聚酰亚胺复合絮片及其制备方法发明专利

专利名称：聚酰亚胺复合絮片及其制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202310894410.4

专利申请（专利权）人：江西先材纳米纤维科技有限公司
权利人地址：江西省南昌市南昌高新技术产业开发区瑶湖西七路1001号

专利发明（设计）人：侯豪情,欧阳文,程楚云,侯翔宇,黄明明

专利摘要：本发明涉及聚酰亚胺复合絮片及其制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)准备聚酰胺酸纺丝液A；(2)准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B；(3)对聚酰胺酸纺丝液A进行静电纺丝以形成聚酰胺酸纳米纤维层，以及将聚酰亚胺泡沫前体溶液B进行喷涂以形成聚酰亚胺泡沫前体层，并采用导电接收带交替接收聚酰胺酸纳米纤维层和聚酰亚胺泡沫前体层，得到复合纳米纤维膜，其中复合纳米纤维膜的两个最外层都设置为聚酰胺酸纳米纤维层；(4)将复合纳米纤维膜进行干燥，然后进行加热发泡，得到复合絮片中间体；(5)将复合絮片中间体进行热亚胺化处理，得到聚酰亚胺复合絮片。所述方法工艺简单，能够快速得具有良好的保暖性、压缩性和回弹性的聚酰亚胺复合絮片。

主权利要求：
1.一种制备聚酰亚胺复合絮片的方法，所述方法包括以下步骤：(1)准备聚酰胺酸纺丝液A；
(2)准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B；
(3)对所述聚酰胺酸纺丝液A进行静电纺丝以形成聚酰胺酸纳米纤维层，以及将所述聚酰亚胺泡沫前体溶液B进行喷涂以形成聚酰亚胺泡沫前体层，并采用导电接收带交替接收所述聚酰胺酸纳米纤维层和所述聚酰亚胺泡沫前体层，得到包含交替层叠的所述聚酰胺酸纳米纤维层和所述聚酰亚胺泡沫前体层的复合纳米纤维膜，其中所述复合纳米纤维膜的两个最外层都设置为聚酰胺酸纳米纤维层；
(4)将所述复合纳米纤维膜进行干燥，然后进行加热发泡，得到复合絮片中间体，其中所述聚酰亚胺泡沫前体层转变为聚酰亚胺泡沫层；
(5)将所述复合絮片中间体进行热亚胺化处理，得到聚酰亚胺复合絮片，其中所述聚酰胺酸纳米纤维层转变为聚酰亚胺纳米纤维层。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述准备聚酰胺酸纺丝液A包括：采用二胺单体和二酐单体来制备所述聚酰胺酸纺丝液A，所述二胺单体为选自二氨基二苯醚二胺(ODA)、对苯二胺(PPD)、双酚A型二胺(BAPP)、
4,4‑二氨基二苯砜(DDS)、联苯二胺(Bz)和4,4‑二氨基‑2,2‑二甲基联苯(DMB)中的一种或多种，所述二酐单体为选自联苯二酐(BPDA)、对苯二酐(PMDA)、三苯二醚二酐(HQPDA)、二苯醚二酐(ODPA)、二苯酮二酐(BTDA)和双酚A型二酐(BPADA)中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B包括：将二酐单体和低分子醇在加热条件下进行第一反应，得到含酯化产物的透明溶液，然后加入二胺单体进行第二反应，得到均相溶液，然后冷却至10～30℃，加入泡沫稳定剂，得到聚酰亚胺泡沫前体溶液B。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述二酐单体为选自对苯二酐(PMDA)、二苯酮二酐(BTDA)、二苯醚二酐(ODPA)和联苯二酐(BPDA)中的一种或多种；
所述低分子醇为选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种，所述二胺单体为选自二氨基二苯醚二胺(ODA)、对苯二胺(PPD)、4,4‑二氨基二苯甲烷(MDA)和双酚A型二胺(BAPP)中的一种或多种，所述泡沫稳定剂为选自聚二甲基硅氧烷共聚多元醇水溶性硅油、AK系列有机硅油、聚氧化乙烯非离子表面活性剂和阳离子含氟表面活性剂中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤(2)中，相对于100重量份的所述二酐单体，所述低分子醇的用量为50～1000重量份，所述泡沫稳定剂的用量为5～30重量份，以及所述二胺单体与所述二酐单体的比为等摩尔比。
6.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤(2)中，通过所述加热，使得所述第一反应和所述第二反应在60～120℃下进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述喷涂方式为选自静电喷涂、空气喷涂和无气喷涂中的一种或多种；
所述导电接收带为选自无孔的导电金属带、导电金属多孔网带和含导电涂层的纤维带中的一种或多种；
在所述复合纳米纤维膜中，所有聚酰亚胺泡沫前体层的总质量相对于所有聚酰胺酸纳米纤维层的总质量的比为10～50％。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述干燥的温度为50～120℃，时间为0.3～2小时；以及所述加热发泡的温度为130～240℃，发泡时间为0.5～4小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(5)中，所述热亚胺化处理的温度为300～400℃。
10.一种通过权利要求1所述的方法制备的聚酰亚胺复合絮片，所述聚酰亚胺复合絮片包含交替层叠的聚酰亚胺纳米纤维层和聚酰亚胺泡沫层，其中，所述复合絮片的两个最外层都为聚酰亚胺纳米纤维层，3
其中，所述聚酰亚胺复合絮片的密度小于20mg/cm ，极限氧指数大于38％，压缩率大于
