四氯化硅的纯化系统和方法发明专利

专利名称：四氯化硅的纯化系统和方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202310208103.6

专利申请（专利权）人：洛阳中硅高科技有限公司,中国恩菲工程技术有限公司,中国有色工程有限公司
权利人地址：河南省洛阳市洛龙科技工业园牡丹大道西1号

专利发明（设计）人：万烨,刘见华,常欣,赵雄,严大洲

专利摘要：本发明提供了一种四氯化硅的纯化系统和方法。本申请提供的四氯化硅的纯化系统包括催化反应单元和精馏纯化单元，催化反应单元包括气相反应器，用于将气相的待纯化四氯化硅与氯化氢在催化剂的作用下反应，得到纯化四氯化硅和低沸物的混合物，将纯化四氯化硅和低沸物的混合物进行精馏分离，得到纯化四氯化硅。本申请提供的四氯化硅的纯化系统催化反应单元将待纯化四氯化硅中的甲基氯硅烷催化转化为四氯化硅和低沸物，再通过精馏纯化单元将四氯化硅与低沸物精馏分离，得到纯化四氯化硅和低沸物，系统简单，工艺流程短，能够适用于工业化生产，同时还避免剧毒物氯气的使用，更安全环保。

主权利要求：
1.一种四氯化硅的纯化系统，其特征在于，所述纯化系统包括：
催化反应单元，所述催化反应单元包括气相反应器(21)，所述气相反应器(21)中装填有催化剂，所述气相反应器(21)用于将气相的待纯化四氯化硅与氯化氢混合在催化剂的作用下进行反应，得到纯化四氯化硅和低沸物的混合物；所述催化剂包括载体和活性成分，且所述活性成分在所述催化剂中的质量含量为1～30％；所述载体为分子筛或沸石，所述活性成分选自三氯化铝、氯化铜、氯化锌、铝、铜、钯或铂中的至少一种；
精馏纯化单元，所述精馏纯化单元包括精馏塔(31)，所述精馏塔(31)与所述气相反应器(21)连接，用于将所述纯化四氯化硅和低沸物的混合物进行精馏分离，得到纯化四氯化硅和低沸物。
2.根据权利要求1所述的纯化系统，其特征在于，所述纯化系统还包括原料供应单元，所述原料供应单元包括氯化氢储罐(12)、待纯化四氯化硅储罐(11)和汽化器(13)，所述氯化氢储罐(12)和所述待纯化四氯化硅储罐(11)分别与所述汽化器(13)连接，所述汽化器(13)与所述气相反应器(21)连接。
3.根据权利要求1所述的纯化系统，其特征在于，所述精馏纯化单元还包括低沸物储罐，所述低沸物储罐与所述精馏塔(31)的气相出口连接，用于储存所述精馏塔(31)排出的所述低沸物。
4.根据权利要求3所述的纯化系统，其特征在于，所述低沸物储罐与所述精馏塔(31)之间的管线上设置有冷凝器(32)。
5.根据权利要求1所述的纯化系统，其特征在于，所述精馏纯化单元还包括纯化四氯化硅储罐，所述纯化四氯化硅储罐与所述精馏塔(31)的液相出口连接，用于储存所述精馏塔(31)排出的所述纯化四氯化硅。
6.根据权利要求5所述的纯化系统，其特征在于，所述精馏纯化单元还包括再沸器(33)，所述再沸器(33)设置于所述精馏塔(31)与所述纯化四氯化硅储罐之间的管线上，且所述再沸器(33)还与所述精馏塔(31)连接。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的纯化系统，其特征在于，所述催化剂为柱状或球形，粒径为1～5mm。
8.一种四氯化硅的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括：
步骤S1，将待纯化四氯化硅和氯化氢混合在催化剂的作用下进行反应，得到纯化四氯化硅和低沸物的混合物；
步骤S2，将所述纯化四氯化硅和低沸物的混合物进行精馏分离，得到纯化四氯化硅和低沸物；
其中，所述催化剂具有上述权利要求1至7中任一项所述催化剂的相同含义。
9.根据权利要求8所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1，将所述待纯化四氯化硅和所述氯化氢混合并汽化后再进行所述反应。
10.根据权利要求9所述的纯化方法，其特征在于，所述汽化的压力为50～1500kPa；所述反应的压力为50～1200kPa。
