉尘通过布袋除尘器进行处理回收。本发明实现了化学法循环再生品DMT的固化量产，不但有效保证了产品品质，而且有助于解决环境问题，填补了国产DMT的市场空缺。

主权利要求：
1.一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺，其特征在于，将废旧PET纺织品化学法循环再生工艺中经醇解解聚、异材料去除、醇解液浓缩、甲醇酯交换、粗DMT溶液脱色后获得的DMT料液注入精馏塔(1)中进行精馏，然后将精馏后的液相物料泵送至转鼓切片机(5)的物料槽中，通过转鼓切片机(5)的转鼓将液相物料冷却、结晶并利用转鼓切片机(5)的刮刀将冷却成固态的DMT切成片状或颗粒状，获得的成品DMT出料并袋装，切片过程中产生的粉尘通过布袋除尘器(6)进行处理回收。
2.根据权利要求1所述一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺，其特征在于，精馏后的液相物料通过采出泵(4)输送至转鼓切片机(5)中，泵送量为1‑1.3吨/小时。
3.根据权利要求1所述一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺，其特征在于，转鼓切片机(5)物料槽中的液相物料通过蒸汽及夹套进行保温，保温温度为150℃‑
165℃。
4.根据权利要求1所述一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺，其特征在于，粗DMT料液精馏后的气相物料经冷凝器(2)冷凝后输入冷凝液接收罐(3)中。
5.根据权利要求1所述一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺，其特征在于，转鼓切片机(5)的转鼓通过变频电机控制转动，冷却水通入转鼓内进行喷淋，冷却水温度为20℃‑35℃。
6.根据权利要求1所述一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺，其特征在于，转鼓切片机(5)的出料温度≦50℃。
7.根据权利要求1所述一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺，其特征
3 3
在于，出料时转鼓切片机(5)的出料段通氮气进行保护，氮气流量为80m/h‑150m/h。
8.根据权利要求1所述一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺，其特征
3 3
在于，布袋除尘器(6)的处理风量为500m/h‑2000m/h。 说明书 : 一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺技术领域[0001] 本发明涉及废旧PET纺织品化学法循环再生技术领域，更具体地，涉及一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺。背景技术[0002] 废旧PET纺织品化学法循环再生技术是以废旧纺织品为原料，经醇解解聚、异材料去除、醇解液浓缩、甲醇酯交换、粗DMT溶液脱色、精馏、冷却结晶等工序，获得再生DMT(对苯二甲酸二甲酯)晶体，再以再生DMT为原料合成聚酯产品的工艺，可以减少废旧纺织品污染，实现资源再利用。[0003] DMT是聚酯的重要原料之一，目前国内的DMT主要以进口为主，价格相对较高。虽然废旧PET纺织品化学法循环再生工艺中合成了再生DMT晶体，然而由于DMT低于熔点140℃就很容易固化，导致脱色、精馏后的DMT溶液在真空冷却结晶时虽然冷却速度较快但纯度低、纯度高的DMT产品相互掺杂，高纯度DMT的实际产量难以有效提升。