80％，回复率大于90％。 说明书 : 聚酰亚胺复合絮片及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及保温材料领域，具体涉及一种聚酰亚胺复合絮片及其制备方法。背景技术[0002] 絮片是指由植物纤维、动物纤维或化学纤维制成的供保暖、隔热或防震用的具有蓬松结构的片状物，是服装的主要辅料，质地通常比较柔软。在众多材料中，聚酰亚胺被称为综合性能最高的有机高分子材料，其具有耐高低温、阻燃、轻质、保暖、抗菌、远红外等特点，其纤维是制备絮片的良好基础材料，因而其纤维絮片产品的应用前景广阔。然而，聚酰亚胺纤维絮片由于纤维直径较大以及纤维之间的孔径较大，在有风和/或内外温差较大时，絮片内的对流较为严重，使热量损失，进而使其保暖性下降，因此保暖效果有待提高。另外，由于现有聚酰亚胺纤维的刚性偏大，且纤维直径较粗，因此制作出来的絮片手感偏粗糙，柔软舒适性欠缺。[0003] 纳米纤维具有直径小，比表面积高，孔隙率高，柔韧性好和三维网格状多孔结构等特点，可储存大量的静止空气，在保暖领域具有明显的应用优势。静电纺丝技术以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等特点，已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径。然而，现有的静电纺丝工艺制备的纳米纤维膜通常厚度低，压缩性和回弹性差，保暖性能不佳，使其在实际的防寒保暖应用过程中受到很大限制。[0004] 到目前为止，已有许多有关提高纳米纤维膜的蓬松度的研究报道。[0005] 在一项研究中，通过在高湿环境(湿度通常大于80％)中进行静电纺丝，得到同时具有微米和纳米尺寸的纤维絮片。然而，其纤维间无有效的粘结结构，导致材料在受力状态下易产生纤维间滑移和三维结构塌陷，且拉伸性能和压缩回弹率差，对环境湿度依赖性较高，且还存在制备过程中产生飞絮的现象。[0006] 在另一项研究中，在静电纺丝的纤维接收区域施加均匀的水雾，以便得到蓬松状絮片，然后将絮片置于有机溶剂的蒸气环境中进行交联处理，使纤维表层溶解，在纤维搭接处发生溶解融合以构筑粘结结构。该方法虽然赋予了絮片压缩回弹性，但蒸气交联时间长，工艺复杂，且有机溶剂蒸气回收处理难度大，对环境和人体危害较大，不利于大规模生产，同时无法避免溶剂蒸汽对纤维整体的损伤作用。[0007] 此外，聚酰亚胺泡沫是一种以气体为填充相，聚酰亚胺为骨架的多孔材料，可以储存很多静止空气，具有热导率低，密度小等特点，具有很好的保暖性能，并具有良好的压缩性和回弹性。然而，聚酰亚胺泡沫存在柔韧性较差，直接作为填充物手感较硬，不能满足人们希望保暖絮片柔软舒适的需求。[0008] 因此，期望开发出一种工艺简单，能够快速得到兼具聚酰亚胺纳米纤维优点和聚酰亚胺泡沫优点的复合絮片的制备方法，以满足在人体防寒保暖领域的应用要求。发明内容[0009] 技术问题[0010] 本发明的第一目的是，提供一种工艺简单，能够快速得具有良好的保暖性、压缩性和回弹性的聚酰亚胺复合絮片的制备方法。[0011] 本发明的第二目的是，提供一种蓬松状的聚酰亚胺复合絮片，所述聚酰亚胺复合絮片包含交替层叠的聚酰亚胺纳米纤维层和聚酰亚胺泡沫层，具有良好的保暖性、压缩性和回弹性。[0012] 技术方案[0013] 根据本发明的第一方面，提供一种制备聚酰亚胺复合絮片的方法，所述方法包括以下步骤：[0014] (1)准备聚酰胺酸纺丝液A；[0015] (2)准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B；[0016] (3)对所述聚酰胺酸纺丝液A进行静电纺丝以形成聚酰胺酸纳米纤维层，以及将所述聚酰亚胺泡沫前体溶液B进行喷涂以形成聚酰亚胺泡沫前体层，并采用导电接收带交替接收所述聚酰胺酸纳米纤维层和所述聚酰亚胺泡沫前体层，得到包含交替层叠的所述聚酰胺酸纳米纤维层和所述聚酰亚胺泡沫前体层的复合纳米纤维膜，其中所述复合纳米纤维膜的两个最外层都设置为聚酰胺酸纳米纤维层；[0017] (4)将所述复合纳米纤维膜进行干燥，然后进行加热发泡，得到复合絮片中间体；[0018] (5)将所述复合絮片中间体进行热亚胺化处理，得到聚酰亚胺复合絮片。[0019] 在一个实施方案中，在步骤(1)中，[0020] 所述准备聚酰胺酸纺丝液A包括：采用二胺单体和二酐单体来制备所述聚酰胺酸纺丝液A，[0021] 所述二胺单体为选自二氨基二苯醚二胺(ODA)、对苯二胺(PPD)、双酚A型二胺(BAPP)、4,4‑二氨基二苯砜(DDS)、联苯二胺(Bz)和4,4‑二氨基‑2,2‑二甲基联苯(DMB)中的一种或多种，[0022] 所述二酐单体为选自联苯二酐(BPDA)、对苯二酐(PMDA)、三苯二醚二酐(HQPDA)、二苯醚二酐(ODPA)、二苯酮二酐(BTDA)和双酚A型二酐(BPADA)中的一种或多种。[0023] 在一个实施方案中，在步骤(2)中，所述准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B包括：[0024] 将二酐单体和低分子醇在加热条件下进行第一反应，得到含酯化产物的透明溶液，[0025] 然后加入二胺单体进行第二反应，得到均相溶液，[0026] 然后冷却至10～30℃，加入泡沫稳定剂，得到聚酰亚胺泡沫前体溶液B。[0027] 在一个实施方案中，在步骤(2)中，[0028] 所述二酐单体为选自对苯二酐(PMDA)、二苯酮二酐(BTDA)、二苯醚二酐(ODPA)和联苯二酐(BPDA)中的一种或多种；[0029] 所述低分子醇为选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种，[0030] 所述二胺单体为选自二氨基二苯醚二胺(ODA)、对苯二胺(PPD)、4,4‑二氨基二苯甲烷(MDA)和双酚A型二胺(BAPP)中的一种或多种，[0031] 所述泡沫稳定剂为选自聚二甲基硅氧烷共聚多元醇水溶性硅油、AK系列有机硅油、聚氧化乙烯非离子表面活性剂和阳离子含氟表面活性剂中的一种或多种。