11.根据权利要求8所述的纯化方法，其特征在于，步骤S2，所述精馏分离在所述精馏塔(31)中进行。
12.根据权利要求11所述的纯化方法，其特征在于，所述精馏塔(31)的压力为50～
500kPa，回流比为7～20:1，顶温为70～130℃，理论板数为65～75。
13.根据权利要求8至12中任一项所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1，所述氯化氢与所述待纯化四氯化硅中甲基的摩尔比为1～2000。
14.根据权利要求13所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1，所述氯化氢与所述待纯化四氯化硅中甲基的摩尔比为500～1000。
15.根据权利要求8至12中任一项所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S2还包括将所述纯化四氯化硅进行再沸处理后返回继续进行所述精馏分离。 说明书 : 四氯化硅的纯化系统和方法技术领域[0001] 本发明涉及四氯化硅纯化领域，具体而言，涉及一种四氯化硅的纯化系统和方法。背景技术[0002] 纯化四氯化硅是光纤预制棒的主要原料，同时，也在半导体制造中作为外延沉积的原料，碳和氢含量是纯化四氯化硅的重要指标，主要以甲基氯硅烷形式存在，直接影响产品的质量。[0003] 目前四氯化硅的纯化主要有常规精馏，光催化氯化反应，常规精馏是通过设置串联的精馏塔，采用物理的方法，根据杂质组分和四氯化硅的沸点不同，通过多级精馏进行分离纯化，因三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷与四氯化硅沸点接近，会与四氯化硅形成共沸物，依靠常规精馏分离难度大，需要设置多级精馏塔串联提纯，工艺流程长，系统投资高，且最终杂质组分分离效果受限。例如：专利201110101343.3采用连续精馏方法制备光纤用纯化四氯化硅，将工业级四氯化硅先脱轻组分再进入脱重塔脱掉重组分，继续进入减压精馏塔，进一步分离出难分离的轻组分，侧线采出光纤用纯化四氯化硅。专利200910068887.7采用连续共沸脱轻精馏方法进行光纤四氯化硅的制备，系统配置三台精馏塔进行循环纯化。[0004] 光催化氯化反应是在紫外光的催化作用下，采用氯气为反应试剂，与四氯化硅中的甲基氯硅烷、三氯氢硅等含碳氢杂质进行氯化反应，将氢进行氯取代，实现杂质物性的转化，沸点提升，与四氯化硅的沸点差增加，再通过精馏进行分离，实现含碳氢杂质的分离。例如：专利201610880095.X公开了一种超纯化四氯化硅的制备方法，采用光化学气相反应器，在紫外光催化作用下，使氯气与含碳氢杂质发生氯化反应，再用汽提塔对过量氯气进行分离和去除，最后使用精馏塔进行纯化，得到超纯化四氯化硅。专利201110451830.2提供一种光纤用四氯化硅制备方法，以多晶硅生产过程中产生的高沸点四氯化硅为原料，以不活泼或惰性气体作为保护气氛，在光照的情况下，通入氯气，使四氯化硅中的杂质三氯氢硅在光化气相反应器内进行光化反应，将中间产品进一步精馏提纯，得到高纯度四氯化硅。[0005] 碳和氢杂质主要以甲基氯硅烷形式存在，因三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷与四氯化硅沸点接近，会形成共沸物，依靠常规精馏分离难度大，需串联设置多台精馏塔进行分离纯化，工艺流程长，系统投资高，运行费用高。采用氯化转化方法进行转化时，需要使用到剧毒物氯气，氯气使用时的安全控制和尾气处理是难题。同时，过程需要使用到光源做催化，气相反应器的材质、结构形式和大型化以及光源强度和透过性也是面临的难题之一，限制了大规模产业化应用。[0006] 有鉴于此，特提出本发明。发明内容[0007] 本发明的主要目的在于提供一种四氯化硅的纯化系统和方法，以解决现有技术中待纯化四氯化硅中的杂质主要为甲基氯硅烷，部分甲基氯硅烷与四氯化硅沸点接近，会形成共沸物分离难度大，采用多台精馏塔分离纯化，工艺流程长，运行费用高，而采用氯化转化方法，需要使用氯气为原料，安全控制和尾气处理困难，无法进行大规模产业化应用的问题。