发明内容[0004] 本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺，实现了化学法循环再生品DMT的固化量产，不但有效保证了产品品质，而且有助于解决环境问题，填补了国产DMT的市场空缺。[0005] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：[0006] 一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺，将废旧PET纺织品化学法循环再生工艺中经醇解解聚、异材料去除、醇解液浓缩、甲醇酯交换、粗DMT溶液脱色后获得的DMT料液注入精馏塔中进行精馏，然后将精馏后的液相物料泵送至转鼓切片机的物料槽中，通过转鼓切片机的转鼓将液相物料冷却、结晶并利用转鼓切片机的刮刀将冷却成固态的DMT切成片状或颗粒状，获得的成品DMT出料并袋装，切片过程中产生的粉尘通过布袋除尘器进行处理回收。[0007] 精馏后的液相物料通过采出泵输送至转鼓切片机中，泵送量为1‑1.3吨/小时。[0008] 转鼓切片机物料槽中的液相物料通过蒸汽及夹套进行保温，保温温度150℃‑165℃。[0009] 粗DMT料液精馏后的气相物料经冷凝器冷凝后输入冷凝液接收罐中。[0010] 转鼓切片机的转鼓通过变频电机控制转动，冷却水通入转鼓内进行喷淋，冷却水温度为20℃‑35℃。[0011] 转鼓切片机的出料温度≦50℃。[0012] 出料时转鼓切片机的出料段通氮气进行保护，氮气流量为80m3/h‑150m3/h。[0013] 布袋除尘器的处理风量为500m3/h‑2000m3/h。[0014] 本发明的有益效果是：[0015] 通过DMT固化提取工艺的优化改进，实现了化学法循环再生品DMT的高纯度、高产率固化量产，填补了国产DMT的市场空缺，提升了废旧纺织品循环再利用的空间，有助于解决废旧纺织品带来的环境问题。附图说明[0016] 图1为本发明固化提取系统的示意图；[0017] 图2为改进后布袋除尘器的结构图；[0018] 图3为图2中A处的放大图；[0019] 图4为图2中B‑B向的剖面图；[0020] 图5为图2中C‑C向的剖面图；[0021] 图6为图5中D处的放大图。[0022] 附图标记：精馏塔1、冷凝器2、冷凝液接收罐3、采出泵4、转鼓切片机5、布袋除尘器6、壳体61、上腔室611、下腔室612、挡板613、进口614、出口615、排尘口616、隔板62、滤袋63、第一隔板件64、第二隔板件65、清灰装置66、喷吹嘴661、管道662、驱动杆67、第一丝杆部671、第二丝杆部672、第三连杆部673、第四连杆部674、螺接板68、导向杆681、弹性件69、弹性球691、弹性柱692、增压泵7。具体实施方式[0023] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0024] 实施例1[0025] 如图1所示，本发明化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺采用的固化提取系统包括精馏塔1、冷凝器2、冷凝液接收罐3、采出泵4、转鼓切片机5和布袋除尘器6，精馏塔1的气相出口与冷凝器2进口连接，冷凝器2出口与冷凝液接收罐3连接，精馏塔1的液相出口与转鼓切片机5的进口连接，精馏塔1与转鼓切片机5之间的连接管道上装有采出泵4，转鼓切片机5的顶部出口与布袋除尘器6连接，转鼓切片机5的底部出料口为DMT产品排出口。