[0032] 在一个实施方案中，在步骤(2)中，[0033] 相对于100重量份的所述二酐单体，所述低分子醇的用量为50～1000重量份，所述泡沫稳定剂的用量为5～30重量份，以及[0034] 所述二胺单体与所述二酐单体的比为等摩尔比。[0035] 在一个实施方案中，在步骤(2)中，[0036] 通过所述加热，使得所述第一反应和所述第二反应在60～120℃下进行。[0037] 在一个实施方案中，在步骤(3)中，[0038] 所述喷涂方式为选自静电喷涂、空气喷涂和无气喷涂中的一种；[0039] 所述导电接收带为选自无孔的导电金属带、导电金属多孔网带和含导电涂层的纤维带中的一种或多种；[0040] 在所述复合纳米纤维膜中，所有聚酰亚胺泡沫前体层的总质量相对于所有聚酰胺酸纳米纤维层的总质量的比为10～50％。[0041] 在一个实施方案中，在步骤(4)中，[0042] 所述干燥的温度为50～120℃，时间为0.3～2小时；以及[0043] 所述加热发泡的温度为130～240℃，发泡时间为0.5～4小时。[0044] 在一个实施方案中，在步骤(5)中，[0045] 所述热亚胺化处理的温度为300～400℃。[0046] 根据本发明的第二方面，提供一种通过上述方法制备的聚酰亚胺复合絮片，所述聚酰亚胺复合絮片包含交替层叠的聚酰亚胺纳米纤维层和聚酰亚胺泡沫层，[0047] 其中，所述复合絮片的两个最外层都为聚酰亚胺纳米纤维层，[0048] 其中，所述聚酰亚胺复合絮片的密度小于20mg/cm3，极限氧指数大于38％，压缩率大于80％，回复率大于90％。[0049] 有益效果[0050] 与现有技术相比，本发明具有如下优点。[0051] (1)本发明的絮片制备方法工艺简单，对环境湿度依赖性不高。本发明通过步骤(4)和(5)替代常规的在高湿环境下通过静电纺丝来制备纳米纤维絮片的工艺。由此，在本发明的整个工艺流程中都无需使用高湿环境。[0052] (2)在本发明方法的步骤(3)中，本发明通过交替进行聚酰胺酸的静电纺丝工艺和聚酰亚胺泡沫前体的喷涂工艺，并采用一个共同的导电接收带交替接收聚酰胺酸纳米纤维层和聚酰亚胺泡沫前体层，得到包含交替层叠的纳米纤维层和泡沫前体层的复合纳米纤维膜。[0053] 然后，在步骤(4)中进行干燥，并进行加热发泡反应，使泡沫前体层体积膨胀，并使纳米纤维层之间的距离增大，以形成蓬松状的复合絮片中间体。此外，由泡沫前体层形成大量的具有局部闭孔的蜂窝结构的聚酰亚胺泡沫层，这有利于储存大量的静止空气，从而使保暖性能显著提升。[0054] 进一步地，在步骤(5)中，在热亚胺化处理的过程中，可以同时对聚酰亚胺泡沫起到定型作用，从而赋予复合絮片优异的压缩性和回弹性。[0055] 本发明将聚酰亚胺泡沫层和聚酰亚胺纳米纤维层相结合而得到聚酰亚胺复合絮片，克服了现有聚酰亚胺泡沫柔韧性较差，容易掉粉等问题，同时保持了聚酰亚胺泡沫优异的保暖性能。[0056] 所述复合絮片的两个最外层可以设置为聚酰亚胺纳米纤维层，由此提供舒适的柔软性。[0057] (3)在本发明的制备方法中，在喷涂聚酰亚胺泡沫前体溶液B后直接进行加热发泡(对应于步骤(3)和(4))，无需将泡沫前体粉碎成粉末等操作，制备工艺简单，工艺流程可连续，易于实现成卷连续化生产，具有良好的产业化前景。附图说明[0058] 本说明书的附图显示了本发明的优选实施方案，并且与上述的发明内容一起用于进一步阐明本发明的技术理念，因此本发明不应被解释为限于附图中所述的内容。同时，为了更清楚地描述，可夸大附图中的元件的形状、尺寸、刻度或比例。[0059] 图1为根据本发明一个实施方案的聚酰亚胺复合絮片的局部结构的横截面示意图。[0060] 图2a为实施例1中聚酰亚胺复合絮片的聚酰亚胺纳米纤维层的扫描电子显微镜(SEM)图。[0061] 图2b为实施例1中聚酰亚胺复合絮片的聚酰亚胺泡沫层的SEM图。[0062] 附图标记[0063] 10聚酰亚胺纳米纤维层[0064] 20聚酰亚胺泡沫层具体实施方式[0065] 在下文中，将参考附图对本发明进行详细描述。在本说明书和权利要求书中使用的术语或词汇不应被限制性地解释为普通或字典的定义，并且应当在发明人可以适当定义术语的概念从而以最好的可能方式来描述发明的原则的基础上解释为与本发明的技术思想相对应的含义和概念。[0066] 当未具体描述用于测量本说明书中所描述的性能或参数的条件和方法时，使用本领域技术人员通常使用的测量条件和方法来测量该性能或参数。[0067] 除非另有说明，否则本文中所使用的“％”是指重量％。[0068] 制备聚酰亚胺复合絮片的方法[0069] 根据本发明的第一方面，本发明提供一种制备聚酰亚胺复合絮片的方法，所述方法包括以下步骤：[0070] (1)准备聚酰胺酸纺丝液A；[0071] (2)准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B；[0072] (3)对所述聚酰胺酸纺丝液A进行静电纺丝以形成聚酰胺酸纳米纤维层，以及将所述聚酰亚胺泡沫前体溶液B进行喷涂以形成聚酰亚胺泡沫前体层，并采用导电接收带交替接收所述聚酰胺酸纳米纤维层和所述聚酰亚胺泡沫前体层，得到包含交替层叠的所述聚酰胺酸纳米纤维层和所述聚酰亚胺泡沫前体层的复合纳米纤维膜，其中所述复合纳米纤维膜的两个最外层都设置为聚酰胺酸纳米纤维层；[0073] (4)将所述复合纳米纤维膜进行干燥，然后进行加热发泡，得到复合絮片中间体；[0074] (5)将所述复合絮片中间体进行热亚胺化处理，得到聚酰亚胺复合絮片。[0075] 下文中，将针对各个步骤进行详细说明。[0076] 步骤(1)准备聚酰胺酸纺丝液A[0077] 可以通过常规方法来制备聚酰胺酸纺丝液A，从而准备所述聚酰胺酸纺丝液A。例如，可以采用二胺单体和二酐单体在极性溶剂中发生聚合反应，反应一定时间就可得到聚酰胺酸纺丝液A。可以根据常规选择来确定合适的二胺单体和二酐单体以及反应时间。所述二胺单体和二酐单体的摩尔比可以为1：1。[0078] 所述二胺单体为含有两个氨基的化合物，是用于制备聚酰胺酸纺丝液的常规组分。