[0008] 为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种四氯化硅的纯化系统，该纯化系统包括：催化反应单元和精馏纯化单元，催化反应单元包括气相反应器，气相反应器中装填有催化剂，气相反应器用于将气相的待纯化四氯化硅与氯化氢混合在催化剂的作用下进行反应，得到纯化四氯化硅和低沸物的混合物；精馏纯化单元包括精馏塔，精馏塔与气相反应器连接，用于将纯化四氯化硅和低沸物的混合物进行精馏分离，得到纯化四氯化硅和低沸物。[0009] 进一步地，纯化系统还包括原料供应单元，原料供应单元包括氯化氢储罐、待纯化四氯化硅储罐和汽化器，氯化氢储罐和待纯化四氯化硅储罐分别与汽化器连接，氯化氢储罐与待纯化四氯化硅储罐分别与汽化器连接，汽化器与气相反应器连接。[0010] 进一步地，精馏纯化单元还包括低沸物储罐，该低沸物储罐与精馏塔的气相出口连接，用于储存精馏塔排出的低沸物。[0011] 进一步地，低沸物储罐与精馏塔之间的管线上设置有冷凝器。[0012] 进一步地，精馏纯化单元还包括纯化四氯化硅储罐，纯化四氯化硅储罐与精馏塔的液相出口连接，用于储存精馏塔排出的纯化四氯化硅。[0013] 进一步地，精馏纯化单元还包括再沸器，再沸器设置于精馏塔与纯化四氯化硅储罐之间的管线上，且再沸器还与精馏塔连接。[0014] 进一步地，催化剂包括载体和活性成分，且所述活性成分在所述催化剂中的质量含量为1～30％；所述载体为分子筛或沸石，所述活性成分选自三氯化铝、氯化铜、氯化锌、铝、铜、钯或铂中的至少一种。[0015] 进一步地，催化剂为柱状或球形，粒径为1～5mm。[0016] 根据本发明的另一个方面，还提供了一种四氯化硅的纯化方法，该纯化方法包括：步骤S1，将待纯化四氯化硅和氯化氢混合在催化剂的作用下进行反应，得到纯化四氯化硅和低沸物的混合物；步骤S2，将纯化四氯化硅和低沸物的混合物进行精馏分离，得到纯化四氯化硅和低沸物；其中，催化剂具有上述第一方面中的相同含义。[0017] 进一步地，步骤S1，将待纯化四氯化硅和氯化氢混合并汽化后再进行上述反应。[0018] 进一步地，汽化的压力为50～1500kPa。[0019] 进一步地，反应的压力为50～1200kPa。[0020] 进一步地，步骤S2，精馏分离在精馏塔中进行。[0021] 进一步地，精馏塔的压力为50～500kPa，回流比为7～20:1，顶温为70～130℃，理论板数为65～75。[0022] 进一步地，步骤S1，氯化氢与待纯化四氯化硅中甲基的摩尔比为1～2000，优选为500～1000。[0023] 进一步地，步骤S2还包括将纯化四氯化硅进行再沸处理后返回继续进行精馏分离。[0024] 应用本申请的技术方案，本申请提供的四氯化硅的纯化系统催化反应单元将待纯化四氯化硅中的甲基氯硅烷催化转化为四氯化硅和低沸物，再通过精馏纯化单元将四氯化硅与低沸物精馏分离，得到纯化四氯化硅和低沸物，系统简单，工艺流程短，能够适用于工业化生产，同时还避免剧毒物氯气的使用，更安全环保。附图说明[0025] 构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：[0026] 图1示出了根据本发明实施例1提供的四氯化硅的纯化系统的流程示意图；以及[0027] 其中，上述附图包括以下附图标记：[0028] 11、待纯化四氯化硅储罐；12、氯化氢储罐；13、汽化器；21、气相反应器；31、精馏塔；32、冷凝器；33、再沸器。具体实施方式[0029] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。[0030] 如本申请背景技术所分析的，现有待纯化四氯化硅中的杂质主要以甲基氯硅烷形式存在，因三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷与四氯化硅沸点接近，会形成共沸物，采用多台精馏塔进行分离纯化，工艺流程长，系统投资高，运行费用高；而采用氯化转化方法进行转化，需要使用剧毒物氯气，存在氯气使用时的安全控制和尾气处理难的问题，且难以进行规模产业化应用。