[0026] 一种化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取工艺，步骤包括：将废旧PET纺织品化学法循环再生工艺中经醇解解聚、异材料去除、醇解液浓缩、甲醇酯交换、粗DMT溶液脱色后获得的DMT料液注入精馏塔1中进行精馏，然后将精馏后的液相物料通过采出泵4泵送至转鼓切片机5的物料槽中(泵送量为1.1吨/小时，采出泵4与调节阀和流量计配合控制泵送量，泵送量不宜过大，以防止转鼓切片机5来不及处理，从而导致有液态DMT出现，使产品由片状变为块状)，通过转鼓切片机5的转鼓将液相物料冷却、结晶(此时，物料槽中的液相物料通过蒸汽及夹套进行保温，保温温度为155℃；转鼓切片机5的转鼓通过变频电机控制转动；冷却水通入转鼓内进行喷淋，冷却水温度为27℃，冷却水通过增压泵7泵入，有利于加快转鼓的冷却效果)，并利用转鼓切片机5的刮刀将冷却成固态的DMT切成片状或颗粒状(大小在≦2.0CM)，获得的成品DMT出料并袋装(出料时转鼓切片机5的出料段通氮气进行保护，3氮气流量为110m/h，通过氮气氮封可以防止成品DMT与空气接触并在袋装时对包装袋进行鼓袋；控制转鼓切片机5的出料温度≦50℃)；切片过程中产生的粉尘通过布袋除尘器6进行3处理回收(布袋除尘器的处理风量为2000m/h；处理风量要与转鼓切片机5的氮气流量相匹配，氮气流量过大，容易把出料口的包装袋抽扁甚至把空气抽进转鼓切片机5内，影响DMT产品品质；处理风量过小，切片时产生的粉尘不能全部回收，除尘效果差，也影响DMT产品品质)；粗DMT料液精馏后的气相物料经冷凝器2冷凝后输入冷凝液接收罐3中。[0027] 废旧PET纺织品化学法循环再生工艺参见专利CN202111462436.9一种化学循环再生法生产膜级共聚聚酯切片的工艺的实施例1：步骤(A)(将回收废旧PET纺织品经预处理后得到的涤纶泡料输送至解聚反应釜，加入EG、涤纶泡料、碳酸钾催化剂溶液进行解聚反应，生成BHET)即为醇解解聚工序；步骤(B)(将所得BHET混合液进行涤棉分离、浓缩处理，然后输送至酯交换反应釜中与甲醇溶液、碳酸钾催化剂溶液进行酯交换反应，得到粗DMT溶液和EG)即为异材料去除、醇解液浓缩、甲醇酯交换工序；再按步骤(C)但只将粗DMT溶液进行脱色处理，获得本发明的DMT料液。[0028] 实施例2[0029] 按实施例1的方法进行化学法再生品对苯二甲酸二甲酯的固化提取，但以改进后的布袋除尘器代替实施例1中常规的布袋除尘器6。[0030] 布袋除尘器具有除尘作用，然而随着粉尘在滤袋表面积聚，布袋除尘器的阻力相应增加，阻力增加后就会使布袋除尘器的风量显著下降，除尘效率降低，因此当阻力达到一定值后需要进行清灰处理。但常规的布袋除尘器必须在停止除尘后才能进行清灰，降低了除尘效率，影响DMT的固化提取效率。[0031] 如图2‑图6所示，改进后的布袋除尘器包括壳体61和清灰装置66，所述壳体61内腔上部装有隔板62，所述隔板62将壳体61内腔分成上腔室611和下腔室612，所述下腔室612内装有一列第一隔板件64和一对分别位于一列第一隔板件6两侧的第二隔板件65，所述第一隔板件64呈倒T形，所述第二隔板件65呈L形，一对所述第二隔板件65相对设置(即一对第二隔板件65的角开口相对)，所述第一隔板件64和第二隔板件65均为可左右移动设置，所述下腔室612内还装有多列滤袋63，每列滤袋63均包括多个，所述第一隔板件64和第二隔板件65之间、相邻两个第一隔板件64之间各设置一列滤袋63，每个所述滤袋63的袋口密封穿过隔板62并固定在隔板62上，所述滤袋63袋口与上腔室611连通，相邻两个所述第一隔板件64能相互拼合成封闭腔并将一列滤袋63封闭在封闭腔内，位于两侧的所述第一隔板件64能与一对第二隔板件65一一对应拼合成封闭腔并将一列滤袋63封闭在封闭腔内(即左侧的所述第二隔板件65能与最左侧第一隔板件64拼合成封闭腔，右侧的所述第二隔板件65能与最右侧第一隔板件64拼合成封闭腔)，所述清灰装置66装于上腔室611，所述清灰装置66包括多个喷吹嘴661，多个所述喷吹嘴661与多个滤袋63袋口一一上下对应。[0032] 如图2所示，一列所述第一隔板件64为左右向分布，所述第一隔板件64前后向延伸设置且与壳体61前后侧壁部密封滑动连接，所述第一隔板件64上端与隔板62密封滑动连接；所述第二隔板件65前后向延伸设置且与壳体61前后侧壁部密封滑动连接，所述第二隔板件65上端与隔板62密封滑动连接。