所述二胺单体可以为选自二氨基二苯醚二胺(ODA)、对苯二胺(PPD)、双酚A型二胺(BAPP)、4,4‑二氨基二苯砜(DDS)、联苯二胺(Bz)和4,4‑二氨基‑2,2‑二甲基联苯(DMB)中的一种或多种。[0079] 所述二酐单体为含有两个羧酸酐基团的化合物，是用于制备聚酰胺酸纺丝液的常规组分。所述二酐单体可以为选自联苯二酐(BPDA)、对苯二酐(PMDA)、三苯二醚二酐(HQPDA)、二苯醚二酐(ODPA)、二苯酮二酐(BTDA)和双酚A型二酐(BPADA)中的一种或多种。[0080] 所述极性溶剂可以为选自N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)、N,N‑二甲基乙酰胺(DMAC)、N‑甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或多种。[0081] 相对于聚酰胺酸纺丝液A的总质量，聚酰胺酸的质量分数(即，固含量)可以为5～50％，优选10～35％，更优选12～25％。[0082] 所述反应时间可以为5～24h，优选8～18h，更优选10～15h。[0083] 步骤(2)准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B[0084] 可以通过常规方法来制备聚酰亚胺泡沫前体溶液B，从而准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B。例如，可以将二酐单体和低分子醇在加热条件下进行第一反应，反应时间可以为0.5～3h，得到含酯化产物的透明溶液；然后加入二胺单体进行第二反应，反应时间可以为0.5～3h，得到含聚酯铵盐的均相溶液；然后冷却至10～30℃，加入泡沫稳定剂，得到聚酰亚胺泡沫前体溶液B。[0085] 对上述二酐单体、低分子醇、二胺单体、泡沫稳定剂的材料类型都没有特殊限制，可以为本领域中的常用材料。[0086] 例如，二酐单体可以为选自对苯二酐(PMDA)、二苯酮二酐(BTDA)、二苯醚二酐(ODPA)和联苯二酐(BPDA)中的一种或多种。[0087] 低分子醇可以为选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种。[0088] 二胺单体可以为选自二氨基二苯醚二胺(ODA)、对苯二胺(PPD)、4,4‑二氨基二苯甲烷(MDA)和双酚A型二胺(BAPP)的一种或多种。[0089] 泡沫稳定剂用作添加剂，通常为液体，其可以混溶于所述均相溶液中。所述泡沫稳定剂可以为选自聚二甲基硅氧烷共聚多元醇水溶性硅油、AK系列有机硅油、聚氧化乙烯非离子表面活性剂和阳离子含氟表面活性剂中的一种或多种。例如，所述泡沫稳定剂可以为DC‑193、AK8805和SF8427中的一种或多种。[0090] 上述原料组分的重量比可以为如下。[0091] 例如，相对于100重量份的二酐单体，[0092] 低分子醇的用量可以为50～1000重量份，优选100～800重量份，更优选200～600重量份；[0093] 泡沫稳定剂的用量可以为5～30重量份，优选10～25重量份，更优选15～20重量份。[0094] 此外，二胺单体与二酐单体的比可以为等摩尔比，[0095] 通过所述加热，可以使得第一反应和第二反应的温度保持为60～120℃，优选70～110℃，最优选85～100℃。如果所述温度过高，则会增加生产成本；如果所述温度过低，则第一反应(酯化反应)和第二反应进行不充分，影响后续聚酰亚胺泡沫的性能，从而影响聚酰亚胺复合絮片的性能。[0096] 第一反应(酯化反应)的时间可以为0.5～3h，优选0.5～4h，最优选1～2h。如果第一反应的时间过短，则二酐单体不能充分和低分子醇反应，使后续的聚酰亚胺泡沫容易发生降解，从而影响其絮片性能；如果第一反应的时间过长，则会降低工艺效率。[0097] 使酯化产物与二胺单体进行第二反应的时间可以为0.5～3h，优选0.5～4h，最优选1～2h。如果第二反应的时间过短，则酯化产物不能充分和二胺单体进行反应，所生成的聚酯铵盐的量不足，影响后续的聚酰亚胺泡沫性能，从而影响其絮片性能；如果第二反应的时间过长，则会降低工艺效率。[0098] 冷却后的温度可以为10～30℃，优选10～25℃，更优选10～20℃。如果冷却后的温度过高，则后续加入的泡沫稳定剂容易失效，影响泡孔稳定性，从而影响产品性能；如果冷却后的温度过低，则会使得后续加入的泡沫稳定剂的溶解度降低，影响泡孔的尺寸及分布均匀性，从而影响产品性能。[0099] 对步骤(1)和(2)的进行顺序没有特别限制，例如，可以先进行步骤(1)，然后进行步骤(2)。或者，可以先进行步骤(2)，然后进行步骤(1)。或者，可以同时分别进行步骤(1)和(2)。[0100] 步骤(3)制备复合纳米纤维膜[0101] 对所述聚酰胺酸纺丝液A进行静电纺丝以形成聚酰胺酸纳米纤维层，以及将所述聚酰亚胺泡沫前体溶液B进行喷涂以形成聚酰亚胺泡沫前体层，并采用导电接收带交替接收所述聚酰胺酸纳米纤维层和所述聚酰亚胺泡沫前体层，得到包含交替层叠的所述聚酰胺酸纳米纤维层和所述聚酰亚胺泡沫前体层的复合纳米纤维膜，其中所述复合纳米纤维膜的两个最外层都设置为聚酰胺酸纳米纤维层。[0102] 静电纺丝是一种简单且有效的生产微米至纳米尺度纤维的常用技术，其使带静电的高分子溶液在静电场中流动变形，经溶剂蒸发而固化，从而形成纤维状物质。[0103] 喷涂是指通过喷枪或碟式雾化器，借助于压力或离心力，将溶液分散成均匀而微细的雾滴，施涂于被涂物表面的涂布方法。[0104] 喷涂方式可以为选自静电喷涂、空气喷涂和无气喷涂中的一种或多种。[0105] 所述无气喷涂也称高压无气喷涂，是指使用高压柱塞泵，直接将涂料加压，形成高压力的涂料，喷出枪口形成雾化气流而作用于物体表面的一种喷涂方式。[0106] 对于每次静电纺丝和喷涂的时间、速度和物料质量，没有特别限制，可以根据最终的复合絮片的规格来适当地确定。