为了解决该问题，本申请提供了一种四氯化硅的纯化系统和方法。[0031] 在本申请的一种典型实施方式中，如图1所示，本申请提供了一种四氯化硅的纯化系统，如图1所示，该系统包括催化反应单元和精馏纯化单元，该催化反应单元包括气相反应器21，该气相反应器21中装填有催化剂，该气相反应器21用于将气相的待纯化四氯化硅与氯化氢混合在催化剂的作用下进行反应，得到纯化四氯化硅和低沸物的混合物；精馏纯化单元包括精馏塔31，该精馏塔31与气相反应器21连接，用于将纯化四氯化硅和低沸物的混合物进行精馏分离，得到纯化四氯化硅和低沸物。[0032] 应用本申请的技术方案，本申请提供的四氯化硅的纯化系统催化反应单元将待纯化四氯化硅中的甲基氯硅烷催化转化为四氯化硅和低沸物，再通过精馏纯化单元将四氯化硅与低沸物精馏分离，得到纯化四氯化硅和低沸物，系统简单，工艺流程短，能够适用于工业化生产，同时还避免剧毒物氯气的使用，更安全环保。[0033] 在本申请的一些实施例中，该纯化系统还包括原料供应单元，该原料供应单元包括氯化氢储罐12、待纯化四氯化硅储罐11和汽化器13，氯化氢储罐12和待纯化四氯化硅储罐11分别与汽化器13连接，汽化器13用于将氯化氢和待纯化四氯化硅混合并汽化成待反应混合气体。该汽化器13与气相反应器21连接，用于将待反应混合气体输送至气相反应器21中在催化剂作用下进行反应。[0034] 为了便于储存甲烷，优选精馏纯化单元还包括低沸物储罐，该低沸物储罐设置于精馏塔31的顶部，且该低沸物储罐与精馏塔31的气相出口连接，用于储存精馏塔31排出的低沸物，该低沸物包括甲烷以及未反应的氯化氢等。[0035] 为了便于进行甲烷的储存，优选低沸物储罐与精馏塔31之间的管线上还设置有冷凝器32，冷凝器32用于将低沸物冷凝后再输送至低沸物储罐储存。[0036] 为了便于进行纯化四氯化硅的储存，优选精馏纯化单元还包括纯化四氯化硅储罐，该纯化四氯化硅储罐设置于精馏塔31的底部，该纯化四氯化硅储罐与精馏塔31的液相出口连接，用于储存精馏塔31排出的纯化四氯化硅。[0037] 为了进一步提纯化四氯化硅的纯度，优选精馏纯化单还包括再沸器33，再沸器33设置于精馏塔31与纯化四氯化硅储罐之间的管线上，且该再沸器33的出口还与精馏塔31连接，用于向精馏塔31提供热源，将精馏塔31内液相物料蒸发为气相物料，在精馏塔31内进行传质，实现物料的分离。[0038] 上述催化剂的具体类型不作具体限制，能够催化甲基氯化硅与氯化氢进行反应生成四氯化硅和甲烷的催化剂均可，为了进一步提高催化效率，优选催化剂包括载体和活性成分，且活性成分在催化剂中的质量含量为1～30％；载体为分子筛或沸石，活性成分选自三氯化铝、氯化铜、氯化锌、铝、铜、钯或铂中的任意一种或多种形成的混合活性成分。该催化剂载体内部含有大量的孔道，具有较大的表面积，提供催化剂与介质接触的表面，三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷等甲基氯硅烷与氯化氢进行反应，Si‑C发生断裂，生成四氯化硅和甲烷，实现杂质物性的转化，产物四氯化硅即为目标产品，不需进行分离，产物甲烷与四氯化硅沸点差大，与四氯化硅更易实现分离，实现甲基氯硅烷的脱除。[0039] 为了便于在气相反应器21中装填该催化剂，优选催化剂为柱状或球形，粒径为1～5mm。[0040] 为了进一步提高反应效率，优选催化剂在气相反应器21内部采用散堆的形式，流动性好，更易使催化剂在气相反应器21内部均匀分布，避免出现沟道等。[0041] 优选气相反应器21底部的气相入口和顶部采出口均设置有分布器，且每个分布器上均设置有密封件，保证介质气体进出的同时，对气相反应器21内部催化剂实现密封，避免催化剂进入后续系统。[0042] 优选气相反应器21的外部设置有夹套，以保持气相反应器21内部温度分布的均匀性，同时可以储存热水、蒸汽或导热油等介质。