因此，当两第一隔板件64拼合或第一隔板件64与第二隔板件65拼合时，可以与壳体61、隔板62配合形成密封的封闭腔(两第一隔板件64拼合时两第一隔板件64间通过密封圈密封，第一隔板件64与第二隔板件65拼合时第一隔板件64与第二隔板件65间通过密封圈密封)，使得滤袋63被封闭在内。[0033] 下腔室612下部装有用于驱动第一隔板件64、第二隔板件65左右移动的驱动杆67，第一隔板件64底部、第二隔板件65底部均连接有螺接板68，螺接板68为前后向设置，各螺接板68均与驱动杆67螺接。所述驱动杆67由多段第一丝杆部671、多段第二丝杆部672、多段第三连杆部673、两段第四连杆部674连接形成，所述第一丝杆部67与第二丝杆部672的螺纹方向相反，所述第一丝杆部671与第二丝杆部672依次交替分布，第一丝杆部671与第二丝杆部672之间通过一段第三连杆部673连接，一对第四连杆部674分别连接在由多段第一丝杆部671、多段第二丝杆部672、多段第三连杆部673连成的杆结构两端，两段第四连杆部674分别转动安装至壳体61左右侧板部。如图2、图3所示，左侧第二隔板件65螺接至第一丝杆部671，右侧第二隔板件65螺接至第二丝杆部672，第一隔板件64对应与第一丝杆部671或第二丝杆部672螺接。下腔室612下部还装有导向杆681，各螺接板68滑动穿设在导向杆681上。[0034] 每列所述滤袋63为前后方向分布。滤袋63自隔板62向下延伸，滤袋63具有支撑骨架以维持其筒状形状。清灰装置66还包括多个管道662，每个管道662为前后方向分布，多个所述喷吹嘴661等分安装在各管道662上，每个管道662上的多个喷吹嘴661与一列滤袋63的滤袋63一一上下对应。[0035] 所述下腔室612内固装有挡板613，挡板613上端与隔板62连接，挡板613前后端与壳体61前后侧板部连接，挡板613下端与壳体61底部间隔。第一隔板件64、第二隔板件65均位于挡板613的一侧(图2中为右侧)。下腔室612上部连接有进口614，进口614位于挡板613的另一侧；上腔室611上连接有出口615，进口614与出口615各位于壳体61左右两侧。所述下腔室612下部后侧连接有一排排尘口616，一个排尘口616与一列滤袋63相对应，用于两第一隔板件64拼合成封闭腔、第一隔板件64与第二隔板件65拼合成封闭腔时排出滤袋63上附着的粉尘。[0036] 优选的，所述第一隔板件64底板部、第二隔板件65底板部均呈由前向后并向下倾斜设置(以图2为参照)，有利于粉尘的排出。[0037] 进一步的，所述第一隔板件64竖直板部两侧壁上、第二隔板件65竖直板部内面向壳体61中心的侧壁上均安装有上下间隔的多行弹性件69，每行所述弹性件69包括前后向间隔分布的多组，每组弹性件69包括至少一个弹性件69。弹性件69为向下倾斜设置(第二隔板件65上的弹性件69为向内并向下倾斜设置，同一高度处的第一隔板件64竖直板部两侧壁上的弹性件69形成开口朝下的角状)。[0038] 弹性件69包括相连的弹性球691和弹性柱692，每组弹性件69的弹性球691在横向平面上以滤袋63中心为圆心分布(每组弹性件69中弹性柱692长度会有所不同)，见图5、图6。当第一隔板件64与第二隔板件65拼合后，第一隔板件64上的弹性件69、第二隔板件65上的弹性件69将左右对称抵接位于第一隔板件64和第二隔板件65之间的滤袋63；当两相邻第一隔板件64拼合后，两第一隔板件64上的弹性件69将左右对称抵接位于两相邻第一隔板件64之间的滤袋63。当第一隔板件64与相邻第二隔板件65未拼合，第一隔板件64上的弹性件69、第二隔板件65上的弹性件69与位于第一隔板件64和第二隔板件65之间的滤袋63外壁间隔；当两相邻第一隔板件64未拼合，两第一隔板件64上的弹性件69与位于该两相邻第一隔板件64之间的滤袋63外壁间隔。