[0107] 对于聚酰胺酸纳米纤维层和聚酰亚胺泡沫前体层各自的数量，没有特别限制，例如聚酰胺酸纳米纤维层的数量可以为10～100层，聚酰亚胺泡沫前体层的数量相应地比聚酰胺酸纳米纤维层的数量少一层。[0108] 在复合纳米纤维膜中，所有聚酰亚胺泡沫前体层的总质量相对于所有聚酰胺酸纳米纤维层的总质量的比为10～50％，优选15～40％，更优选20～30％。[0109] 如果聚酰亚胺泡沫前体溶液B的喷涂量过多，那么在后续的加热发泡反应中，会使得泡沫前体层体积膨胀过大，影响其柔韧性，从而影响最终聚酰亚胺复合絮片的柔软舒适性。[0110] 如果聚酰亚胺泡沫前体溶液B的喷涂量过少，那么在后续的加热发泡反应中，会使得泡沫前体层体积膨胀撑开力过小，不足以使纳米纤维层之间的距离增大，同时形成的局部闭孔蜂窝结构数量少，不利于静止空气的存储，从而影响保暖性能。[0111] 所述导电接收带可以为选自无孔的导电金属带、导电金属多孔网带和含导电涂层的纤维带中的一种或多种。导电接收带用于接收通过静电纺丝所得的聚酰胺酸纳米纤维层和通过喷涂所得的聚酰亚胺泡沫前体层。如果使用非导电接收带，则无法接收通过静电纺丝所得的聚酰胺酸纳米纤维层。[0112] 步骤(4)制备复合絮片中间体[0113] 将所述复合纳米纤维膜进行干燥，然后进行加热发泡，得到复合絮片中间体。所述复合絮片中间体包含交替层叠的聚酰胺酸纳米纤维层和聚酰亚胺泡沫层。所述聚酰亚胺泡沫层来自上述聚酰亚胺泡沫前体层。[0114] 所述干燥可以为烘干。所述烘干是指用某种方式去除溶剂并保留固体成分的工艺过程，通常是指通入热空气将物料中水分蒸发并带走的过程。[0115] 干燥温度可以为50～120℃，优选为55～110℃，最优选为60～100℃。[0116] 如果干燥温度过低，则导致聚酰亚胺泡沫前体(聚酯铵盐)中的溶剂未完全除去，残留的溶剂过多，会使发泡所得的聚酰亚胺泡沫的泡孔较大，影响其泡沫的强度，从而影响最终聚酰亚胺复合絮片的强度。[0117] 如果干燥温度过高，则会使聚酰亚胺泡沫前体在不能产生足够的气体量的情况下提前进行发泡，使后续发泡的过程中泡孔结构不均匀，从而影响最终聚酰亚胺复合絮片的性能。[0118] 干燥时间可以为0.3～2小时，优选为0.4～1.5小时，最优选为0.5～1小时。[0119] 如果干燥时间过短，则导致聚酰亚胺泡沫前体(聚酯铵盐)中残留的溶剂过多，会使发泡所得的聚酰亚胺泡沫的泡孔较大，影响其泡沫的强度，从而影响最终聚酰亚胺复合絮片的强度。[0120] 如果干燥时间过长，则会降低工艺效率。[0121] 加热发泡是指聚酰亚胺泡沫前体层在加热的过程中产生低分子醇和水作为发泡剂，它们在前体层中形成大量均匀的气泡核，气泡核在膨胀后成为具有一定泡孔结构的泡沫。通过加热发泡，使得聚酰亚胺泡沫前体层转变为聚酰亚胺泡沫层。[0122] 加热发泡的温度可以为130～240℃，优选为140～230℃，最优选为150～200℃。[0123] 如果发泡温度过低，则在发泡过程中发泡程度小，不能产生足够的气体量，导致泡沫前体层体积膨胀撑开力过小，以至于不足以使纳米纤维层之间的距离增大，同时会导致发泡所得的聚酰亚胺泡沫的泡孔较小，不利于静止空气的存储，从而影响保暖性能。[0124] 如果发泡温度过高，则聚酰亚胺泡沫前体会软化或熔融，粘弹性增大，会将气泡核包围，使之形成泡孔滞留在聚酰亚胺泡沫前体内，影响其泡沫的结构，从而影响最终聚酰亚胺复合絮片的性能。[0125] 加热发泡的时间(即，按一定升温速度达到发泡温度后进行发泡的时间，升温速度一般为5～15℃/min)可以为0.5～4小时，优选为1～3小时，最优选为1～2小时。[0126] 如果发泡时间过短，则在发泡过程中不能产生足够多的气体使泡沫前体层体积膨胀以增大纳米纤维层之间的距离，还会导致所得聚酰亚胺泡沫的泡孔较小，不利于静止空气的存储，从而影响保暖性能。[0127] 如果发泡时间过长，则会降低工艺效率。[0128] 通过加热发泡，使得在聚酰亚胺泡沫前体中首先形成大量均匀细密的气泡核，然后气泡核膨胀形成为泡沫，并使纳米纤维层之间的距离增大，最终形成具有蓬松结构的复合絮片中间体，同时形成具有局部闭孔蜂窝结构的聚酰亚胺泡沫。[0129] 对进行干燥和加热发泡的装置没有特别限制，例如可以使用鼓风干燥箱。[0130] 步骤(5)制备聚酰亚胺复合絮片[0131] 将所述复合絮片中间体进行热亚胺化处理，得到聚酰亚胺复合絮片。所述聚酰亚胺复合絮片包含交替层叠的聚酰亚胺纳米纤维层和聚酰亚胺泡沫层，其中所述聚酰亚胺纳米纤维层来自上述聚酰胺酸纳米纤维层。[0132] 热亚胺化是指在高温下使聚酰胺酸脱水环化而得到聚酰亚胺，是用于制备聚酰亚胺的常规工艺。通过热亚胺化处理，可以使聚酰胺酸纳米纤维层脱水环化，得到聚酰亚胺纳米纤维层。此外，在热亚胺化处理的过程中，可以同时对聚酰亚胺泡沫起到定型作用，从而赋予复合絮片优异的压缩性和回弹性。[0133] 热亚胺化的温度可以为300～400℃。[0134] 如果温度太低，会使聚酰胺酸纳米纤维的亚胺化程度不完全，所得聚酰亚胺纳米纤维层容易降解，影响最终复合絮片的长期使用性能。[0135] 如果温度太高，那么聚酰亚胺会发生热分解，其中的泡沫易出现塌泡等缺陷，从而影响最终复合絮片的性能。[0136] 热亚胺化的时间(其是指在热亚胺化装置如链式炉中的处理时间)可以为0.2～3小时，优选0.3～2小时，更优选0.5～1小时。[0137] 如果时间太短，会使聚酰胺酸纳米纤维的亚胺化程度不完全，所得聚酰亚胺纳米纤维层容易降解；以及导致聚酰亚胺泡沫定型时间过短，导致所得聚酰亚胺泡沫层的结构不稳定，易塌陷，导致最终复合絮片的性能降低。[0138] 如果时间太长，那么聚酰亚胺会发生热分解，泡沫易出现塌泡等缺陷，降低最终复合絮片的质量。[0139] 聚酰亚胺复合絮片[0140] 根据本发明的第二方面，提供一种聚酰亚胺复合絮片，所述聚酰亚胺复合絮片包含交替层叠的聚酰亚胺纳米纤维层和聚酰亚胺泡沫层，其中，所述复合絮片的两个最外层都为聚酰亚胺纳米纤维层。[0141] 所述聚酰亚胺复合絮片可通过本发明的上述方法制得。