[0043] 在本申请的第二种典型实施方式中，还提供了一种四氯化硅的纯化方法，该纯化方法包括：步骤S1，将待纯化四氯化硅和氯化氢混合在催化剂的作用下进行反应，得到纯化四氯化硅和低沸物的混合物；步骤S2，将纯化四氯化硅和甲烷的混合物进行精馏分离，得到纯化四氯化硅和低沸物，其中，催化剂具有上述第一种典型实施方式中催化剂的相同含义，在此不再赘述。[0044] 本申请提供的四氯化硅的纯化方法，先将待纯化四氯化硅与氯化氢混合进行催化反应，将杂质甲基氯化硅催化转化成四氯化硅和甲烷，然后再经精馏纯化将甲烷等低沸物分离，得到纯化四氯化硅，不仅避免剧毒物氯气的使用，安全环保，而且工艺流程短，能够适用于工业化生产。[0045] 为了进一步提高反应效率，优选步骤S1中，将待纯化四氯化硅和氯化氢混合并汽化后再在催化剂的作用下进行反应。采用气相催化反应的方式，气体分子小，分子更活泼，可以达到原子或分子水平的混合，传质更迅速，更易进出催化剂的微孔，甲基和氯化氢更易碰撞，反应效率更高。[0046] 为了进一步提高汽化效率，优选汽化在汽化器13中进行，汽化器13的压力为50～1500kPa。[0047] 上述反应优选在气相反应器21中进行，气相反应器21具有上述第一种典型实施方式中的相同含义，在此不再赘述。为了进一步提高反应效率，优选气相反应器21的压力为50～1200kPa，气相反应器21中的压力与汽化器13中压力相同或相近，更利于进行工艺控制，减少进料产生的波动。[0048] 为了进一步提高精馏分离的效率，优选精馏分离在精馏塔31中进行，优选控制精馏塔31的压力为50～500kPa，回流比为7～20:1，顶温为70～130℃，理论板数为65～75，使用筛板或填料，以进一步提高纯化四氯化硅的纯度。[0049] 为了进一步促进待纯化四氯化硅中杂质的脱除效率，优选步骤S1，氯化氢与待纯化四氯化硅中甲基的摩尔比为1～2000，尤其是当氯化氢与待纯化四氯化硅中甲基的摩尔比为500～1000时，更利于在节约能源的促进待纯化四氯化硅中的甲基氯化硅转化成四氯化硅。[0050] 为了进一步保证纯化四氯化硅的纯度，优选步骤S2还包括将纯化四氯化硅进行再沸处理后返回继续进行精馏分离。[0051] 下面将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。[0052] 实施例1[0053] 本实施例提供了一种四氯化硅的纯化系统，如图1所示，该纯化系统包括：原料供应单元、催化反应单元和精馏纯化单元，其中，原料供应单元包括氯化氢储罐12、待纯化四氯化硅储罐11和汽化器13，氯化氢储罐12和待纯化四氯化硅储罐11分别与汽化器13连接；汽化器13用于将待纯化四氯化硅和氯化氢混合汽化成待反应混合气体；催化反应单元包括气相反应器21，该气相反应其中装填有催化剂，气相反应器21的入口与汽化器13连接，以将待反应混合气体在催化剂的作用下进行反应，得到纯化四氯化硅和低沸物的混合物；精馏纯化单元包括精馏塔31、冷凝器32、低沸物储罐(未图示)和纯化四氯化硅储罐(未图示)，精馏塔31与气相反应器21的出口连接，用于将纯化四氯化硅和低沸物的混合分离，低沸物从精馏塔31顶部的气相处理排出，排入冷凝器32中冷凝处理后排入低沸物储罐储存；纯化四氯化硅从精馏塔31底部的液相出口排出，输送至纯化四氯化硅储罐储存。[0054] 在本实施例提供的纯化系统中，精馏纯化单元还包括再沸器33，再沸器33设置于精馏塔31与纯化四氯化硅储罐之间的管线上，用于将不符合要求的纯化四氯化硅再沸腾处理后返回精馏塔31继续进行精馏分离。[0055] 在本实施例中，催化剂为柱状或球形，粒径为1～5mm，其包括载体和活性成分，且活性成分在催化剂中的质量含量为1～30％；载体为分子筛或沸石，活性成分选自三氯化铝、氯化铜、氯化锌、铝、铜、钯或铂中的任意一种或多种形成的混合活性成分。该催化剂载体内部含有大量的孔道，具有较大的表面积，提供催化剂与介质接触的表面，三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷等甲基氯硅烷与氯化氢进行反应，Si‑C发生断裂，生成四氯化硅和甲烷，实现杂质物性的转化，产物四氯化硅即为目标产品，不需进行分离，产物甲烷与四氯化硅沸点差大，与四氯化硅更易实现分离，实现甲基氯硅烷的脱除。