[0039] 初始时，左侧第二隔板件65与左侧第一个第一隔板件64拼合成封闭腔，左侧第一个第一隔板件64与第二个第一隔板件64未拼合，第二个第一隔板件64与第三个第一隔板件64拼合成封闭腔，第三个第一隔板件64与第四个第一隔板件64未拼合，依次类推，而右侧第二隔板件65与最右侧第一隔板件64拼合成封闭腔，因此在下腔室612内构成形成封闭腔、未形成封闭腔交替进行的结构。切片产生的粉尘气体由进口614进入下腔室612，经挡板613下方空间后进入位于未形成封闭腔范围内的滤袋63内腔，粉尘被吸附在滤袋63外壁而被除去，干净的气体自出口615排出。除尘一段时间后，驱动驱动杆67转动，使得原先拼合的第一隔板件64与第二隔板件65、两第二隔板件65不再拼合而原先未拼合的两第二隔板件65拼合成封闭腔(即左侧第二隔板件65与左侧第一个第一隔板件64不拼合，左侧第一个第一隔板件64与第二个第一隔板件64拼合成封闭腔，第二个第一隔板件64与第三个第一隔板件64不拼合，第三个第一隔板件64与第四个第一隔板件64拼合成封闭腔，依次类推，而右侧第二隔板件65与最右侧第一隔板件64不拼合)，因此粉尘气体进入新形成的位于未形成封闭腔范围内的滤袋63内腔而被除尘，同时，相应的喷吹嘴661对在拼合成封闭腔内的滤袋63进行喷气，粘附在滤袋63外壁的粉尘就能脱落并经排尘口616排出，由于是在封闭腔进行吹气清灰，因此不会影响正常的粉尘气体除尘。优选的，基于弹性件69的设置，拼合成封闭腔后，封闭腔内的弹性件69将抵接相应滤袋63外壁，由于喷吹嘴661喷出的气体为向下吹送，该气体吹动弹性件69而使得弹性件69颤动，进而使滤袋63振动，从而更加有利于滤袋63的清灰。[0040] 本实例改进后的布袋除尘器通过调节封闭腔的交替形成，实现边除尘边进行滤袋63清灰，提高了除尘效率和效果，改善了DMT产品的品质和生产效率。[0041] 分别按实施例1和实施例2进行连续DMT固化提取生产。结果发现，同等生产时间内，实施例1方法获得的纯度达99.0％以上DMT产品的产量(实际产率为95.18％)比现有的粗DMT溶液经脱色、精馏、冷却结晶方法(即以与本申请实施例1中同一批回收的废旧PET纺织品为原料，按专利CN202111462436.9实施例1的步骤A、B获得粗DMT溶液，再全部按其步骤C进行处理)要高8.75％，而实施例2方法获得的纯度达99％以上DMT产品的产量又比实施例1高4.26％，并且实施例1方法制备的DMT产品中最高纯度达99.93％(而现有的粗DMT溶液经脱色、精馏、冷却结晶方法获得的DMT产品最高纯度为99.86％)，实施例2方法制备的DMT产品的最高纯度可达99.99％。[0042] 实施例1‑2中，采出泵(4)的泵送量为1.1吨/小时，155℃的转鼓切片机5物料槽中3 3液相物料的保温温度、27℃的转鼓内喷淋冷却水温度、110m/h的氮气流量、2000m /h的布袋除尘器6处理风量为优选参数，并不局限于此。根据实际生产状况，精馏后的液相物料通过采出泵(4)输送的泵送量可在1‑1.3吨/小时范围调整；输入转鼓切片机5物料槽中的液相物料的保温温度可在150℃‑165℃范围调整；通入转鼓内进行喷淋的冷却水温度可在20℃‑353 3℃范围调整；转鼓切片机5出料段通入氮的氮气流量可在80m/h‑150m/h范围调整；布袋除3 3尘器6的处理风量可在500m/h‑2000m/h范围调整。[0043] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

专利地区：浙江

专利申请日期：2024-06-11

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN118666683B