[0142] 聚酰亚胺复合絮片的密度可以小于20mg/cm3，优选小于15mg/cm3，更优选小于310mg/cm；[0143] 极限氧指数可以大于38％，优选大于39％，更优选大于40％；[0144] 压缩率可以大于80％，优选大于85％，更优选大于90％；[0145] 回复率可以大于90％，优选大于92％，更优选大于95％。[0146] 对聚酰亚胺复合絮片的厚度没有特别限制。例如，在复合絮片的克重为30g/m2的情况下，厚度可大于5mm，且小于30mm。[0147] 复合絮片的密度可以通过如下测量：[0148] 首先，依据GB/T24218.1‑2009(纺织品非织造布试验方法第1部分：单位面积质量的测定)测量其面密度；[0149] 然后，依据GB/T24218.2‑2009(纺织品非织造布试验方法第2部分：厚度的测定)测量其厚度；[0150] 接着，通过面密度除以厚度，即可得到密度。[0151] 复合絮片的极限氧指数可以依据GB/T5454‑1997(纺织品燃烧性能试验氧指数法)进行测量。[0152] 复合絮片的压缩率、回复率可以依据FZ/T64003‑2021(喷胶棉絮片)附录A的测试方法进行测量。[0153] 在一个实施方案中，所述聚酰亚胺复合絮片具有如图1所示的局部结构，其中聚酰亚胺泡沫层20被夹在两个聚酰亚胺纳米纤维层10之间。[0154] 图1仅仅示意性地显示了复合絮片中的三个层，在实际的复合絮片中可以包含更多的层，例如包含10～100个聚酰亚胺纳米纤维层10，聚酰亚胺泡沫层20的数量相应地比聚酰亚胺纳米纤维层10的数量少一层。[0155] 此外，两个聚酰亚胺纳米纤维层10的厚度可以彼此相同或不同；聚酰亚胺纳米纤维层10和聚酰亚胺泡沫层20的厚度也可以各自增大或减小。[0156] 实施例[0157] 下文中，将参考实施例对本发明进行详细描述，以具体描述本发明。然而，本发明的实施例可以修改为各种其他形式，并且本发明的范围不应被解释为限于下面描述的实施例。提供本发明的实施例以向本领域普通技术人员更完整地描述本发明。[0158] 下列实施例中的实验方法如果未注明具体条件，通常是本领域的常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料和设备，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和设备。[0159] 如下基于相同的面密度(又称克重，g/m2)得到实施例1～6和比较例1～2的产品，并对它们的保暖性能和其他性能进行比较。[0160] 实施例1[0161] 通过包括如下步骤的方法制备聚酰亚胺复合絮片。[0162] 步骤(1)：准备聚酰胺酸纺丝液A[0163] 按1:0.5:0.5的摩尔比准备200.2g(1mol)二苯醚二胺(ODA)、147.1g(0.5mol)联苯二酐(BPDA)、109.1g(0.5mol)均苯四甲酸二酐(PMDA)，另外准备2586.3g作为溶剂的N,N‑二甲基乙酰胺(DMAC)。将它们在反应釜中搅拌12h以进行聚合反应，得到固含量(即，聚酰胺酸含量)为15质量％的聚酰胺酸纺丝液A。[0164] 步骤(2)：准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B[0165] 取109.1g(0.5mol)均苯四甲酸二酐(PMDA)加入到300g甲醇中，然后升温至85℃，反应2h，得到含酯化产物的溶液；[0166] 然后加入100.1g(0.5mol)二苯醚二胺(ODA)，在85℃下继续反应2h，得到均相聚酰亚胺泡沫前体溶液B；[0167] 停止加热，冷却至25℃，加入18g作为泡沫稳定剂的聚二甲基硅氧烷共聚多元醇水溶性硅油，得到含泡沫稳定剂的聚酰亚胺泡沫前体溶液B。[0168] 步骤(3)：制备复合纳米纤维膜[0169] 使用包含按顺序排列在一条直线上的静电纺丝喷头和静电喷涂喷头(两者间隔布置)的装置，其中静电纺丝喷头为3组，静电喷涂喷头为2组。[0170] 对所述聚酰胺酸纺丝液A在电场强度为25kV/m的电场中进行静电纺丝，每组静电纺丝喷头的纺丝量为1g/min。[0171] 在电场强度为23kV/m的电场中对聚酰亚胺泡沫前体溶液B进行静电喷涂，每组静电喷涂喷头的喷涂量为0.3g/min。[0172] 聚酰胺酸纳米纤维层和聚酰亚胺泡沫前体层交替形成在往复移动的速度为1m/min的导电不锈钢带上，每次静电纺丝和静电喷涂的时间各为2分钟，总工作时间为1小时2分钟。由此得到长度为3m、宽度为0.9m、厚度为400μm的复合纳米纤维膜。所述复合纳米纤维膜的两个最外层都设置为聚酰胺酸纳米纤维层。[0173] 步骤(4)：制备复合絮片中间体[0174] 使用鼓风干燥箱，将所述复合纳米纤维膜加热至80℃，并干燥1小时。[0175] 然后按10℃/min的升温速度加热至150℃进行发泡，发泡时间为1.5小时，得到厚度为7.8mm的复合絮片中间体。[0176] 步骤(5)：制备聚酰亚胺复合絮片[0177] 将上述复合絮片中间体送入5m长的链式炉，进行热亚胺化处理。所述链式炉有5个温区，入口端到出口端的温度依次为100～370℃，所述复合絮片中间体的移动速度为0.1m/min。[0178] 通过上述热亚胺化处理，得到聚酰亚胺复合絮片。所述复合絮片的两个最外层都为聚酰亚胺纳米纤维层。[0179] 所得聚酰亚胺复合絮片的面密度为30g/m2，密度为5mg/cm3，厚度为6mm。[0180] 实施例2(采用不同的聚酰胺酸纺丝液A和聚酰亚胺泡沫前体溶液B来制备聚酰亚胺复合絮片)[0181] 通过和实施例1相同的方法制备聚酰亚胺复合絮片，不同之处在于以下步骤。[0182] 步骤(1)：准备聚酰胺酸纺丝液A[0183] 按0.6:0.4:1的摩尔比准备120.1g(0.6mol)二苯醚二胺(ODA)、164.2g(0.4mol)双酚A型二胺(BAPP)、294.2g(1mol)联苯二酐(BPDA)，另外准备3278.2g作为溶剂的N,N‑二甲基乙酰胺(DMAC)。