[0056] 在本实施例中，催化剂在气相反应器21内部采用散堆的形式，流动性好，更易使催化剂在气相反应器21内部均匀分布，避免出现沟道等。[0057] 在本实施例中，气相入口和顶部采出口均设置有分布器，且每个分布器上均设置有密封件，保证介质气体进出的同时，对气相反应器21内部催化剂实现密封，避免催化剂进入后续精馏纯化单元。[0058] 在本实施例中，气相反应器21的外部设置有夹套，以保持气相反应器21内部温度分布的均匀性，夹套内可储存热水、蒸汽或导热油等介质[0059] 实施例2[0060] 本实施例提供了一种四氯化硅的纯化方法，该纯化方法采用实施例1提供的纯化系统进行，具体包括以下步骤：[0061] (1)将待纯化四氯化硅和氯化氢分别通入汽化器13中混合并汽化成待反应混合气体；其中，汽化器13内的压力为500kPa，氯化氢与待纯化四氯化硅的甲基的摩尔比为800；[0062] (2)将待反应混合气体通入气相反应器21中进行反应生成纯化四氯化硅和甲烷，得到纯化四氯化硅和低沸物的混合物，该低沸物包括甲苯以及夹带的氯化氢等，其中，气相反应器21中的压力为500kPa，以提高待反应混合气体进入到气相反应器21中的物流平稳性，催化剂包括沸石，沸石上负载有三氯化铝，且三氯化铝的质量含量为30％；[0063] (3)将纯化四氯化硅和低沸物的混合物以气相形式通入精馏塔31中进行精馏分离，低沸物从精馏塔31顶部的气相出口排出，纯化四氯化硅从精馏塔31底部的液相出口排出；其中，精馏塔31的压力为500kPa，回流比为15:1，顶温为100℃，理论板数为70。[0064] 实施例3[0065] 本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(1)和步骤(2)中，汽化器13内和气相反应器21中的压力均为50kPa，步骤(3)中精馏塔31的压力也为50kPa。[0066] 实施例4[0067] 本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中，汽化器13的压力为1500kPa，和气相反应器21中的压力为1200kPa。[0068] 实施例5[0069] 本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中，氯化氢与待纯化四氯化硅的甲基的摩尔比为1。[0070] 实施例6[0071] 本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中，氯化氢与待纯化四氯化硅的甲基的摩尔比为500。[0072] 实施例7[0073] 本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(1)中，氯化氢与待纯化四氯化硅的甲基的摩尔比为1000。[0074] 试验例[0075] 分别检测上述实施例2～7中分离得到的纯化四氯化硅的纯度，结果如下表1所示，其中，纯度采用气相色谱(GC)测定，甲基氯硅烷的含量采用气相色谱‑质谱联用仪(GC‑MS)测定。[0076] 表1[0077][0078][0079] 从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本申请提供的四氯化硅的纯化系统催化反应单元将待纯化四氯化硅中的甲基氯硅烷催化转化为四氯化硅和低沸物，再通过精馏纯化单元将四氯化硅与低沸物精馏分离，得到纯化四氯化硅和低沸物，系统简单，工艺流程短，能够适用于工业化生产，同时还避免剧毒物氯气的使用，更安全环保。[0080] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

专利地区：河南

专利申请日期：2023-03-06

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN116119672B