将它们在反应釜中搅拌12h以进行聚合反应，得到固含量(即，聚酰胺酸含量)为15质量％的聚酰胺酸纺丝液A。[0184] 步骤(2)：准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B[0185] 取109.1g(0.5mol)均苯四甲酸二酐(PMDA)加入到300g甲醇中，然后升温至85℃，反应2h，得到含酯化产物的溶液；[0186] 然后加入99.1g(0.5mol)4,4‑二氨基二苯甲烷(MDA)，在85℃下继续反应2h，得到均相聚酰亚胺泡沫前体溶液B；[0187] 停止加热，冷却至25℃，加入17g作为泡沫稳定剂的聚二甲基硅氧烷共聚多元醇水溶性硅油，得到含泡沫稳定剂的聚酰亚胺泡沫前体溶液B。[0188] 所得聚酰亚胺复合絮片的面密度为30g/m2，密度为6mg/cm3，厚度为5mm。[0189] 实施例3(采用不同的聚酰胺酸纺丝液A和聚酰亚胺泡沫前体溶液B来制备聚酰亚胺复合絮片)[0190] 通过和实施例1相同的方法制备聚酰亚胺复合絮片，不同之处在于以下步骤。[0191] 步骤(1)：准备聚酰胺酸纺丝液A[0192] 按0.7:0.3:0.5:0.5的摩尔比准备140.2g(0.7mol)二苯醚二胺(ODA)、63.7g(0.3mol)4,4‑二氨基‑2,2‑二甲基联苯(DMB)、147.1g(0.5mol)联苯二酐(BPDA)、109.1g(0.5mol)均苯四甲酸二酐(PMDA)，另外准备2607.2g作为溶剂的N,N‑二甲基乙酰胺(DMAC)。将它们在反应釜中搅拌12h以进行聚合反应，得到固含量(即，聚酰胺酸含量)为15质量％的聚酰胺酸纺丝液A。[0193] 步骤(2)：准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B[0194] 取161.1g(0.5mol)二苯酮二酐(BTDA)加入到400g甲醇中，然后升温至85℃，反应2h，得到含酯化产物的溶液；[0195] 然后加入99.1g(0.5mol)4,4‑二氨基二苯甲烷(MDA)，在85℃下继续反应2h，得到均相聚酰亚胺泡沫前体溶液B；[0196] 停止加热，冷却至25℃，加入26g作为泡沫稳定剂的聚二甲基硅氧烷共聚多元醇水溶性硅油，得到含泡沫稳定剂的聚酰亚胺泡沫前体溶液B。[0197] 所得聚酰亚胺复合絮片的面密度为30g/m2，密度为6mg/cm3，厚度为5mm。[0198] 实施例4(采用不同的聚酰胺酸纺丝液A和聚酰亚胺泡沫前体溶液B来制备聚酰亚胺复合絮片)[0199] 通过和实施例1相同的方法制备聚酰亚胺复合絮片，不同之处在于以下步骤。[0200] 步骤(1)：准备聚酰胺酸纺丝液A[0201] 按0.5:0.5:0.6:0.4的摩尔比准备100.1g(0.5mol)二苯醚二胺(ODA)、205.3g(0.5mol)双酚A型二胺(BAPP)、130.9g(0.6mol)均苯四甲酸二酐(PMDA)和117.7g(0.4mol)联苯二酐(BPDA)，另外准备3139.3g作为溶剂的N,N‑二甲基乙酰胺(DMAC)。将它们在反应釜中搅拌12h以进行聚合反应，得到固含量(即，聚酰胺酸含量)为15质量％的聚酰胺酸纺丝液A。[0202] 步骤(2)：准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B[0203] 取161.1g(0.5mol)二苯酮二酐(BTDA)加入到420g异丙醇中，然后升温至90℃，反应2h，得到含酯化产物的溶液；[0204] 然后加入100.1g(0.5mol)二苯醚二胺(ODA)，在85℃下继续反应2h，得到均相聚酰亚胺泡沫前体溶液B，停止加热冷却至25℃；[0205] 加入28g作为泡沫稳定剂的聚二甲基硅氧烷共聚多元醇水溶性硅油，得到含泡沫稳定剂的聚酰亚胺泡沫前体溶液B。[0206] 所得聚酰亚胺复合絮片的面密度为30g/m2，密度为6mg/cm3，厚度为5mm。[0207] 实施例5(采用不同的聚酰胺酸纺丝液A和聚酰亚胺泡沫前体溶液B来制备聚酰亚胺复合絮片)[0208] 通过和实施例1相同的方法制备聚酰亚胺复合絮片，不同之处在于以下步骤。[0209] 步骤(1)：准备聚酰胺酸纺丝液A[0210] 按1:0.5:0.5的摩尔比准备200.2g(1mol)二苯醚二胺(ODA)、109.1g(0.5mol)均苯四甲酸二酐(PMDA)和201.2g(0.5mol)三苯二醚二酐(HQPDA)，另外准备2892.8g溶剂N,N‑二甲基乙酰胺(DMAC)。将它们在反应釜中搅拌12h以进行聚合反应，得到固含量(即，聚酰胺酸含量)为15质量％的聚酰胺酸纺丝液A。[0211] 步骤(2)：准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B[0212] 取155.1g(0.5mol)二苯醚二酐(ODPA)加入到360g甲醇中，然后升温至85℃，反应2h，得到含酯化产物的溶液；[0213] 然后加入100.1g(0.5mol)二苯醚二胺(ODA)，在85℃下继续反应2h，得到均相聚酰亚胺泡沫前体溶液B；[0214] 停止加热，冷却至25℃，加入29g作为泡沫稳定剂的聚二甲基硅氧烷共聚多元醇水溶性硅油，得到含泡沫稳定剂的聚酰亚胺泡沫前体溶液B。[0215] 所得聚酰亚胺复合絮片的面密度为30g/m2，密度为4mg/cm3，厚度为7.5mm。[0216] 实施例6(采用不同的聚酰胺酸纺丝液A和聚酰亚胺泡沫前体溶液B来制备聚酰亚胺复合絮片)[0217] 通过和实施例1相同的方法制备聚酰亚胺复合絮片，不同之处在于以下步骤。[0218] 步骤(1)：准备聚酰胺酸纺丝液A[0219] 按0.6:0.4:0.7:0.3的摩尔比准备120.1g(0.6mol)二苯醚二胺(ODA)、164.2g(0.4mol)双酚A型二胺(BAPP)、152.7g(0.7mol)均苯四甲酸二酐(PMDA)和120.7g(0.3mol)三苯二醚二酐(HQPDA)，另外准备3160.3g作为溶剂的N,N‑二甲基乙酰胺(DMAC)。将它们在反应釜中搅拌12h以进行聚合反应，得到固含量(即，聚酰胺酸含量)为15质量％的聚酰胺酸纺丝液A。[0220] 步骤(2)：准备聚酰亚胺泡沫前体溶液B[0221] 取155.1g(0.5mol)二苯醚二酐(ODPA)、109.1g(0.5mol)均苯四甲酸二酐(PMDA)、加入到800g甲醇中，然后升温至85℃，反应2h，得到含酯化产物的溶液；[0222] 然后加入200.2g(1mol)二苯醚二胺(ODA)，在85℃下继续反应2h，得到均相聚酰亚胺泡沫前体溶液B；[0223] 停止加热，冷却至25℃，加入55g作为泡沫稳定剂的聚二甲基硅氧烷共聚多元醇水溶性硅油，得到含泡沫稳定剂的聚酰亚胺泡沫前体溶液B。[0224] 所得聚酰亚胺复合絮片的面密度为30g/m2，密度为6mg/cm3，厚度为5mm。[0225] 比较例1(空白聚酰亚胺纳米纤维膜，无聚酰亚胺泡沫成分)[0226] 只进行了实施例1中的步骤(1)、步骤(3)中的静电纺丝工艺和步骤(5)，得到空白聚酰亚胺纳米纤维膜。[0227] 所述聚酰亚胺纳米纤维膜的面密度为30g/m2，密度为300mg/cm3，厚度为0.1mm。[0228] 比较例2(通过高湿环境制备蓬松状聚酰亚胺纳米纤维絮片，其不包含聚酰亚胺泡沫)[0229] 进行实施例1的步骤(1)，得到固含量(即，聚酰胺酸含量)为15质量％的聚酰胺酸纺丝液A。[0230] 然后，使用包含三组纺丝喷头的静电纺丝装置对所述聚酰胺酸纺丝液A在湿度为80％，电场强度为32kV/m的电场中进行静电纺丝。用带负电压的滚筒接收静电纺丝所形成的聚酰胺酸纳米纤维，静电纺丝的时间为10h，得到长度为0.8m、宽度为0.5m、厚度为4mm的蓬松状聚酰胺酸纳米纤维膜。[0231] 然后，将上述聚酰胺酸纳米纤维膜进行实施例1的步骤(5)(即，进行热亚胺化处理)，得到聚酰亚胺纳米纤维絮片。[0232] 所述聚酰亚胺纳米纤维絮片的面密度为30g/m2，密度为10mg/cm3，厚度为3mm。[0233] 实验例1使用扫描电子显微镜对絮片进行形貌观察[0234] 使用扫描电子显微镜(TESCAN公司，型号VEGA3)，依据GB/T36422‑2018(化学纤维微观形貌及直径的测定扫描电镜法)对实施例1所得的聚酰亚胺复合絮片的微观结构进行SEM形貌观察，如图2a和2b所示。其中，[0235] 图2a为聚酰亚胺纳米纤维层的SEM图，[0236] 图2b为聚酰亚胺泡沫层的SEM图。[0237] 从图2a可以看出，复合絮片中的聚酰亚胺纳米纤维层保持纳米纤维的形貌，并呈三维网络结构，可以保存大量的静止空气。[0238] 从图2b可以看出，复合絮片中的聚酰亚胺泡沫层具有大量的具有局部闭孔的蜂窝结构，也有利于静止空气的储存，并赋予复合絮片优异的压缩性和回弹性。[0239] 实验例2保暖性能的测量[0240] 对实施例1～6和比较例1～2的产品的保暖性能进行比较。产品的保暖性能用克罗值来表示，其依据GB/T11048‑2008(纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定)测量。[0241] 具体地，使用织物保暖性能测试仪(温州市大荣纺织仪器有限公司，型号YG(B)606E)依据GB/T11048‑2018测量了实施例1～6、比较例1和2的产品的克罗值。结果如下表1所示。[0242] 表1：产品的克罗值[0243] 克罗值(单位：m2·K/W)实施例1 1.6实施例2 1.45实施例3 1.52实施例4 1.41实施例5 1.6实施例6 1.53比较例1 0.28比较例2 0.85[0244] 由表1可知，通过本发明的方法制备的实施例1～6的聚酰亚胺复合絮片的克罗值明显较大，说明保暖效果优异。[0245] 特别地，通过实施例1和比较例1～2的产品的克罗值的对比，可以看出，通过在复合絮片中包含了聚酰亚胺泡沫成分，可明显提高所得絮片的保暖性。[0246] 实验例3极限氧指数的测量[0247] 依据GB/T5454‑1997(纺织品燃烧性能试验氧指数法)对实施例1～6和比较例1、2的产品的极限氧指数进行测量。结果如下表2所示。[0248] 表2：产品的压缩率和回复率[0249] 极限氧指数％实施例1 42实施例2 40实施例3 41实施例4 42实施例5 43实施例6 41比较例1 38比较例2 38[0250] 由表2可知，本发明的实施例1～6的聚酰亚胺复合絮片极限氧指数都大于40％，具有很好的阻燃效果。[0251] 与此相比，比较例1、2的产品的极限氧指数低于40％，表示其阻燃效果较差。[0252] 实验例4压缩率和回复率的测量[0253] 依据FZ/T64003‑2021喷胶棉絮片附录A的测试方法对实施例1～6和比较例1、2的产品的压缩率和回复率进行测量。结果如下表3所示。[0254] 表3：产品的压缩率和回复率[0255] 压缩率％ 回复率％实施例1 83 92实施例2 85 93实施例3 84 92实施例4 82 94实施例5 86 91实施例6 83 93比较例1 9 7比较例2 80 23[0256] 由表3可知，本发明的实施例1～6的聚酰亚胺复合絮片的压缩率和回复率都较高，适用于保暖领域。[0257] 与此相比，比较例1的聚酰亚胺纳米纤维膜的压缩率和回复率明显较低，蓬松结构差，不适用于保暖材料领域；[0258] 比较例2的聚酰亚胺纳米纤维絮片的压缩率虽然较高，但回复率明显较低，也不适用于保暖材料领域。[0259] 以上对本发明所提供的聚酰亚胺复合絮片及其制备方法进行详细的介绍。本文中应用了具体的实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

专利地区：江西

专利申请日期：2023-07-20

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN117067732B